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毒 品 检 验. 毒品检验. 第一节 毒品检验概述 毒品检验是应用化学、物理、生物和现代仪器分析的原理和技术,对毒品可疑物质进行快速、准确鉴别与测定,是打击毒品违法犯罪的一种重要手段。. 一、毒品的现场快速检验 近几年来,毒品种类不断增加,地下实验室不断地制造大量新的违禁药物,为此我国研制出许多各种各样的毒品快速检验箱,并投放市场,但他们大多是针对传统的毒品和滥用药物的。. (一)现场快速检验的目的 通过一些简单的检验方法,对现场发现的毒品可疑物,快速进行判别。 (二)现场快速检验的作用
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毒品检验 • 第一节 毒品检验概述 毒品检验是应用化学、物理、生物和现代仪器分析的原理和技术,对毒品可疑物质进行快速、准确鉴别与测定,是打击毒品违法犯罪的一种重要手段。
一、毒品的现场快速检验 近几年来,毒品种类不断增加,地下实验室不断地制造大量新的违禁药物,为此我国研制出许多各种各样的毒品快速检验箱,并投放市场,但他们大多是针对传统的毒品和滥用药物的。
(一)现场快速检验的目的 通过一些简单的检验方法,对现场发现的毒品可疑物,快速进行判别。 (二)现场快速检验的作用 现场快速检验可帮助现场执法人员对查获的毒品可疑物迅速作出判断,为下一步采取行动提供依据和支持。
(三)现场快速检验的方法 毒品现场检验的方法主要是以化学法为主,现场检验的结果只具有筛选和指向作用,其检验结果不能在案件中作为肯定的证据。
可疑样品的现场检验可用很多办法来进行,最常用的办法是在滴板上进行,将样品置于滴板的凹坑内,再往上滴加试剂。常使用的滴板是白色的,以利于观察反应得到的颜色,用滴板实验操作简单,但对使用某些试剂并不方便,而且有些实验不能在上面进行。滴板在每次使用完毕后需用水及有机溶剂(丙酮或甲醇)洗净。可疑样品的现场检验可用很多办法来进行,最常用的办法是在滴板上进行,将样品置于滴板的凹坑内,再往上滴加试剂。常使用的滴板是白色的,以利于观察反应得到的颜色,用滴板实验操作简单,但对使用某些试剂并不方便,而且有些实验不能在上面进行。滴板在每次使用完毕后需用水及有机溶剂(丙酮或甲醇)洗净。
另一种方法就是用敞口试管,样品置于试管中。操作按说明进行。另一种方法就是用敞口试管,样品置于试管中。操作按说明进行。 其余的方法有用滤纸。玻棒或预先装好试剂的安培瓶等。
(四)现场快速检验的装备 常用的现场毒品检验装备有:现场毒品检验箱、检验试纸、毒品喷显盒等。
(五)现场快速检验的注意事项 1、在使用各种现场检验器材如化学试剂、试纸、喷瓶、显色反应对毒品嫌疑物做试验时所得的测试结果都是初步结果,只能起到初检、筛选的作用,只有通过实验室对毒品嫌疑物的科学分析结论才是有效力的证据。
2、对于现场查缉毒的工作人员来说,安全是非常重要的,因此,杜绝用手指沾食或人体直接接触可疑毒品及易制毒化学品以此来作检验判断。对于液体可疑物,取样人员要用玻璃吸管或戴上橡皮手套来进行操作,试验完之后还应尽快清洗双手。
3、对于在现场提取查检毒品、易制毒化学品和可疑物(固体、液体)时,切不可直接用鼻子去嗅,而只能用手轻扇,采用浅呼吸嗅别。
4、在对毒品、易制毒化学品可疑物进行开封、拆包、开启储液桶、缸时,查检人员一定要注意给开封、拆包、开启桶、缸一个缓冲的时间和空间,以防止挥发性毒物或易爆燃气体的外泻给查检人员造成伤害。要注意防腐蚀、防灼烧、防刺激、防爆燃。
5、毒品检验所涉及到的试剂、装备的有效期要有专人对它们进行定期检查,以保证使用正常。 6、若需要在毒品秘密加工现场采取行动时,也必须安排毒检人员在现场,对场所内存在安全隐患的水、电、气进行消除,并对有关专业性问题进行协助、指导。如:
(1)现场内严禁吸烟; (2)“冰”毒加工现场不得使用停闪光源,而只能用频闪光源; (3)锂、铝氢化物等遇雨水爆炸的物质应隔离水源; (4)现场内严禁饮食食物;
(5)非经同意,在现场中不得使用个人药物等; (6)查缉人员离开现场时,应清洗双手和面部。
二、毒品的实验室检验 毒品的实验室检验主要是利用现代分析仪器和设备,对毒品检材进行定性和定量分析。具有灵敏度高,分析结果精确,分析范围广等特点。其分析结构可直接作为法庭证据使用。常用的方法有:薄层层析法、气相色谱法、红外光谱法、紫外光谱法、质谱法等。
