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差热分析

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差热分析 - PowerPoint PPT Presentation


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基础化学实验 Ⅲ (物理化学实验). 差热分析. 知识点及实验技能训练要点. 知识点:. 差热分析的基本原理. 实验技能训练要点:. 差热分析仪 的使用、 差热图谱的解析 (均为首次训练). 一、实验目的. 二、实验原理. 三、实验步骤. 四、注意事项. 五、实验总结. 六、实验延伸. 七、思考题. 掌握差热分析的基本原理及方法,了解差热分析仪的构造,学会操作技术;. 1. 2. 用差热分析仪对 CuSO 4 ·5H 2 O 进行差热分析,并定性解释所得的差热图谱;. 一、实验目的. 二、实验原理.

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Presentation Transcript
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知识点及实验技能训练要点

知识点:

差热分析的基本原理

实验技能训练要点:

差热分析仪的使用、差热图谱的解析(均为首次训练)

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一、实验目的

二、实验原理

三、实验步骤

四、注意事项

五、实验总结

六、实验延伸

七、思考题

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掌握差热分析的基本原理及方法,了解差热分析仪的构造,学会操作技术;掌握差热分析的基本原理及方法,了解差热分析仪的构造,学会操作技术;

1

2

用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析,并定性解释所得的差热图谱;

一、实验目的

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二、实验原理

物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随有热效应,表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间温度差。以温差对温度作图就可得到一条差热分析曲线,或称差热图谱。

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样品

参比

计算机

A/D 转换

程序升温控制器

记录仪

测量热电偶

加热电炉

差热放大器

差热分析仪构造图

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温度T

f

a

b

d

△T

e

g

h

c

t

差热分析( DTA)曲线

差热图谱分析:

① 峰的数目:在测定温度范围内,待测样品发生变化的次数;

② 峰的位置:发生转化的温度范围;

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温度T

f

a

b

d

△T

e

g

h

c

t

差热分析( DTA)曲线

差热图谱分析:

③ 峰的方向:过程是吸热还是放热;

④ 峰的面积:反映热效应大小(在相同测定条件下);

峰高、峰宽及对称性:除与测定条件有关外,往往还与样品变化过程的动力学因素有关。

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进行零位、斜率调整

准确秤取 5 mg 参比样和待测样 ,分别放入电炉支架上,盖好保温盖。

三、实验步骤

开启仪器开关,预热20 min

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选择“直接采样”、“DTA”、量程为 “100

V”,输入“升温速度10C·min-1”、“样品名称”、“质量”、“空气气氛”、“操作者姓名”等,并确认;

启动计算机,打开 CDR-4p 应用软件。

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待样品温度升到300, 点“存盘返回”,并保存文件;断开电炉电源;

调出文件对出峰位置进行确认,处理,保存;最后打印。

实验完毕,退出程序,关计算机、仪器、冷却水。

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四、注意事项

1、坩埚要清理干净。

2、零位调整必须在差热放大器单元的量程选择开关置于“短路”位置的状态下进行,转动“调零”旋钮,使“差热指示”表头指在“0”位。若仪器处于工作状态时,即使“差热指示”表头不在“0”位,也不能“调零”。

3、开启电炉前,按控制面板上“右二”按钮至“Run”(运行),观察电压读数10 s,若不变方可开启电炉,否则差热曲线会出现异常。

4、样品和参比物都要均匀地平铺在坩埚底部,坩埚底部与支架应水平接触良好。

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样品CuSO4·5H2O的各峰代表的变化,写出热反应方程式。并推测CuSO4·5H2O中5个H2O和CuSO4结合的可能形式。样品CuSO4·5H2O的各峰代表的变化,写出热反应方程式。并推测CuSO4·5H2O中5个H2O和CuSO4结合的可能形式。

五、实验总结

(一)数据处理

样品脱水过程中出现热效应的次数,各峰的起始温度Te 和峰顶温度Tp。

计算各个峰的面积和热效应值。

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五、实验总结

(二) 讨论

(1)影响差热分析结果的因素

因为传热情况比较复杂,热量与许多因素有关。一般说来,一是仪器,二是样品。影响差热分析结果的主要因素有: 升温速率、 气氛及压力、 参比物的选择、 样品粒度及用量。

(2)与文献报道图谱相比较,从峰的重叠情况和Te、Tp数值讨论升温速率对差热分析曲线的影响。

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六、实验延伸

凡是在加热(或冷却)过程中,因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质和材料,均可以通过差热分析对其组成、结构和性能鉴定以及热性质研究。

开放实验―通过差热分析获得CaC2O2·H2O热分解反应方程和脱水反应的反应级数和活化能

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七、思考题

  • 差热曲线的形状与哪些因素有关?影响差热分析结果的主要因素是什么?
  • 简述DTA和DSC的区别和联系。
  • DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同?