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シリカガラスの表面・界面付近の構造

シリカガラスの表面・界面付近の構造. 葛生 伸. 4/25/2005. 理学部物理学科卒業. 22. 本当は化学をやりたかったのだが・・・. なぜシリカガラスを研究？（自己紹介）. 化学に近い分野 　でも理論の研究室. 28. 同じところで DC 修了（高分子物理学）. あこがれの化学会社の研究所 　でも物理系でしかも理論出身者にとっては・・・. 化学会社に就職. 28. 幸い ヒト・ モノ ・カネ なし ← 学・官 の力. シリカガラスメーカーに出向. 30. 大学に転職. 40. なぜか高分子物理の研究. 会社は辞めた

khalil
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シリカガラスの表面・界面付近の構造

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  1. シリカガラスの表面・界面付近の構造 葛生 伸 4/25/2005

  2. 理学部物理学科卒業 22 本当は化学をやりたかったのだが・・・ • なぜシリカガラスを研究？（自己紹介） 化学に近い分野 　でも理論の研究室 28 同じところでDC修了（高分子物理学） あこがれの化学会社の研究所 　でも物理系でしかも理論出身者にとっては・・・ 化学会社に就職 28 幸い ヒト・ モノ ・カネ なし ← 学・官 の力 シリカガラスメーカーに出向 30 大学に転職 40 なぜか高分子物理の研究 会社は辞めた 　でもシリカガラスの仕事はやめさせてくれない

  3. シリカガラスの教科書 シリカガラスの仕事を始めた頃，適当な入門書が無くて困った  自分で書いた 「石英ガラスの世界」工業調査会 （1995) 会社の卒業論文？  編集にたずさわり自分でも便利に使っているもの 「非晶質シリカ材料応用ハンドブック」リアライズ （1999)  シリカガラスの性質に関する古典的総説 R. Brückner, J. Non-Cryst. Solids, 5, 123 (1970)

  4. シリカ　= SiO2 シリカからなる鉱物の代表例 岩石の主要構成成分 高温で溶融 シリカガラスとは何か？ 地殻の約 60 % 石英 (水晶） シリカガラス

  5. シリカガラスの分類 電気溶融 ( I 型) 溶融 火炎溶融 ( II 型) 直接法 ( III 型) MCVD法 シリカガラス OVD法 スート再溶融法 気相 VAD法 PCVD法 合成 プラズマ法 ( IV 型) ゾル・ゲル法 液相 LPD 法

  6. 密度の仮想温度依存性 R. Brückner, J. Non-Cryst. Solids, 5, 123 (1970)

  7. 各種物理量の仮想温度依存性 サンプル薄片を温度TFで熱処理 薄手試料に限定 水中落下により急冷 < 1mm 物理量測定 TFの間接測定 ラマン, 赤外分光

  8. シリカガラスのラマンスペクトルと平面環構造シリカガラスのラマンスペクトルと平面環構造 ⇔ D2 ● Si ○ O ⇔ D1 Ｆ. L. Galeener, J. Non-Cryst. Solids, 71, 373 (1985)

  9. 無水および有水合成シリカガラスのD2帯面積強度の熱処理時間依存性無水および有水合成シリカガラスのD2帯面積強度の熱処理時間依存性 Ｆ. L. Galeener, J. Non-Cryst. Solids, 71, 373 (1985)

  10. ラマンバンドD1，D2の面積強度の仮想温度依存性ラマンバンドD1，D2の面積強度の仮想温度依存性 Ｆ. L. Galeener, J. Non-Cryst. Solids, 71, 373 (1985)

  11. 赤外反射および吸収スペクトル ⇒ 表面付近の情報 1122 cm-1ピーク ← Si-O-Si結合の非対称振動 　　モード ⇒ バルクの情報 2260 cm-1ピーク ← 1122 cm-1 ピークの倍音 A. Agarwal, K. M. Davis, and M. Tomozawa, J. Non-Cryst. Solids, 185, 191 (1985)

  12. 赤外反射および吸収ピーク位置の仮想温度依存性赤外反射および吸収ピーク位置の仮想温度依存性 A. Agarwal, K. M. Davis, and M. Tomozawa, J. Non-Cryst. Solids, 185, 191 (1985)

  13. シリカガラス製品 シリカガラス表面および表面付近の構造変化 製造工程 高温保持 使用時 表面から構造変化進行

  14. シリカガラス製品の製造および使用条件 シリカガラス製品製造工程 熱処理 ⇒ 除歪，成型，製管，均質化 製品使用時の熱履歴・光暴露 ⇒ 構造変化 半導体製造用炉心管 バルク ランプ管球 表面付近 紫外線用光学材料 重要であるが研究少ない。