(一)毒品可疑物的提取与送检 1、毒品可疑物的提取 正确采取毒品检样是分析成功的前提与保证,应根据不同种类的检样及时、全面采取。
必须具有代表性和均匀性。这是分析原则所要求的。由于毒品的检验既涉及定性分析,又涉及定量分析;定量分析的检材必须具有代表性和均匀性,这样鉴定结论才是可靠的。必须具有代表性和均匀性。这是分析原则所要求的。由于毒品的检验既涉及定性分析,又涉及定量分析;定量分析的检材必须具有代表性和均匀性,这样鉴定结论才是可靠的。
检材的采集数量: 一般而言,精制型毒品如海洛因、冰毒、吗啡及可卡因等,需采集0.l-l克。植物型毒品如鸦片、大麻及古柯叶等,需采集1-5克。液体型毒品:若为纯品,需采集l-5ml;若为混合品,需采集10-50ml(盛装液体的瓶子不要装满,要留有1/3一1/4空间)。
采集方法: 单包块状可疑毒品。先分别从表面及中间部位取样,然后将它们置于研钵中捣碎,混匀,将样品均匀堆放在一平面上,并形成圆锥形,然后将锥形样品锥顶压成圆平面,再在圆平面上将样品四等分最后取任意两对角部分的样品作化验用(上述操作也叫“四分锥形缩分取样法”),其余部分留作附样。
如果需要缩小取样量,则可按上述操作多次缩分后再取样。如果需要缩小取样量,则可按上述操作多次缩分后再取样。 单包粉状可疑毒品。在洁净塑料袋中搅匀后取样。
多包固体可疑毒品。先用肉眼或放大镜检查各包的外包装、颜色及形态,将其分类后,再按以下原则取样:少于10包,可全部或部分取样:11-100包,可任意抽取10包取样:多于100包,可按其包数总数开平方后所得的整数进行抽样取样。多包固体可疑毒品。先用肉眼或放大镜检查各包的外包装、颜色及形态,将其分类后,再按以下原则取样:少于10包,可全部或部分取样:11-100包,可任意抽取10包取样:多于100包,可按其包数总数开平方后所得的整数进行抽样取样。
药片、胶囊状可疑毒品。先用肉眼或放大镜检验其外观及颜色,将其分类后,再按下述原则取样:少于10片(颗),可全部或部分取样:11-100片(颗)可任意抽取10片(颗)取样:多于100片(颗),可按其片(颗)数总数开平方后所得的整数进行抽样取样。药片、胶囊状可疑毒品。先用肉眼或放大镜检验其外观及颜色,将其分类后,再按下述原则取样:少于10片(颗),可全部或部分取样:11-100片(颗)可任意抽取10片(颗)取样:多于100片(颗),可按其片(颗)数总数开平方后所得的整数进行抽样取样。
液体类可疑毒品。先用肉眼或放大镜检验其外包装及颜色,将其分类后,再按上述原则取样。液体类可疑毒品。先用肉眼或放大镜检验其外包装及颜色,将其分类后,再按上述原则取样。 植物状可疑毒品。取样时应将其放入一个洁净的塑料袋中称重后取样;有时需对样品进行捣碎、过细筛及均匀化处理。
采取中毒者吃剩的药片、药渣等,可疑的注射器、药瓶、纸片、烟枪等。对多个包装的毒品材料,应分别采取,并要具有代表性。采取中毒者吃剩的药片、药渣等,可疑的注射器、药瓶、纸片、烟枪等。对多个包装的毒品材料,应分别采取,并要具有代表性。 要注意采取空白和已知对照。若为毒品原植物中毒,应采取当地出产的植物作对照,因产地不同,植物成分会有差异。
对毒品依赖者,采取其血、头发、指甲、24小时内的尿液、呕吐物等。对毒品依赖者,采取其血、头发、指甲、24小时内的尿液、呕吐物等。 对口服中毒死亡者,取其全部胃、胃内容、尿及胆汁,肝、脑、肺各100-200g,血液50-300m1,肾一只。 注射致死者,除按口服中毒死亡提取检样外,还要取注射部位肌肉及非注射部位肌肉各20-30g,后者供对照使用。
(二)毒品的实验室检验法 色谱法: 色谱法有多种,按流动相不同分为气相色谱法和液相色谱法;按固定相的形式不同分为柱色谱法、薄层色谱法等。 (1)薄层色谱法(TLC)。以涂有硅胶、氧化铝等吸附剂的薄层板为固定相,选配适当的展开剂为流动相。
(2)气相色谱法(GC)。气相色谱法是一种新型的分离分析方法,是以气体作为流动相的一种色谱法。气相色谱法主要分析易挥发和在一定温度下能够气化的毒物。
