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实验 74 甲基丙烯酸甲酯 的 本体聚合

实验 74 甲基丙烯酸甲酯 的 本体聚合. 74.1 实验目的 （ 1 ） 了解自由基本体聚合的特点和实验方法。 （ 2 ） 掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工 艺。. 74.2 实验原理 本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少，因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。.

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实验 74 甲基丙烯酸甲酯 的 本体聚合

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  1. 实验74 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 • 74.1 实验目的 • （1）了解自由基本体聚合的特点和实验方法。 • （2）掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工 • 艺。

  2. 74.2 实验原理 本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少，因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。

  3. 本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。 除产物纯度高外，本体聚合的另一大优点是可进行浇铸聚合，即将预聚合产物浇入模具中进行后聚合，反应完成后即可获得产品。

  4. 74.3 操作步骤（1）模具制备 将两片平板玻璃（150×150mm）洗净烘干，在玻璃片间垫好用玻璃纸包紧的胶管（4×1.5mm）围成方形并留出灌料口，然后用铁夹夹紧，备灌模用。

  5. （2）预聚合反应 在250mL的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。先加入47mg AIBN，再加入100mL MMA开动搅拌使AIBN溶解在单体中，加热水浴，当温度达到90℃时保温5min，然后使物料在80～85℃维持30min左右，观察粘度，当物料呈黏性薄浆状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下终止反应并停止搅拌，将三口瓶中预聚物灌入已备好的模具中，封好灌料口。

  6. （3）聚合 • 将上述模具放入烘箱中，升温至50℃，保温7h（此时用铁针刺探有机玻璃，应有弹性出现）低温聚合结束，抽掉胶管。抽出垫条的模具在烘箱中继续缓慢升温到100℃，保温1.5h。 • （4）脱模 • 烘箱停止加热，任其自然冷却到40℃以下，取出模具脱掉玻璃片即得光滑无色透明的有机玻璃板。

  7. 74.4 注意事项 • （1）聚合反应所用塞子应采用软水塞，并防止杂质混入反应体系，影响聚合反应。 • （2）灌入时预聚物中如有气泡应设法排出。 • （3）高温聚合反应结束后，应自然降温至40℃以下，再取出膜具进行脱模，以避免骤然降温造成模板和聚合物的破裂。

  8. 74.5 问题讨论（1）本体聚合的优缺点是什么？如何克服本体聚合中的“凝胶效应”？（2）进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？

  9. 74.6 参考答案（1）本体聚合的优缺点是什么？如何克服本体聚合中的“凝胶效应”？ 答：本体聚合的优点：聚合体系中的添加物少，所得聚合产物纯度高，后处理简单，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品；反应设备最简单；本体聚合的另一大优点是可进行浇铸聚合。 本体聚合的缺点：聚合反应难控制，易产生自动加速现象。 克服凝胶效应，可采用分阶段聚合法，即常称的预聚合和后聚合。

  10. （2）进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？答：如果预聚阶段单体转化率偏低，则减弱凝胶现象的作用不明显，不能有效减少聚合时的体积收缩，在浇注时可能会产生漏液现象。（2）进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？答：如果预聚阶段单体转化率偏低，则减弱凝胶现象的作用不明显，不能有效减少聚合时的体积收缩，在浇注时可能会产生漏液现象。

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