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電化學電鍍實驗. Co/Pt( 111 ) 指導教授 : 蔡志申 指導實驗生 : 周彥維 校內指導老師 : 蕭友為 研究生 : 徐梓軒. 大綱. 實驗動機 p.3. 理論,實驗介紹,操作流程 p.4 ~p.8. 結論與心得 p.22. 實驗動機. 近年各種有機分子在基底上研究蓬勃發展。 如:將有機分子加入太陽能基板中,使 太陽能電池效益提升 、 或將有機分子在基底上 建構原子尺度結構 等。 因有機分子研究潛力無窮,故本次研究亦積極投入其中。 本研究基底選用 Pt( 111 ) 鉑 鍍上 鈷 (Co) ,此基底具 垂直磁化 特性, 因此有很高應用價值。
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電化學電鍍實驗 Co/Pt(111) 指導教授:蔡志申 指導實驗生:周彥維 校內指導老師:蕭友為 研究生:徐梓軒
大綱 實驗動機p.3 理論,實驗介紹,操作流程p.4~p.8 結論與心得p.22
實驗動機 • 近年各種有機分子在基底上研究蓬勃發展。 • 如:將有機分子加入太陽能基板中,使太陽能電池效益提升、 或將有機分子在基底上建構原子尺度結構等。 • 因有機分子研究潛力無窮,故本次研究亦積極投入其中。 • 本研究基底選用Pt(111)鉑鍍上鈷(Co),此基底具垂直磁化特性, 因此有很高應用價值。 • 故本實驗將基底Pt(111)鉑鍍上鈷(Co),最上層鋪附上 紫精酸 (V-(C5-COOH)2),觀測紫精酸對於鈷磁性影響程度。
實驗動機p.3 理論,實驗介紹,操作流程p.4~p.8 結論與心得p.22
電鍍槽 • 電鍍槽當中有一個用來化學電鍍的載具 • 載具中間放入要鍍的基底,裝載好基底後會把電解液導入載具中間的圓形凹槽,通電後即可進行實驗 • 載具所選用的材質具有抗氧化的特性,以免在實驗當中載具出現液體外漏的狀況,電鍍槽旁設有電腦,以便觀察CV(cyclic voltammetry)圖
指示電極 Pt線 • 內層Ketron 電解槽 • 樣品 • Pt(111) • 參考電極 Ag/AgCl
三個固定電解槽的螺絲 • 相對電極連接線 • 樣品校準螺絲 • 工作電極連接線 • 參考電極連接線
2-2循環伏安法 3 還原峰 (電流) CV圖 (Cyclic Voltammetry): 可幫助判斷在哪個電位 會發生氧化或還原反應 1 選一起始電位 (電位) 2 氧化峰
2-3氧化還原峰圖 峰電位 而峰電位正是用來判斷 各別反應發生的電位。 陽極 鈷 Pt(111)鉑 陰極 電鍍槽載具 當我們找到氧化峰值時 就可以將鈷鍍在鉑表面 峰電流
4.實驗介紹 鈷 • 本實驗所使用之電解液的配方為 1 mM HCl+ 0.04 M CoCl2 • 本實驗所挑選的基底為Pt(111)鉑,所選擇的鍍膜材料為Co(鈷) • 兩組實驗的比較變因為V(C5OOH)2(紫精酸) • V(C5OOH)2(紫精酸)為良好的電致變色有機分子,在正二價陽離子時無色,取代基為羧基 電極分離 鈷 其它 其他元素 鈷 電解液 Pt(111)鉑 電鍍槽載具
曝氣瓶 幫浦 電解槽
電鍍實驗流程 • 裝載好樣品和電解液時,需讓電解液流入約半小時,等待化學條件穩定,可觀察電流穩定值並每次記錄,接著給予 適當電位範圍跑電化退火,約半小時。
跑完電位退火後要開始進行step by step,進行step by step時要先推估樣品在多少的電位時會出現氧化峰與還原峰 找到後就停在該電位開始鍍膜,依照要鍍的厚度來評估所要花的時間,注意電鍍期間要不定時的觀察樣品表面是否有氣泡產生 有的話要處理掉,因為氣泡會影響成膜的性質,如果置之不理很可能導致成膜的狀態很破碎 不完整,這會影響到接下來MOKE的測量
14nm Co/Pt(111) 14 nm Co/Pt(111) 1 mM HCl+0.04 M CoCl2 V(C5OOH)2 /Co/Pt(111) 1 mM HCl+0.04 M CoCl2
Co/Pt(111) Co(鈷)的退吸附 -416mv Cl吸附 Cl退吸附 Co(鈷)的吸附 -870mv
14 nm Co/Pt(111) 14 nm Co/Pt(111) 1 mM HCl+0.04 M CoCl2 V(C5OOH)2 /Co/Pt(111) 1 mM HCl+0.04 M CoCl2
V(C5OOH)2 /Co/Pt(111) 1 mM HCl+0.04 M CoCl2 Co(鈷)的退吸附 Cl吸附 Cl退吸附 Co(鈷)的吸附
大氣下量MOKE電解液: V-(C5-COOH)2+1mMHCl+0.04MCoCl2
實驗動機p.3 理論,實驗介紹,操作流程p.4~p.22 結論與心得p.23~25
結論 • 1.當電解液為1 mM HCl+0.04 M CoCl2,透過CV圖的stepbystep實驗掃描方式,發現鈷離子開始還原沉積在Pt(111)上電位為-870mv,鈷原子開始氧化則在 -400mv。 • 2.當電解液為V(C5OOH)2+ 1 mM HCl+0.04 M CoCl2,透過CV圖的stepbystep實驗掃描方式,發現鈷離子開始還原沉積在Pt(111)上電位為-1160mv,鈷原子開始氧化則在 -320mv。 • 3.有無加入紫精酸V(C5OOH)2,磁化易軸皆在LMOKE • 4.14nm Co/Pt(111)的矯頑力比V(C5OOH)2 /14nm Co/Pt(111)小
心得 非常感謝學校給我從事這項實驗的機會,也非常謝謝台師大的教授 和學長的幫忙,這項實驗使我學到了許多高中課程所沒有的 物理知識,也使我間接體會到了大學生活, 這是趟很有意義的旅程, 非常鼓勵學弟妹們可以踴躍參加報名 大學 現在的我們