10m x 0.10mm, 0.2-µm HP-Wax 60ºC (0.56 min) 80ºC/min to 150ºC "Fast Oven" Hydrogen, 33.7 psi (69 cm/sec) Constant flow, 0.68 ml/min 0.1-µl split 1000:1 4 2 3 5 1. propylene oxide 2. acetone 3. methanol 4. methylene chloride 5. toluene 6. C8 aromatics 9. 4-hydroxy-4-methyl-2- pentanone FID Response 1 7 6 0.5 1.5 0 1 min 气相色谱图
(3)高效液相色谱法(HPLC)。高效液相色谱法是以液体为流动相的一种色谱,它在经典的液相色谱基础上,引用了气相色谱的理论,将流动相改为高压输送,并采用了高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化。(3)高效液相色谱法(HPLC)。高效液相色谱法是以液体为流动相的一种色谱,它在经典的液相色谱基础上,引用了气相色谱的理论,将流动相改为高压输送,并采用了高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化。 • 高效液相色谱法适用于高沸点、热稳定性差、分子量较大的物质。
Spectral Library 100 Chlortoluron Match 999 Atrazine 80 Chlortoluron 60 Normalized 40 20 0 200 250 300 Wavelength (nm) ? 20 15 Absorbance (mAU) 10 5 0 Time (min) 25 30 35 40 45 定性分析--光谱库检索确认
原子光谱法: 原子光谱法是根据物质的原子吸收或释放辐射能而产生发射或吸收光谱,来对所含元素进行定性定量分析的方法。 (1)原子发射光谱法(AES)
由于不同物质各种元素的原子结构不同,在同一能量激发下便产生不同的特征谱线。将检样物质的光谱图和元素的标准谱图相比较,根据谱线的波长位置进行定性分析,根据谱线的强度进行定量分析。
原子发射光谱法分析快速、灵敏、准确。它能同时将试样中多种元素的特征光谱一次记录下来,并进行定性定量分析。一般相对灵敏度为10—E6g,绝对灵敏度可达10—E8~10—E9g。适合于测定低含量无机物质,当待测物含量≤1%时,其准确度优于化学分析法。原子发射光谱法用于无机金属元素的分析。原子发射光谱法分析快速、灵敏、准确。它能同时将试样中多种元素的特征光谱一次记录下来,并进行定性定量分析。一般相对灵敏度为10—E6g,绝对灵敏度可达10—E8~10—E9g。适合于测定低含量无机物质,当待测物含量≤1%时,其准确度优于化学分析法。原子发射光谱法用于无机金属元素的分析。
分子光谱法: (1)紫外吸收光谱法(UV) 当用具有连续的紫外——可见光照射测试液时,物质分子中的电子能级产生跃迁,该溶液选择性地吸某些波长的光,将透过光经过分光后,得到不连续的紫外—可见吸收光谱。
紫外光谱法可检测浓度为10—4~10—5的溶液,可达到微克量级,灵敏度较高,选择性也好,仪器设备简单,操作简便,测试不消耗样品,但固体样品要配成溶液,破坏原材料。
*DAD1, 16.547 (0.9 mAU, - ) Ref=16.774 of PNA5.D mAU 0.8 Match 985 0.7 Benzo(b)fluoranthene 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 220 240 260 280 300 320 340 360 380 nm
(2)红外光谱法(IR),红外吸收光谱法简称红外光谱法,是由于分子振动能级和转动能级的跃迁而产生的光谱。(2)红外光谱法(IR),红外吸收光谱法简称红外光谱法,是由于分子振动能级和转动能级的跃迁而产生的光谱。 用具有红外连续光谱的光源(中红外2.5~25μm)照射检材,记录检材的吸收曲线,即为红外吸收光谱。其横坐标为波长或波数,纵坐标为透光率。
在有机物中,每一化合物都有其特定的红外吸收光谱,其吸收峰的位置、数目、形状和强度均随化合物结构不同而有别,因此,根据化合物的红外光谱,就可像辨认人的“指纹”一样准确地测定它的组分和结构。