Termogravimetría

1. Termogravimetría

2. Conceptos básicos ... • Termogravimetría Bajo el término termogravimetríase entiende que es el proceso por el cual se determina la humedad de una muestra por calentamiento directo y/o indirecto y la pérdida de peso es medida con una balanza.

3. Conceptos básicos ... • Definición del concepto “ humedad” Como humedad en la termogravimetría se define todo aquel componente que durante el calentamiento de la muestra se evapora. • agua • aceites / grasas • alcoholes • aceites aromáticos • productos de descomposición

4. Conceptos básicos ... • Diferentes de métodos para la determinación de humedad • estufa de secado a 105ºC a peso constante • métodos gravimétricos infrarrojos • electroquímico “Karl Fischer”

5. Conceptos básicos ... Qué es irradiación infrarroja ? • La irradiación infrarroja es una porción del espectro de ondas en el campo electromagnético • Esta radiación no visible aparece en la onda óptica de mayor longitud, o sea a continuación de la luz roja.

6. Comparativa de métodos...

7. Comparativa de las fuentes de calor Secado convencional por estufa

8. Comparativa de las fuentes de calor Secado por absorción IR

9. Tipos de fuentes de calor IR... • Lámpara IR convencional de 220v/250W (no compatible con GLP/GMP) • Resistencia IR de cuarzo (no compatible con GLP/GMP) • Resistencia IR metálica tubular • Calefacción halógena • Calefactor IR cerámico • Microonda (sólo para la determinación de agua)

10. Construcción funcional de un determinador de humedad

11. Principio de calentamiento • El calentamiento de la muestra depende de : • Absorción / Reflexión / Transmisión • Proceso de transmisión de calor • Consistencia de la muestra • Cantidad

12. Homologación con procedimientos de referencia • Dividir la muestra • Determinación del % de volátiles con el procedimiento de referencia. • El resultado del método de referencia es usado como valor absoluto para el método IR • Pruebas repetitivas con el equipo IR tratando de optimizar cada vez mas los parámetros. • Verificación y confirmación de los resultados por mediciones repetitivas. • Documentación de los resultados y parámetros intermedios. • Creación de un proceso de trabajo (SOP)

13. Homologación con procedimientos de referencia Estufa: 5g, 105°C, 4h resultado: 3,51 ± 0,04 % IR: 5g, 70°C, 10,14 min.* resultado: 3,50 ± 0,06 %

14. Como tratar la muestra? La incorporación de filtros de fibra de vidrio durante el proceso de secado disminuye el tiempo de medición y evita errores en los resultados por la no formación de películas e incrustaciones de la muestra.

15. Elementos de ayuda

16. Cómo colocar la muestra ? • el espesor de la muestra que se coloca sobre el platillo de Al no debería superar los 5 mm • es de observar la distribución homogénea de la misma sobre el platillo incorrecto correcto

17. Sectores de aplicación... LÍQUIDOS / PASTAS Ind. Química/Farmacéutica Cosmética • Es una técnica de secado no específica, en realidad de una aplicación universal en las siguientes industrias: • alimenticia • química/farmacéutica • medio ambiente • materiales de construcción • Aplicación fundamental en el área de producción y control de calidad SOLIDOS Ind. Cerámica/Minería Ind. Alimenticia Agroquímicos / Láctea

18. Sectores de aplicación... Aplicación dentro de áreas en la cual el factor tiempo de respuesta es critico • recepción de mercadería • en la producción • como método rápido en la determinación de volátiles en materiales espesos y/o pastosos cuyo rango de volátiles oscila entre 0,1 - 100 %

19. Ejemplo de aplicación... • Estufa 5g, 105°C, 4h resultado: 86,48 ± 0,01 % • IR: 5g, 90°C, 20 min. resultado: 86,54 ± 0,05 %

20. Seguridad en la implementación • Equipos termogravimétricos NO son aptos para áreas de riesgo inflamable/explosivo ! ! Para productos que pueden ser explosivos y/o inflamables cuando se calientan, por su principio de fabricación, no pueden ser controlados con este tipo de equipamiento. Hay que tener cuidado con los gases que se despiden durante el secado, pueden ser tóxicos!!

21. Qué pasa cuando ?

22. Qué pasa cuando ?

23. capacidad de pesada 35g / 1mg precisión de lectura 0,01% repetibilidad 0,1% sist. de calefacción: dos resistencias IR metálica de 180W rango de temperatura 40 a 160ºC +/- 1ºC 1 soloprograma Portfolio de Sartorius MA 35

24. Portfolio de Sartorius MA 150 • capacidad de pesada 150 g / 1mg • precisión de lectura 0,01% • repetibilidad 0,05% • sist. de calefacción: Resistencia cerámica y cuarzo • rango de temperatura 40 a 230ºC +/- 1ºC • 20 programas de memoria

25. capacidad de pesada 100g / 0,1mg precisión de lectura 0,001% repetibilidad 0,02% sist. De calefacción: resistencias IR cerámica / halógena rango de temperatura 40 a 230 ºC +/- 1ºC 30 programas de memorias. 3 rampas de secado. Calibración interna y reprotest. Portfolio de Sartorius MA 100

26. Las diferentes fuentes de secado Fuente Cerámica Lámpara halógena

27. WDS-400 Detección de trazas de agua en materiales sólidos

28. WDS-400 • Sistema comprende : • WDS-400 • Balanza semi micro (no incluida) • Software

29. WDS-400 , principio de funcionamiento

30. Technical specifications Moisture analysis method Thermal analysis followed by coulometric measurement Sample heating In the built-in stainless steel oven- From room temperature up to 400°C- Adjustable in increments of 1°C Detection limit 1 µg of water Reproducibility ± 2% of absolute water value measured Measuring range Up to approx. 40% water Sample weight, average 25–2,000 mg Display ppm/% and µg water Analysis time Average: 10–30 min | adjustable in increments of 1 min–10 h Operator guidance | Software English, for Windows® 2000 | NT | XP Data storage On the hard drive of the interfaced PC Number of measuring programs Limited only by PC’s hard drive memory Power supply 230V ± 10% Frequency 50 … 60 Hz Carrier gas Nitrogen N2 (class 5.0) or dry air; gas prepressure 1 bar, consumption 100–200 ml/min Power consumption Standby 100 W | At full power 600 W Dimensions (W + D + H) 500 + 500 + 180 mm Weight 20 kg Especificaciones