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材料电子显微分析

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材料电子显微分析. 第 30 节 实验课:透射电镜的结构与组织观察. 燕山大学 材料电子显微分析. 一 . 试验目的. 1. 结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。 2. 掌握透射电镜的基本工作模式:成像模式和衍射模式。 3. 选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。.

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材料电子显微分析

第30节 实验课:透射电镜的结构与组织观察

燕山大学 材料电子显微分析

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一.试验目的

  • 1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。
  • 2.掌握透射电镜的基本工作模式:成像模式和衍射模式。
  • 3.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。

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二.透射电镜的基本结构和成像原理

透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统、真空系统三部分组成。

1.电子光学系统

电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。其中成像系统是核心。

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成像系统各部件

  • 1)物镜:强激磁短焦透镜,放大倍数100—300倍。
  • 作用:形成第一幅放大像,决定了透射电镜分辨率的高低。
  • 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um。
  • 作用:a.提高像衬度(像衬光栏)。b.减小孔径角,从而减小像差。c.进行暗场成像。
  • 3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um。
  • 作用:对样品进行选区衍射分析。
  • 4)中间镜:长焦距弱激磁透镜,放大倍数可调节0—20倍。
  • 作用:a. 控制电镜总放大倍数。b. 成像/衍射模式选择。
  • 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。

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显微镜原理对比图

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2.真 空 系 统

镜筒内部需处于高真空(10-2~10-6Pa)的原因:

  • 避免电子与气体分子相碰撞而散射,提高电子的平均自由程(>1米)。
  • 避免电子枪的高压放电,并可延长灯丝寿命(免氧化)。
  • 避免试样被污染。

真空系统主要包括真空泵(机械泵、扩散泵和离子泵)、真空硅和真空阀。

3.电器系统(供电系统)

加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领。所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。

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三、实验仪器

JEM-2010型透射电子显微镜

JEM-2010高分辨型透射电子显微镜,是日本电子公司的产品。它的主要性能指标是:晶格分辨率0.14nm;点分辨率0.23nm;最高加速电压200KV;放大倍数2,000~1,500,000;样品台种类有:单倾、双倾。JEM-2010还配有CCD相机,牛津公司的能谱仪(EDS),美国GATAN公司的能量损失谱仪(EELS)。

可观察的试样种类:复型样品;金属薄膜、粉末试样;玻璃薄膜、粉末试样;陶瓷薄膜、粉末试样。

主要功能:JEM-2010属于高分辨型透射电镜,可以进行高分辨图像观察,位错组态分析;第二相、析出相结构、形态、分布分析;晶体位向关系测定等。CCD相机可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以获得材料微区的成分信息。

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四.透射电镜的应用

  • 材料的显微组织结构分析:金属样品典型组织为马氏体、珠光体、贝氏体、碳化物
  • 缺陷分析:典型晶体缺陷为:位错、层错、晶界
  • 高分辨

非金属样品主要是纳米粉末,陶瓷

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低温贝氏体结构

珠光体结构

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板条马氏体结构

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钢中碳化物

析出相的电子衍射

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纳米晶明场

纳米晶暗场

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位错

层错

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孪晶的高分辨

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铝合金的高分辨

粉末纳米颗粒

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五.实验报告要求

  • 1.简述透射电镜的基本结构。
  • 2.熟悉透射电镜的基本构造和工作原理,简述电子光学系统的组成和各组成部分的作用。
  • 3.了解透射电镜明场、暗场的操作过程。

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