实验一 丙烯腈共聚物的制备 及染色

1. 实验一丙烯腈共聚物的制备及染色

2. 一、实验目的 1.掌握溶液聚合实施于丙烯腈三元共聚的方法； 2.了解影响聚合反应的因素； 3.熟悉配料计算及聚合转化率的测定方法。

3. 二、实验原理 腈纶是以丙烯腈（M1）、丙烯酸甲酯（M2）和甲基丙烯磺酸钠或衣康酸（M3）为单体，偶氮二异丁腈为引发剂，异丙醇（IPA）为链转移剂，经自由基型三元共聚反应制得的三元共聚物。 本实验以51％的硫氰酸钠（NaSCN）水溶液为溶剂进行溶液聚合，由于在聚合前后的总重量不变，故单体转化率可由下式计算： 转化率（％）＝（M0-M）/M0 ×100％ ＝(聚合液中高聚物的百分含量/ M0 )×100％ ＝[高聚物薄膜重/(M0×与薄膜相应的聚合液 重)]×100％ 式中：M0为体系中总单体的初始重量百分浓度，M为聚合结束时体系中残余单体的重量百分浓度。

4. 三、仪器和试剂 1、仪器 大试管、温度计（0～100℃） 方玻璃、表面皿、镊子、水浴装置 2、试剂 丙烯腈（AN）、丙烯酸甲酯（MA） 衣康酸（ITA） 偶氮二异丁腈（AIBN） 异丙醇（IPA） 51％的硫氰酸钠（NaSCN） 铁矾指示剂

5. 3、主要试剂用量计算 配制反应混合液20或25g，其总单体浓度为14％，三种单体重量配比为，丙烯腈：丙烯酸甲酯：衣康酸＝91：7：2，偶氮二异丁腈为单体重量0.6％，异丙醇为单体重量的3％。 各种物资的需要量为：Wx＝G·M·P/Cx 式中：Wx —— X物质所需的重量（g）； G ——需配制的反应混合液的重量（g）； M ——反应混合液总单体的百分浓度； P ——所求的X物质占总单体浓度的百分比； Cx —— X物质的纯度。

6. 四、实验步骤 1、丙烯腈共聚物的制备 在试管中加入已称好的衣康酸固体，然后再加入硫氰酸钠溶液，最后依次加入丙烯腈、丙烯酸甲酯、异丙醇、偶氮二异丁腈，盖上装有温度计的塞子（不能塞紧了！），轻轻摇匀。待固体物溶解后，放置在水浴中加热，反应温度控制在76～78℃之间，反应时间约为30min。 2、测转化率 本实验采用以硫氰酸钠水溶液为溶剂的溶液聚合，即均相溶液聚合。因为反应前后体系的总重量不变，故： 转化率＝[（M0-M）/M0]×100％ 式中：M0——体系中总单体的初始浓度(％)； M——反应结束时体系中残余总单体浓度(％)。

7. 转化率测定步骤： （1）将装有聚合物的称量瓶称重。然后倒出聚合液1～2g(精确到0.0O02g)，置于一块方玻璃中央，再盖上另一块方玻璃，用力挤压，使聚合液呈薄层状。 （2）将带有聚合液薄膜的玻璃片浸入盛有蒸馏水的盘子中，慢慢地移开玻璃片，使薄膜在水中凝固、析出。然后用镊子将薄膜仔细揭下来放入烧杯中，用蒸馏水洗涤，直至洗液用铁矾指示剂检验不显红色为止。 （3）把洗净的薄膜放入烘箱。在105℃烘箱中烘至恒重。取出，在干燥器内冷却至室温，然后称重(精确到0.0002g)。 （4）计算转化率。

8. 3、染色实验 聚合反应结束后，取出试管。将聚合液呈细丝状倒出，流到水中，待聚合物凝固、析出。 将丙烯腈二元和三元共聚物制成的纤维状物充分洗涤后，分别加入到盛有20mL0.2%阳离子染料溶液的染杯中染色。先升温到85℃，染色10min，然后再升温至溶液沸腾，保温染色15min。 停止加热，取下染杯，自然降温至60℃。取出被染物，洗涤后比较三元共聚物和二元共聚物的染色情况。

9. 五、注意事项 1.按实验配比仔细计算和称量各原料的重量。 2.合成丙烯腈共聚物时要主意控制反应温度，温度过高，丙烯腈沸 腾，易挥发。 3.测转化率时称量的试样不要过多。 六、思考题 1.合成聚丙烯腈时为什么要加入第二、第三单体进行共聚？ 2.影响聚合反应的因素有哪些？ 3.如何计算本实验产品的聚合转化率。