浙江大学研究生课程 — 纳米技术与系统

1. 浙江大学研究生课程—纳米技术与系统 第七章  AFM技术及系统 章海军 浙江大学 信息学部 光电信息工程学系 2014-03-17

2. 上期回顾： STM技术及仪器 STM的应用  自己做一台STM 单原子操纵与纳米加工

3. 9V 9V GND 16V/470f 16V/470f 电池组合的直流电源

4. 9V GND 5V 电池做的偏压电源 7805

5. 第七章 AFM技术及系统 • 7.1引言 • 7.2 原子力作用机理 • 7.3 原子力显微镜(AFM)的基本原理 • 7.4 AFM微探针及其制备 • 7.5 AFM微悬臂偏转量检测方法 • 7.6 AFM仪器系统

6. TEM ～0.1 nm AFM 7.1 引 言 1674年 列文虎克 1932年 鲁斯卡 1982年 宾尼&罗雷尔 光学显微镜 电子显微镜 扫描隧道显微镜 SEM ～1 nm STM 0.01 nm 0.1 mm ～0.2 m 从扫描隧道显微镜（STM）到原子力显微镜（AFM）

7. 扫描隧道显微镜 Scanning Tunneling Microscope G. Binnig, H. Rohrer Helv Phys Acta, 1982, 55: 726-730

8. 观察测试 工具 STM 研究工具 原子操纵 加工工具 扫描隧道显微镜STM的优点是既可以作为具有原子级分辨率的观察、测试、分析和研究工具，也可以 用作单原子操纵和纳米加工的工具。

9. 多数纳米材料为非导体！ 绝缘表面的原子和纳米结构如何检测？ 镀金？ 问题 在扫描隧道显微镜基础上发展的SPMs 最重要最常用的是原子力显微镜AFM STM的局限性 仅适用于导体和半导体。Si、Ge等半导体尚可，与隧道电阻相比，其本身电阻仍可忽略。如样品本身电阻为1M，而等效隧道电阻＝ 1V1nA ＝109 

10. 广泛适用 AFM 实空间图像 仅适用于 导体半导体 STM

11. 火星沙粒AFM图像

12. AFM takes off for Mars Phoenix, a new NASA mission to Mars that will analyze soil on the red planet, has taken off from Cape Canaveral. The spacecraft carries several sophisticated instruments, including a new remotely-controlled atomic force microscope (AFM) that can resolve details as small as 200 nm. Results from the spacecraft should tell us whether the planet holds life–or whether it once did.

14. 原子力显微镜 Atomic Force Microscope G. Binnig, C. Quate, and C. Gerber Phys. Rev. Lett., 1986, 56, 930

16. 10-7~10-13 N 纵向原子力作用示意图 原子力 S 探针逼近样品时，两者间产生原子力: 与间距有关 自然界的四种力？

18. 7.2 原子力作用机理与原子力曲线 隧道电流 ～ 间距：负指数正比关系（相对简单）； 原 子 力 ～ 间距：十分复杂的关系? 原子力 F Repulsive force 间距Z Attractive force 原子力曲线(综合)示意图

22. 微悬臂 针尖 7.3 AFM的基本原理 AFM的基本原理基于探针与样品之间的原子力作用机制。当微探针在Z向逼近样品表面时，探针针尖的原子与样品原子之间将产生一定的作用力，即原子力，大小 约在10-8 ～10-12 N之间。 AFM微探针＝微悬臂＋针尖 探针

23. 当探针与样品进入原子力状态时，作用于针尖上的原子力推动微悬臂使之产生偏转。此时对样品进行XY扫描，微悬臂的偏转量随样品表面的起伏而变化。检测 这一偏转量，即可获得样品表面的微观形貌。 微悬臂 偏转量 原子力 针尖 样品 切向力

25. 7.4 AFM的微探针及其制备 微探针的要求 1）极低的力弹性常数，其值为10－4～102 N/m； 2）足够高的固有频率，使AFM扫描时可以跟随表面轮 廓的起伏，一般应大于10 kHz； 3）足够小的微悬臂，微悬臂的质量必须小于1 g； 4）尽量短的微悬臂（100 m、200 m），用光束偏 转法测量悬臂的偏转时，灵敏度反比于悬臂长度；5）足够高的侧向刚性，以便尽可能地克服由于测向摩 擦力造成的信号干扰； 6）微悬臂的前端要有一个微小的针尖。

