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项目六 药物含量测定

项目六 药物含量测定. 教学情境二 亚硝酸钠法测定方法. 知识目标. 理解滴定分析中用到的术语。 掌握各种滴定液的配制方法及常用滴定分析的计算方法。. 技能目标. 能对滴定分析中用到的浓度、滴定度等进行相互换算。. 复习提问. 1 ．什么是崩解时限检查法？ 2. 崩解时限检查法的结果如何判定？. 课程大纲. 掌握滴定分析法及术语。. 本 节 课 内 容. 理解滴定液的配制与标定。. 掌握常用的浓度换算。. 掌握酸碱滴定、非水滴定、氧化还原滴定的原理 及测定方法。. 亚硝酸钠法.

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Presentation Transcript

  1. 项目六 药物含量测定

  2. 教学情境二 亚硝酸钠法测定方法 知识目标 理解滴定分析中用到的术语。 掌握各种滴定液的配制方法及常用滴定分析的计算方法。

  3. 技能目标 能对滴定分析中用到的浓度、滴定度等进行相互换算。

  4. 复习提问 1．什么是崩解时限检查法？ 2.崩解时限检查法的结果如何判定？

  5. 课程大纲 掌握滴定分析法及术语。 本 节 课 内 容 理解滴定液的配制与标定。 掌握常用的浓度换算。 掌握酸碱滴定、非水滴定、氧化还原滴定的原理 及测定方法。

  6. 亚硝酸钠法 ArNH2+NaNO2+2HCl→［Ar─N+≡N］Cl-+NaCl+ 2H2O 亚硝酸钠法又称为重氮化滴定法， 是以亚硝酸钠为滴定液，在盐酸 存在下，测定芳香族伯胺和仲胺 类药物（或经过水解等反应可转 化成芳伯胺类药物）的氧化还原 滴定法。 芳香族伯胺在盐酸存在条件下与 亚硝酸钠作用发生重氮化反应， 定量生成重氮盐，通过消耗的亚 硝酸钠滴定液体积和滴定度，计 算芳伯胺类药物的含量，可测定 磺胺类、盐酸普鲁卡因等多种药 物。 反应方程式

  7. 一.滴定分析法 将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法。

  8. 二、基本术语 将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程 滴定 浓度准确已知的试样溶液（标准溶液） 滴定剂 滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂 指示剂 滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际） 滴定终点 滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　那一点（理论） 化学计量点 利用基准物质或已知准确浓度的溶液来准　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　确测定滴定液浓度的操作过程 标定

  9. 三.滴定分析法的特点及主要方法 　　　简便、快速，适于常量分析 　　　准确度高 　　　应用广泛 特点 (一)酸碱滴定法 (二)沉淀滴定法 (三)配位滴定法 (四)氧化还原滴定法 (五)非水滴定法（水以外的有机溶剂中进行） 主要方法

  10. 四、滴定分析反应应具备的条件及主要方式 （Ⅰ）滴定分析反应应具备的条件 1.反应要完全 2.反应速度要快 3.反应选择性要高 4.有适当的方法确定反应终点 5.被测物质与滴定液间有定量关系

  11. 直接滴定:具备上述条件的反应 （Ⅱ）、滴定的主要方式 返滴定法 例：固体CaCO3 + 定量过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液 返滴定

  12. (三)置换滴定法 • 先用适当试剂与待测物质反应，定量 • 置换出另一种物质 ，再用标准溶液去滴定该物质的方法 • 适用：无明确定量关系的反应

  13. 例： Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- 无定量关系 K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 Na2S2O3标液 淀粉指示剂 深蓝色消失 置换滴定法举例

  14. 例：Ca2+ CaC2O4沉淀（过滤洗涤） H2SO4 KMnO4标液 C2O42- 间接测定 (四)间接滴定法 通过另外的化学反应，以滴定法定量进行 • 适用：不能与滴定剂起化学反应的物质

  15. 1L浓HCl的重量为1190g，含纯HCl的量则是1190×37.23%=443.0g1L浓HCl的重量为1190g，含纯HCl的量则是1190×37.23%=443.0g 摩尔数：443.0/36.45=12.15，即摩尔浓度为12.15 (一)摩尔浓度 例：计算37.23%HCl(比重1.19g/ml)的摩尔浓度？ 　　　　　　　　　　　　　　（HCl分子量36.5） 五、滴定溶液浓度的表示方法

  16. (二)滴定度T 每1ml滴定液相当 于被测药物的重量 THCL= 0.003001 g/mL THCL / NAOH = 0.003001 g/mL 表示每消耗 1 mL HCL 标液可与 0.003001 g NaOH完全 反应 表示1 mL HCL标液 中含有0.003 001 g HCL

  17. 直接配制法 基准物质 称量 溶解 定量转 移至　容量瓶 稀释至刻度 根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度 间接配制法 先配成近似的浓度再标定 六、滴定溶液的配制方法 滴定溶液浓度的标定 (1)用基准物质(即基准试剂)标定法 (2)与另一已知准确浓度 的滴定溶液进行比较 (3)用标准样品标定滴定溶液

