气体搅拌萃取塔 液液萃取实验

1. 气体搅拌萃取塔液液萃取实验 指导教师:

2. 萃取概述 • 萃取是分离液体（固体）混合物的一种单元操作，其方法是选择一种溶剂使混合物中欲分离的组分溶解于其中，其余组分则不溶或少溶而获得分离。 • 分类：液液萃取主要包括两大类传质过程：分级传质过程和微分连续接触式传质过程。分级传质过程按操作流程可分为：单级萃取、多级错流萃取、多级逆流萃取、回流萃取等；而连续接触式传质过程则可分为连续逆流萃取和回流萃取等。 • 应用：下列情况可采取萃取方法，①溶质A的浓度很小而稀释剂B又为易挥发组分时；②恒沸物或沸点相近组分的分离；③需分离的组分不耐热，蒸馏时易分解、聚合或发生其他变化时等。

3. 实验目的 1、了解液—液萃取设备的结构和特点； 2、熟悉液—液萃取塔的操作； 3、学习、掌握萃取塔传质单元数、传质单元高度及体积总传质系数的测量方法； 4、掌握水、气、油流量的变化对传质系数的影响。

4. 实验原理 萃取是分离液体混合物的一种常用操作。其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差别，使原溶液中的组分得到分离。 1.液—液传质的特点 2.液—液萃取塔的计算

5. 1.液—液传质的特点 液—液萃取与吸收、精馏同属于相际传质操作过程，它们之间有很多相似之处。但由于在液—液萃取系统中，两相的密度差和界面张力均较小，因而会影响传质过程中两相的充分混合。为了强化两相的传质，在液—液萃取时需借助外力将一相强制分散于另一相中（如利用塔盘旋转的转盘塔、利用外加脉冲的脉冲塔等）。然而两相一旦充分混合，要使它们充分分离也较为困难，因此，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分离段。

6. 萃取过程中，两相混合与分离的好坏，将直接影响萃取设备的效率。影响混合和分离的因素有很多，分离效果除了与液体的物性有关外，还与设备结构、外加能量和两相流体的流量等因素有关，以致于很难用数学方程直接求得，所以表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。萃取过程中，两相混合与分离的好坏，将直接影响萃取设备的效率。影响混合和分离的因素有很多，分离效果除了与液体的物性有关外，还与设备结构、外加能量和两相流体的流量等因素有关，以致于很难用数学方程直接求得，所以表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。

7. 研究萃取塔性能和萃取效率时，应注意观察操作现象，实验时应注意了解以下几点：研究萃取塔性能和萃取效率时，应注意观察操作现象，实验时应注意了解以下几点： （1）液滴的分散与聚结现象； （2）塔顶、塔底分离段的分离效果； （3）萃取塔的液泛现象； （4）外加能量大小（改变振幅，频率）对操作的影响。

8. 2.液—液萃取塔的计算 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母Ｅ来表示，又称连续相、重相)，煤油相为萃余相(用字母Ｒ来表示，又称分散相、轻相)。在煤油相(轻相)入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(Kg苯甲酸/Kg煤油)之间为宜。煤油相(轻相)从塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出。水相(重相)由塔顶进入，作为连续相向下流动至塔底经π形管流出。水与煤油两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，一部分苯甲酸从煤油(萃余相)转移至水(萃取相)。萃取相及萃余相的进、出口浓度均由容量分析法测定。考虑到水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，故可以认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

9. 萃取过程物流示意图

10. (1)传质单元数NOE 萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为： 式中： —进入塔顶时，萃取相中苯甲酸的质量比组成(kg苯甲酸/kg水)，本实验中 ； —离开塔底时，萃取相中苯甲酸的质量比组成(kg苯甲酸/kg水)； —在塔内某一高度处，萃取相中苯甲酸的质量比组成(kg苯甲酸/kg水)； —在塔内某一高度处，与萃余相中苯甲酸组成XR相平衡的萃取相中苯甲酸的质量比组成(kg苯甲酸/kg水)。

