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实验九 乙酰苯胺制备

实验九 乙酰苯胺制备. 一、实验目的. 1 、掌握乙酰苯胺的制备原理并加深对乙酰苯胺反应的理解。 2 、熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、抽滤等基本操作技术。. 二、实验原理. 乙酰苯胺现在是合成许多苯系取代物的中间体，它的制备常使用乙酰化反应，即在苯胺中引入乙酰基。 反应反应式为：苯胺 分子量 93.13. 常用的乙酰化试剂 : 乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等。. 活性顺序：乙酰氯 〉 乙酸酐 〉 冰醋酸. 本次实验采用冰醋酸作为酰化剂。因为冰醋酸价格便宜并且操作方便。. 一般来说，有机合成实验可分为 合成 和 精制 两步。

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实验九 乙酰苯胺制备

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  1. 实验九 乙酰苯胺制备

  2. 一、实验目的 1、掌握乙酰苯胺的制备原理并加深对乙酰苯胺反应的理解。 2、熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、抽滤等基本操作技术。

  3. 二、实验原理 • 乙酰苯胺现在是合成许多苯系取代物的中间体，它的制备常使用乙酰化反应，即在苯胺中引入乙酰基。 • 反应反应式为：苯胺 分子量93.13

  4. 常用的乙酰化试剂 : 乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等。 活性顺序：乙酰氯〉乙酸酐〉冰醋酸 本次实验采用冰醋酸作为酰化剂。因为冰醋酸价格便宜并且操作方便。

  5. 一般来说，有机合成实验可分为合成和 精制两步。 • 本反应为可逆反应，合成时为提高产量，可以把生成的水蒸出使反应不断向右进行。 • 粗产品的精制可以采用热过滤、重结晶等提纯方法 • 重结晶利用同一溶剂对被提纯物质及杂质的溶解不同，将被提纯物质从过饱和溶液中析出，而将杂质留在溶液中。

  6. 三、实验步骤 1、合成 如图搭好装置，10ml(0.11mol)新蒸的苯胺＋15ml冰醋酸＋沸石→加热，控制温度在105℃，40min→馏出液6~8ml时结束反应→搅拌下将产物倒入100ml冰水，析出结晶→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干得粗产品。

  7. 2、精制 加热下将粗产品溶于100~150ml蒸馏水→0.5g活性炭脱色，加热搅拌5min→趁热过滤，冷冻滤液，析出晶体→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干得精品并称量，计算产率。

  8. 四、注意事项 • 趁热过滤时可将漏斗先进行保温，这样可避免热溶液在漏斗中结晶造成损失。 • 倒入冰水后应不停搅拌，以免结块。 • 活性炭不能加入沸腾或很热的溶液中以免溶液“暴沸”。

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