26. Si 锯槽 玻璃 Cr 3µm 屏蔽材料（SiO2） （a） Si3N4 100 µm （c） （b） 已去掉的 玻璃和Cr 锯槽 针尖 金属 自由悬臂 （d） （e） 带有金字塔形针尖的Si3N4微悬臂的制作工艺过程

28. 1）用热生长法在Si（100）硅片上生长一层屏蔽材料SiO2 薄膜，然后用光刻的方法在SiO2薄膜上刻蚀出一个方 形窗口。再用KOH溶液将方形窗口内的硅腐蚀出一个 金字塔形的凹坑[图2.4 (a)]。 2）去除SiO2屏蔽膜，在Si（100）硅片上沉积一层Si3N4， 再用光刻方法刻蚀出微悬臂的形状，并使金字塔形的 凹坑处在微悬臂的前端[图2.4 (b)]。 3）用阳极键合的方法粘上一片硼硅酸盐玻璃作为微悬臂 的载体，在玻璃上与微悬臂相对应的那部分面积涂上 一层120 nm厚的Cr薄膜保护层，以防止玻璃与微悬臂 的自由端键合[图2.4 (c)]。 4）阳极键合后，小心锯掉没有键合的玻璃[图2.4 (d)]，用 KOH溶液除去全部的硅片。 5）再在微悬臂的玻璃侧镀上一层金属层，用于检测微悬 臂的偏转，带有针尖的微悬臂就制备好了[图2.4 (e)]

29. 1 Wafer contains ～ 600 sets

30. AFM微探针的结构 0.12 0.58 0.32 微探针 底宽4 m 尖径5 nm 0.06 SEM照片及实物

31. 针尖（垂直于纸面） 微悬臂 AFM的微悬臂（探针）  V 字 形 微 悬 臂 微悬臂材料：Si3N4；微悬臂形状：“V”字形； 有 效 长 度：100/200 m；针 尖：金字塔形； 共 振 频 率：3～120 kHz；力 常 数：0.0006 ～ 2 N/m

33. 7-1

34.  直 条 形 微 悬 臂

35.  列阵式 微 悬 臂

38.  列阵式微悬臂获得的AFM图像 Q

39. 特点：灵敏度高，垂直分辨率0.01 nm。 信噪比低，易吸附，不适合大气中工作。 7.5 微悬臂偏转量的检测方法 隧道电流检测法 第一台AFM（1986，Binnig & Quate）即采用此检测方法。将微悬臂（背面）作为STM的样品，测量STM针尖与微悬臂之间的隧道电流的大小，即可检测微悬臂的偏转量。

40. 光学干涉测量法 利用光学干涉的方法来探测微悬臂的偏转量。关键：检测探测光束（反射自微悬臂的尖部）与参考光束（反射自微悬臂的端部）之间的光程差。 光程差 ～ 偏转量 ～ 形貌。 特点：精度最高，理论上可达0.001 nm。光纤的定位很难，操作极复杂。

41. 特点：精度较低，较难操作与对准。 电容测试法 一平板电极与微悬臂构成电容器，探测电容的变化即可测定微悬臂的偏转量，原理同Gap Sensor。

42. 其他更好的方法？ 从卡文迪许实验得到的启发？

43. Cantilever Basic Principle of Atomic Force Microscopy (AFM)

45. 激光器 PSD 将探针－样 品逼近到原 子力状态。 H 光杠杆 7-2 L 探针 样品 S l  利用光束偏转法检测微悬臂偏转量(原子力)，即可获得样品的纳米结构形貌

46. 在AFM光路中，反射光臂的设计长度约为L=10 cm，微悬臂的有效长度有l1＝100 µm和l2＝200 µm两种。当微悬臂偏转量为S时，反射光臂投射到PSD光敏面上的光斑位移为H（H1和H2），可计算出光杠杆放大比A（A1和A2）： A1＝H1 S＝2L  l1＝2×100/0.1 = 2000 倍 A2＝H2 S＝2L  l2＝2×100/0.2 = 1000 倍

47. Scanner Basic setup of an AFM

48. 7.6 AFM仪器系统 DI-VEECO型AFM系统 40/70

50. Dimension系列AFM系统