11. 全塔进行物料衡算 对全塔进行物料衡算可得操作线方程为： 式中：塔底煤油入口浓度XRb；塔顶煤油出口浓度XRt；塔顶水入口浓度YEt；塔底水出口浓度YEb。 因为操作线必然通过以下两点：(煤油入口XRb，水出口Yeb)，(煤油出口XRt，水入口Yet)。所以在平衡曲线YE—XR图上找出以上两点，连接两点即为操作线。 因此，在YE= YEt=0至YE=YEb之间，任取一系列YE值，可由操作线找出一系列的XR值，再由平衡曲线找出一系列对应的YE*值，并计算出一系列的1/（YE*—YE）值。然后在直角坐标上，以YE为横坐标，1/（YE*—YE）为纵坐标绘出1/（YE*—YE）~YE曲线。在YEt = 0至YEb之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数（用Simpson数值积分法求传质单元NOE）。

12. (2)传质单元高度HOE 按萃取相计算的传质单元高度HOE为 式中：Ｈ指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离，即塔的有效高度。

13. (3)体积总传质系数 按萃取相计算的体积总传质系数 式中： —萃取相（水）的体积流量（L/h）； A—萃取塔截面积（m2）。

14. 实验装置及流程

15. 设备主要技术参数 • 1、萃取塔 • ①玻璃塔——塔身直径Ф54×2mm，两端为Ф80mm，总高为0.8m。 • 不锈钢塔——塔身直径Ф52×1.5mm，总高为0.94m。 • ②丝网填料——CY—700型（不锈钢60目），填料共8块，层高0.4m。 • ③分布器——塔的两端配有水、油和空气分布器，为塑料和玻璃制品。 • 2、机电设备：包括磁力水泵、空气压缩机和空气脉冲形成和控制。 • 3、物系：苯甲酸-煤油-水。用水萃取煤油中的苯甲酸。水为连续相（萃取相）；煤油加苯甲酸为分散相（萃余相）。 • 4、物理量的测定：包括流量、温度、浓度、循环水储罐液面控制和脉冲频率控制。 • 5、实验操作参数（参考值）

16. 实验操作参数（参考值）

17. 实验步骤 • （一）实验前准备、检查工作 • （二）实验操作

18. (一)实验前准备、检查工作 1.按流程及板面布置、电器线路示意图，检查设备、容器及仪表是否齐全完好。并熟悉装置上各个设备、仪表和部件使用方法，了解有关注意事项。 2.准备好分析浓度所需的仪器和试剂 3.分别向循环水储罐和煤油回收罐加自来水和煤油+苯甲酸溶液。 4.按电源预热二次仪表，并记录各点温度。接通压缩机电源，调压至0.5Mpa左右，使之处于正常可用状况。

19. (二)实验操作(1) 1.第一次实验时，将在煤油回收罐内配制好的煤油+苯甲酸溶液放入煤油储罐，而后关闭煤油进储罐输送阀和接通金属塔系统上的所有阀门。打开煤油储罐底部排液阀，取出150ml煤油，观察煤油中是否带水，若无水，则放置好，待分析；否则需除去储罐中煤油所夹带的水。 2.启动水泵，打开泵出水旁路阀。开启自来水阀门，连续向水储罐补充适量的水。按空气压缩机键，向煤油储罐送气。 3.全开向玻璃塔供水、供煤油和供气的阀门。 4.调节水流量，开始为最大流量，待系统无气泡，且塔上Π形管有水排出后，将流量调至给定值（比如4.0L/h），运转正常后，调节煤油流量，开始也为最大流量，待流量计内无气泡出现后，将流量调至给定值（比如6.0L/h），待见到塔内水油界面清晰地维持在填料层上部（100mm内）之后，开启稳压阀和电磁阀，调节压力表和时间延续器到指定值（比如0.01MPa和3:1s）,并观察塔底脉冲气泡运行状况。