  18. 笔记： 1. 0.1MHCL的配制与标定？ 2. 0.1MNaOH的配制与标定？

  19. ⒈ 0.1mol/L HCl溶液 配制：用洁净的量杯（或量筒）量取9mL浓盐酸， 注入盛有1000mL水的试剂瓶中，盖上玻璃塞，摇匀。 常用浓盐酸质量分数为36.5%,约12mol/L

  20. １.用差 减法准确 称取无水碳酸钠 1.2～1.5g，置于250mL烧杯中， 加50mL水搅拌溶解后，定量转 入250mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀，作为 标准溶液备用。 ２.用移液管移 取25.00mL上述Na2CO3 标准溶液，于250mL锥形瓶中， 加入1滴甲基橙指示剂。 ３.用HCl溶液 滴定到溶液刚好由 黄色变为橙色即为终点， 记下所消耗的HCl溶液体 积，来计算HCl溶 液的浓度。

  21. ⒉ 0.1mol/L NaOH溶液 配制：称取4.0g固体NaOH， 加适量水溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中， 加水稀释至1000mL，摇匀。

  22. 用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾 三份，每份约0.4～0.5g，分别放在 250mL锥形瓶中，加入50mL热水， 加4滴酚酞指示剂 用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色呈 现粉红色，并保持30s不褪。 记下所消耗的NaOH溶液体积， 计算NaOH溶液浓度。

  23. 1）滴定溶液的贮存：盐酸、硫酸较稳定，密闭的玻璃1）滴定溶液的贮存：盐酸、硫酸较稳定，密闭的玻璃 容器中，NaOH能腐蚀玻璃，放于塑料瓶中，硝酸银、 碘、高锰酸钾易分解的应放于棕色瓶中。 注意 2）间隔一定时间滴定溶液的标定、温度影响的校 正 －－ 温度相差10℃以上,最好重新标定后再用.

  24. 解：为减少误差，一般滴定时消耗溶液在20-25ml，解：为减少误差，一般滴定时消耗溶液在20-25ml， W1=0.1×20×204.2/1000=0.41g W2=0.1×25×204.2/1000=0.51g 计算 1.估计基准物质应称取的重量 例 用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质标定摩尔 浓度大约为0.1mol/L的NaOH滴定溶液,计算约需称多少 克KHC8H4O4?

  25. 解：V= 0.8206 × 50% ÷204.2 ÷0.1×1000 =20.09ml 至终点时应缓慢 • 例 取含量约为50% • 的KHC8H4O4 0.80206g,溶解后用NaOH • 滴定液进行滴定(0.1000mol/L),大约要消耗 • NaOH滴定液多少毫升? • （摩尔比1：1反应） 估计消耗滴定溶液的体积

  26. 3.计算被测物质的百分含量 W=0.1×22×180.2/1000 =0.3964 百分含量=0.3964÷0.4×100%=99.11% 例 取阿司匹林（M＝180.2）原料药0.4g，精密称定, 加入无水乙醇20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴，在不 超过10℃的温度下，用NaOH滴定溶液(0.1mol/L)滴 定耗用22.00ml，求其百分含量。

  27. 4、滴定分析计算实例 例1：现有0.1200 mol/L 的NaOH标准溶液200 mL，欲使 其浓度稀释到0.1000 mol/L，问要加水多少mL？ 解：设应加水的体积为 V mL， 根据溶液稀释前后物质的量相等的原则　

  28. 解： 例2：将0.2500 g Na2CO3 基准物溶于适量水中后，用0.2 mol/L的 HCL滴定至终点，问大约消耗此HCL溶 液多少毫升？

  29. 解： 例3：若 THCL/Na2CO3 = 0.005300 g/mL ， 试计算HCL标准 溶液物质量的 浓度。

  30. 解： 例4：TK2Cr2O7/Fe=0.005000 g/mL， 如消耗K2Cr2O7标准溶液21.50毫升， 问被滴定溶液中铁的质量？

  31. 例5：测定药用Na2CO3的含量，称取试样0.1230 g，溶解后 用浓度为0.1006mol/L的HCL标准溶液滴定，终点时消耗该 HCL标液23.50 mL，求试样中Na2CO3（M＝106.0）的百分 含量。 解：

  32. 解 例6：精密称取CaO试样0.06000 g，以HCL标准溶液滴 定之，已知THCL/CaO=0.005600 g/mL，消耗HCL10 mL， 求CaO的百分含量？

  33. 本课小结 滴定液、化学计量点、指示剂、滴定终点、滴定误差、基准物质 基本概念 滴定分析法的特点、分类；各种滴定分析法的基本原理；各种滴定分析法的特点和应用范围 滴定分析法 基本理论 滴定度、滴定液浓度、药物含量的计算 基本计算 各种容量仪器的正确使用；滴定液的配制和贮存方法；称量操作、恒重操作、滴定操作；电位滴定仪与永停滴定仪的使用 基本操作

  34. 课后习题 课后习题 什么是基准物质？基准物质必须 具备哪些条件？ 滴定分析反应应具备的条件? 滴定液配制、标定及贮藏与使用时 应注意哪些问题？

  35. Thank you!

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