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大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定. 中药化学与分析教研室. 掌握 蒽醌苷元的提取方法 —— 酸水解法 掌握 PH 梯度萃取法的原理和操作技术 掌握 缓冲纸色谱的原理和基本操作技术 通过大黄酚、大黄素甲醚的分离实验， 熟悉 柱层析的操作技术 熟悉 蒽醌类化合物的鉴定方法. 实 验 目 的. 实 验 内 容. 总蒽醌苷元的提取 蒽醌苷元的分离和精制 蒽醌类成分的鉴定. 实 验 原 理. 提取：. 酸水解. 氯仿提取. 蒽醌苷 苷元 ( 溶于热氯仿 ) 总蒽醌苷元. 实 验 原 理. 分离：.

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大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定

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Presentation Transcript

  1. 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 中药化学与分析教研室

  2. 掌握蒽醌苷元的提取方法——酸水解法 掌握PH梯度萃取法的原理和操作技术 掌握缓冲纸色谱的原理和基本操作技术 通过大黄酚、大黄素甲醚的分离实验，熟悉柱层析的操作技术 熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法 实 验 目 的

  3. 实 验 内 容 • 总蒽醌苷元的提取 • 蒽醌苷元的分离和精制 • 蒽醌类成分的鉴定

  4. 实 验 原 理 • 提取： 酸水解 氯仿提取 蒽醌苷苷元(溶于热氯仿)总蒽醌苷元

  5. 实 验 原 理 • 分离： 由于各羟基蒽醌结构上的不同所表现的酸性不同，用pH梯度萃取法分离他们；大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，利用其极性的差异，用柱色谱分离之。 A大黄酚（chrysophanol） R1=HR2= CH3 B大黄素（emodin） R1= OHR2= CH3 C大黄素甲醚（physcion） R1=OCH3 R2= CH3 D芦荟大黄素（aloe-emodin） R1=HR2=CH2OH E大黄酸（rhein） R1=HR2=COOH 酸性E>B>D>A≈C

  6. 实 验 内 容（一） • 总蒽醌苷元的提取 大黄粗粉100g +20%硫酸200mL，湿润 +氯仿1瓶，加热回流2h 稍冷，过滤 药渣（弃） 氯仿提取液

  7. 实 验 内 容（二） • 蒽醌苷元的分离和精制（1） 蒽醌类成分的缓冲纸色谱 层析材料：3×12㎝滤纸 样 品：大黄氯仿提取液 展 开 剂：氯仿（水饱和） 显 色：自然光下观察 3%NaOH 5%Na2CO3:5%NaOH(9:1) PH9.9 pH8 pH8 pH3

  8. 实 验 内 容（二） • 蒽醌苷元的分离和精制（2） 大黄氯仿提取液 +PH8.0缓冲液150mL，振摇 碱水层 氯仿层 +20%HCl调PH3.0 +PH9.9缓冲液300mL，振摇 静置，抽滤(*) 沉淀1碱水层 氯仿层 冰醋酸精制 同* +5%Na2CO3: 大黄酸 沉淀2 5%NaOH(9:1)540mL 丙酮精制 大黄素 碱水层 氯仿层 同* +3%NaOH300mL 沉淀3 乙酸乙酯精制 碱水层 氯仿层 芦荟大黄素 同* 沉淀4

  9. 实 验 内 容（二） • 蒽醌苷元的分离和精制（3） 柱层析法分离大黄酚、大黄素甲醚 装柱（湿法装柱） 上样（干法上样） 洗脱剂1 石油醚-乙酸乙酯（98：2） 洗脱 洗脱剂2 石油醚-乙酸乙酯（95：5） 流份检查（合并相同流份）

  10. 实 验 内 容（三） • 大黄蒽醌类成分的鉴定 （1）化学鉴定 （2）色谱鉴识

  11. 实 验 内 容（三） • 大黄蒽醌类成分的鉴定（1） 化学鉴定 ①碱液试验： 样品＋2%NaOH 颜色变化 ②醋酸镁试验： 样品（乙醇溶解）＋0.5％醋酸镁 　　　　 　　　颜色变化

  12. 实 验 内 容（三） • 大黄蒽醌类成分的鉴定（2） 色谱鉴识 薄层板：硅胶G板 点 样：提取的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素 、大黄酚、大黄素甲醚及其对照品 展开剂：正己烷－乙酸乙酯－甲酸（30：10 ：0.5） 展开方式：上行展开 显 色：可见光观察，浓氨水熏或5％醋酸镁 显色后再观察

  13. 思　考　题 1.大黄中5种羟基蒽醌的酸性和极性大小应如何排列？为什么？ 2.pH梯度法的原理是什么？适用于哪些中药成分的分离？

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