分析化学

1. 分析化学 工业氢氧化钠中NaOH和Na2CO3含量的测定

2. 一、实验目的 • 掌握HCl标准溶液的标定方法 • 了解测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的原理和方法 • 掌握在同一份溶液中或由同一份母液分取试液，用不同指示液测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术

3. 二、实验原理 工业用NaOH中含质量分数不超过2.5% Na2CO3的。这种混合碱含量的测定，以酚 酞、甲基橙为指示液，用HCl标准溶液滴定。

4. 二、实验原理 用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点： 第一个计量点时，反应可能为： Na2CO3＋HCl ＝ NaHCO3＋NaCl NaOH＋HCl ＝ NaCl＋H2O 溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～ 10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。

5. 二、实验原理 第二个化学计量点时，滴定反应为： NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 溶液pH为3.9，以甲基橙为指示剂，终点由黄色 就变为橙色，滴定体积为V2(ml)。 当V2> V1时，则混合碱为Na2CO3＋NaHCO3； 当V1> V2时，为Na2CO3＋NaOH。

6. 二、实验原理 • 根据 V1- V2 来计算NaOH的质量分数 • 根据2 V2来计算Na2CO3的质量分数

7. 二、实验原理 在国家或行业标准中，通常在同一份制备试 液中再分取等体积的另一份溶液，加甲基橙指示 液后，将NaOH和Na2CO3一并滴定到甲基橙变色 时为终点，使之分别被中和为NaCl和CO2。设该 份溶液消耗HCl标准溶液的体积为V3，则V3必大于 V1且等于V1+ V2 。根据2（ V3 -V1）计算Na2CO3 的质量分数；再根据2 V1 - V3计算NaOH的质量 分数。

8. 三、实验试剂 • 1 mol/L HCl标准溶液 • 1% 酚酞指示液 • 0.1% 甲基橙指示液

9. 四、实验步骤 1、 1 mol/L HCl标准溶液的标定 准确称取于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠2g，以50ml蒸馏水溶解，加10滴3:1溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。用配制好的1 mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色，即为终点。

10. 四、实验步骤 2、试样溶解与试液制备 用已知质量的称量瓶，迅速称取9.5 g 固体 NaOH试样或12.5 g 液体NaOH试样，置于250 ml 烧杯中，用水溶解，冷却，定量转移250 ml 容量 瓶中，稀释至标线，摇匀，作为母液备用。

11. 四、实验步骤 3、双指示剂法 分取一份50 ml 上述母液，注入250 ml 锥形瓶中，加 2-3 滴 1% 酚酞指示液，充分 摇匀，用1 mol/L HCl标准溶液滴定至溶 液由红色变为无色，即为终点，记录 HCl标准溶液消耗的体积V1。

12. 四、实验步骤 向上述试液中另加 2-3 滴 0.1% 甲基橙 指示液，继续用1 mol/L HCl标准溶液滴 定至试液由黄色变为橙色，即为终 点，记录HCl标准溶液消耗的体积V2。

13. 四、实验步骤 4、标准法 分取另一份50 ml 上述母液，注入250 ml 锥形瓶中，加2-3滴0.1%甲基橙指示 液，充分摇匀，用1 mol/L HCl标准溶液 滴定至试液由黄色变为橙色，即为终 点，记录HCl标准溶液消耗的体积V3。

14. 四、实验步骤 NaOH含量平行测定允许误差：固体和液体 均不超过0.1% Na2CO3含量平行测定允许误差：固体不超 过0.05%；液体不超过0.03%