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实验 44 自来水硬度的测定 —— 配位滴定法

实验 44 自来水硬度的测定 —— 配位滴定法. 44.1 实验目的 （ 1 ） 了解自来水硬度的测定意义和水硬度常用的表示方 法。 （ 2 ） 掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定。 （ 3 ） 掌握 EDTA 法测定水硬度的原理及方法。. 44.2 实验原理 通常称含较多量 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的水为硬水，水的总硬度是指水中含有 Ca 2 ＋ 、 Mg 2 ＋ 的总量 。 硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由 Ca 2+ 引起的，镁硬度是由 Mg 2+ 引起的。.

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实验 44 自来水硬度的测定 —— 配位滴定法

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  1. 实验44 自来水硬度的测定——配位滴定法 44.1 实验目的 （1）了解自来水硬度的测定意义和水硬度常用的表示方 法。 （2）掌握EDTA标准溶液的配制和标定。 （3）掌握EDTA法测定水硬度的原理及方法。

  2. 44.2 实验原理 • 通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2＋、Mg2＋的总量。硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。

  3. 水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法），在pH≈10的氨缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg-EBT＞KCa-EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝色。测定失重钙离子时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂，用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。

  4. 式中，c为EDTA标准溶液的浓度（mol·L-1），V1、V2分别为测定Ca2+、Mg2+总量、Ca2+含量所耗EDTA体积(mL)，V为水样体积(mL)。式中，c为EDTA标准溶液的浓度（mol·L-1），V1、V2分别为测定Ca2+、Mg2+总量、Ca2+含量所耗EDTA体积(mL)，V为水样体积(mL)。 滴定时Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN、Na2S掩蔽。

  5. 44.3 实验步骤 1、0.020 mol·L-1EDTA溶液的配制和标定 EDTA溶液的配制： 称取4.0 g乙二胺四乙二酸二钠 加入200 mL水 微热溶解 稀释 配成500 mL溶液

  6. Ca标准溶液配制 用烧杯称取0.05～0.55g CaCO3 • 用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度 少量水润湿 盖上表面皿 慢慢滴加1:1的HCl 5mL 溶解 加少量水稀释 定量转移至250mL容量瓶

  7. EDTA溶液的标定 移取25mL Ca标准溶液 40 g·L-1NaOH溶液 小量钙指示剂 EDTA溶液滴定 至溶液由酒红色变为纯蓝色 平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度

  8. 2、自来水硬度的测定 打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样500～1000mL，盖好瓶塞备用。 （1）Ca2+、Mg2+总量的测定 移取自来水样100 mL 加入10 mL氨性缓冲溶液 30 mg铬黑T EDTA标准溶液滴定 至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点 平行滴定3次，计算Ca2+、Mg2+总量或总硬度 记下EDTA的用量V1 (ml) 注：必要时加掩蔽剂掩蔽Fe3+、Al3+。

  9. （2）Ca2+含量的测定 取水样100 mL • Mg2+的含由量Ca2+、Mg2+总量与Ca2+含量之差计算而得。 加入5 mL 40 g·L-1NaOH溶液 钙指示剂30 mg 用EDTA标准溶液滴定 至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点 EDTA的用量V2(mL)平行滴定3次，计算Ca2+含量或总硬度

  10. 44.4 注意事项 • （1）铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中Ca2+含量很高，而Mg2+含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少量Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K-B指示剂。 • （2）滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入1～2滴1:1的HCl，煮沸溶液以除去CO32-。但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH。

  11. 44.5 问题讨论 • （1）用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？应如何控制？ • （2）什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ • （3）为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时，要控制pH≈10，而滴定Ca2+含量时要控制pH为12～13？若pH>13时测定Ca2+对结果有和影响？ • （4）如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+含量？如何测定。

  12. 44.6 参考答案 （1）用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？应如何控制？ 答：CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因钙指示剂与Ca2+在pH＝12～13之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的酸度为pH＝12～13。

  13. （2）什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：水中Ca2+、Mg2+总量称为水的总硬度。 ×1000（g·L－1） ×100（0）

  14. （3）为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时，要控制pH≈10，而滴定Ca2+含量时要控制pH为12～13？若pH>13时测定Ca2+对结果有和影响？ 答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T指示剂，铬黑T指示剂在pH为8～11时为蓝色。与金属离子形成的配合物为紫红色，终点为蓝色，所以溶液要控制pH≈10。滴定Ca2+含量时要将pH控制为12～13，主要是使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀，以保证准确测定Ca2+含量，钙指示剂与Ca2+在pH＝12～13之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色。当pH>13时测定Ca2+指示剂本身为酒红色，无法确定终点。

  15. （4）如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+含量？如何测定。 答：只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调节pH>12，使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀与Ca2+完全分离。分离Mg2+后的溶液用HCl调节用pH＝10，加入氨性缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用Mg-EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。

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