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热分析技术

热分析技术. 热分析技术的定义. 国际热分析协会 (International Confederation for Thermal Analysis---ICTA) 曾于 1977 年对 热分析技术 下了如下定义： 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。 热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。. 这里“程序控制温度”是指线性升温、线性降温、恒温等； “物质”可指试样本身，也可指试样的反应产物；

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Presentation Transcript

  1. 热分析技术

  2. 热分析技术的定义 • 国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis---ICTA) 曾于1977年对热分析技术下了如下定义：热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。 • 热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。

  3. 这里“程序控制温度”是指线性升温、线性降温、恒温等；这里“程序控制温度”是指线性升温、线性降温、恒温等； • “物质”可指试样本身，也可指试样的反应产物； • “物理性质”可指物质的质量、温度、热量、尺寸、机械特征、声学特征、光学特征、电学特征及磁学特征的任何一种。 • 差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和机械热分析是热分析的四大支柱。

  4. 一、热分析技术的发展历史 1、差热分析的历史 1887年法国学者李﹒恰特利为研究粘土矿物，制作了差热分析仪。灵敏度低，易受外界热变化的影响。 1899年英国学者劳贝茨－奥斯坦改良了李﹒恰特利的装置。为目前广泛使用的差热分析仪的模型。 1969年首次出现热分析杂志，1970年创刊“热化学记要”，成为世界上专门报道热分析应用的杂志。 2、热重分析 1915年日本东北大学的本多光设计了一架热天平，开创了热重分析。 二次大战后，美国首先制成了商品化的电子管式差热分析仪。随后，商品化的热分析仪迅速发展，并朝自动化、微量化、综合化方向发展。

  5. 二、热分析的术语定义 1、国际热分析协会命名委员会 1965年第一届国际热分析协会期间组织了命名委员会，1968年第二届国际热分析协会上推荐了热分析术语、定义的方案。 2、基本术语、定义 热分析：测量物质某一物性参数与温度关系的一类方法的统称。它是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系。热分析的记录称为曲线。 差热分析： 差示扫描量热分析： 热重分析： 微商热重分析： 热膨胀分析：

  6. 三、差热分析(DTA) 定义：差热分析是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。 （一）、差热分析的基本原理 1、差热分析仪及其测量曲线的形成 差热分析仪由加热炉、样品支持器、温差热电偶、程序温度控制单元和记录仪组成。试样和参比物处在加热炉中相等温度条件下，温差热电偶的两个热端，其一端与试样容器相连，另一端与参比物容器相连，温差热电偶的冷端与记录仪表相连。

  7. 差热分析仪

  8. （二）、差热曲线的形成

  9. （三）、DTA曲线的特征及温度标定 DTA曲线是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者的温度差对时间或温度作记录而得到的。DTA曲线的实验数据是这样表示的，纵坐标代表温度差T，吸热过程是一个向下的峰，放热过程是一个向上的峰。横坐标代表时间或温度。 基线、峰、吸热峰、放热峰、峰宽、峰高、峰面积、外延起始点

  10. （四）、DTA曲线的影响因素 差热分析是一种热动态技术，在测试过程中体系的温度不断变化，引起物质热性能变化，因此，许多因素都可影响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来，影响DTA曲线的主要因素有下列几方面： （1）、仪器方面的因素，包括加热炉的形状和尺寸，坩埚材料及大小，热电偶的位置等。 （2）、试样因素，包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度等。 （3）、实验条件，包括加热速度、气氛、压力和量程、纸速等。

  11. （五）、差热曲线的解析 利用DTA来研究物质的变化，首先要对DTA曲线上每一个峰谷进行解释，即根据物质在加热过程中所产生峰谷的吸热、放热性质，出峰温度和峰谷形态来分析峰谷产生的原因。复杂的矿物通常具有比较复杂的DTA曲线，有时也许不能对所有峰谷作出合理的解释。但每一种化合物的DTA曲线却象“指纹”一样表征该化合物的特性。在进行较复杂的试样的DTA分析时只要结合试样来源，考虑影响DTA曲线形态的因素，对比每一种物质的DTA”指纹“，峰谷的原因就不难解释。 （1）、矿物的脱水 （2）、矿物分解放出气体—吸热 （3）、氧化反应—放热 （4）、非晶态物质转变为晶态物质—放热 （5）、晶型转变 由低温变体向高温变体转变—吸热，非平衡态晶体的转变—放热。

  12. 四、差示扫描量热分析（DSC） • 定义：差示扫描量热分析是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 • 和差热分析的比较 • 差示扫描量热曲线

  13. 五、热重分析（TG） • 定义：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种方法。 • 原理：偏斜式和零点式 • 热重曲线： • 影响热重曲线的因素： • 1、仪器因素 • （1）、浮力与对流的影响 • （2）、挥发物冷凝的影响 • （3）、温度测量的影响 • 2、实验因素 • （1）、升温速率 • （2）、气氛 • （3）、纸速 • 3、试样因素 • 试样的用量和粒度都可影响热重曲线

  14. 微商热重曲线

  15. 六、热膨胀分析 • 定义：热膨胀法就是在程序控制温度下，测量物质的尺寸变化与温度关系的 一种方法。 • 热膨胀仪及实验方法： • 热膨胀法的应用：

  16. 七、综合热分析 • 在科学研究和生产中，无论是对物质结构与性能的分析测试还是反应过程的研究，一种热分析手段与另一种或几种热分析手段或其他分析手段联合使用，都会收到互相补充、互相验证的效果，从而获得更全面更可靠的信息。因此，在热分析技术中，各种单功能的仪器倾向于综合化，这便是综合热分析法，它是指在同一时间对同一样品使用两种或两种以上热分析手段，如DTA-TG、DSC-TG、DTA-TG-DTG、DSC-TG-DTG、DTA-TMA、DTS-TG-TMA等的综合。

  17. 综合热分析法实验方法和曲线解释与单功能热分析法完全一样，但在曲线解释时有一些综合基本规律可供分析参考：综合热分析法实验方法和曲线解释与单功能热分析法完全一样，但在曲线解释时有一些综合基本规律可供分析参考： • 1、产生吸热效应并伴有质量损失时，一般是物质脱水或分解，产生放热效应并伴有质量增加时，为氧化过程。 • 2、产生吸热效应而无质量变化时，为晶型转变所致；有吸热效应并由体积收缩时，也可能是晶型转变。 • 3、产生放热效应并有体积收缩，一般为重结晶或新物质生成。 • 4、没有明显的热效应，开始收缩或从膨胀转变为收缩时，表示烧结开始，收缩越大，烧结进行得越剧烈。

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