  15. 熱処理に伴うOH分布の変化 z 7 cm r 15 cm 1160 ﾟC, 150 h Radial direction r Axial direction z N. Kuzuu, J. W. Foley, and N. Kamisugi, J. Ceram. Soc. Jpn. 106, 525 (1998)

  16. 熱処理に伴う表面付近からの欠陥構造の生成

  17. 放電ランプの管球加工時の構造変化

  18. 酸水素火炎による球球状成型にともなう構造変化酸水素火炎による球球状成型にともなう構造変化 Measured Area Hydrogen-Oxygen Flame f34 mm f27 mm Measured Area f80 mm f90 mm

  19. 使用したサンプル

  20. 顕微赤外分光光度計

  21. ガス加工によるOH濃度の変化

  22. OH による吸収の波形分離 K. M. Davis and M. Tomozawa, J. Non-Cryst. Solids,201 (1996) 177

  23. ガス加工に伴う各形態のOH分布の変化

  24. ガス加工に伴う仮想温度分布の変化

  25. HIDランプの点灯 使用サンプル 点灯時間の違うHIDランプ (小型1cm）

  26. 点灯によるHIDランプのOH濃度変化

  27. 点灯によるHIDランプの仮想温度の変化

  28. 熱処理方法 ボ ン ベ １４２３ K （1150℃），５ ｈ 電気炉 （管状炉） ４：実験装置

  29. OH濃度分布 内表面 外表面 0 μm 3000 μm ←外表面 内表面→

  30. 表面付近のOH濃度分布　(I型) 内表面 外表面 ５：結果

  31. 表面付近のOH濃度分布　(II型) 内表面 外表面

  32. 表面付近のOH濃度分布　(III型) 外表面 内表面

  33. 仮想温度分布 外 外 内 内

  34. 仮想温度分布 内 外 内 外

  35. Introduction 雰囲気中での化学反応 シリカガラス 半導体製造装置の構造材 高輝度放電ランプの管球　 高温状態 失透：devitrification crystallization 失透の定量化困難 結晶化は、温度、雰囲気、不純物の種類＆濃度で変化する NaCl結晶による反応の単純化 定量化の試み

  36. シリカガラスの失透におよぼす付着食塩結晶の影響シリカガラスの失透におよぼす付着食塩結晶の影響 Effect of a peace of NaCl crystal put on vitreous silica surface 福井高専1, 　福井大工2 ○堀井直宏1, 上出　充1, 葛生　伸2, 井上昭浩1 Fukui National College of Technology 1, University of Fukui2 Naohiro HORII1, Mitsuru KAMIDE1, Nobu KUZUU2, Akihiro INOUYE1

  37. Experiment NaCl Crystal 0.5mg Heat Temp. 1000~1150℃ in Air Silica Plate 20x20x0.7

  38. Devitrified Vitreous Silica Silica Plate NaCl Crystal Melting Point 800℃ （NaCl) A B C

  39. Surface View (ED-B) ED-B : OH 9 ppm 1000℃ 1050℃ 1100℃

  40. Surface View (ES) ES : OH 1200ppm 1000℃ 1050℃ 1100℃

  41. Surface Morphology (ES) Middle : B ES :OH 1200ppm 1000℃, 8h Center : A Edge : C

  42. Surface Morphology (ED-B) Middle : B ED-B : OH 9 ppm 1000 ℃, 8h Edge : C Center : A

  43. Surface Morphology (N) Middle : B N : OH 200 ppm 1000℃, 8h Center : A Edge : C

  44. Surface Morphology (ED-A) Middle : B ED-A OH 200 ppm 1000℃, 8h Center : A Edge : C

  45. Surface Morphology (ED-B& ESat 1150℃) ED-B : 1150 ℃ ES : 1150 ℃

  46. Fluorescence ES1000 ℃ 8h

  47. FTIR Analysis

  48. FTIR Analysis Center Area (A Zone) Silica Silica

  49. XRD Analysis ED-B : OH 9 ppm 1000℃,8h ES : OH 1200 ppm 10 20 30 40 50 60 2q (°)

  50. Conclusion 失透化条件の単純化による、定量化の試み ・NaCl結晶粒を核とした同心円状の失透 ・OH濃度の違いによる表面形態の変化 微結晶寸法異なる OH cont. Large small ・OH濃度大で失透化による破壊温度低下（ESED-B) 100℃ ・中心付近での蛍光（酸素欠損）

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