20. (二)实验操作(2) 5.待一切正常后，记录塔顶（水）和塔底（油）的温度值。维持流量、脉冲稳定，且塔内两相界面在填料层上方清晰可见，塔顶煤油不夹带水；塔底水中无油，保持正常运行半小时左右，同时从塔顶和塔底取煤油100ml和水150ml，以备分析用。 6.分析煤油入口、出口和水出口浓度，如果分析结果正常或对苯甲酸的物料衡算小于±20%，即可停止操作，关闭系统阀门。 7.若尚要做无脉冲时的萃取过程，只需关闭形成脉冲系统的有关阀门（包括稳压阀、电磁阀、时间延续器），流量值维持不变，断续稳定操作半小时左右，取样分析即可。 8.若再要做金属塔，则关闭通向玻璃塔所有阀门，而后缓慢开启通向金属塔的所有阀门，和切换温度显示按键。操作顺序与玻璃塔相同，只要金属塔上部排出的煤油中不带水；下部Π形管内水中不带油；塔底压差计读数正常，即可认为操作正常，维持流量和脉冲稳定半小时左右，取样分析即可。 9.操作结束，一切复原，并将压缩机底部排液阀门打开，排除积存的水。煤油储罐卸压，将煤油回收罐中的油放回煤油储罐，备用。

21. 实验记录与数据处理 • 溶质A：苯甲酸；稀释剂B：煤油；萃取剂S：水； • 连续相：水；分散相：煤油； • 轻相（煤油）密度：800kg/m3；流量计转子密度：7900 kg/m3； • 1.实验原始记录 • 2.实验数据处理结果

22. 1.实验原始记录(1)

23. 1.实验原始记录(2)

24. 2.实验数据处理结果(1)

25. 2.实验数据处理结果(2)

26. 实验报告要求 1.求传质单元数 （图解积分）。 ①在画有平衡曲线的 图上画出操作线。 ②用图解积分法求传质单元数 ，或者用Excel或Origin软件进行积分求出传质单元数 。 2.求按萃取相计算的传质单元高度 。 3.求按萃取相计算的体积总传质系数 。

27. 实验注意事项(1) • 1.必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门的作用和使用方法，之后再进入实验操作。操作前一定要将煤油储罐输送阀关死。 • 2.煤油系统不能带水；水系统不能带油。 • 3.压缩机的压力不宜过大，防止损坏装置上各管段连接接口。 • 4.操作全过程中要补充自来水，维持储水罐水位稳定。 • 5.煤油入口浓度不应过低，应注意及时补充苯甲酸量。各次实验宜维持入口浓度基本不变，便于分析比较。

28. 实验注意事项(2) • 6.塔底水出口Π形管高度要合适（请注意装置上的记号）。 • 7.在操作过程中，要绝对避免塔顶油水两相界面过高或过低，维持在100mm内。 • 8.改变操作条件时，稳定时间一定要足够长，否则误差极大。 • 9.操作金属塔时，压差计导压系统必须排净气，否则压差示值近500mmH2O柱。如果不是操作有误，出现压差值过大，而且塔内操作不易稳定（煤油中带水；水中带油），则也有可能是填料变形或脏了所致，此时需拆塔查之。

29. 实验思考题 • 1.其他条件不变而转盘转速变化时，萃取传质系数及萃取率将如何变化？ • 2.萃取过程是否会发生液泛？如何判断液泛？ • 3.为使萃取过程尽快稳定，需要控制哪些参数？如何控制？ • 4.本实验为什么不宜用水作为分散相？如果用水作为分散相，操作步骤应怎样设计？两相分层分离段应设在塔底还是塔顶？ • 5.萃取塔在开启时，应注意哪些问题？ • 6.液-液萃取设备与气液传质设备有何主要区别？ • 7.什么是萃取塔的液泛？在操作时，液泛速率是怎样确定的？ • 8.对液-液萃取过程来说是否外加能量越大越有利？ • 9.萃取过程最适用于分离哪些体系？