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化学基础实验. 物理化学部分. 实验五：恒温槽装配及其性能测试. 实验目的. 1. 了解恒温水浴及超级恒温槽装置的构造及其工作原理，学会恒温水浴的装配技术。 2. 测绘恒温水浴及超级恒温槽的灵敏度曲线。 3. 掌握贝克曼温度计及数字贝克曼温度计的调节技术和正确使用技术。. 实验原理. 恒温槽 是常用的一种以液体为介质的 恒温装置 ，根据温度控制范围，可用以下液体介质 : -60 度～ 30 度用乙醇或乙醇水溶液 ; 0 度～ 90 度用水 ; 80 度～ 160 度用甘油或甘油水溶液 ;
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化学基础实验 物理化学部分 实验五：恒温槽装配及其性能测试
实验目的 1.了解恒温水浴及超级恒温槽装置的构造及其工作原理，学会恒温水浴的装配技术。 2.测绘恒温水浴及超级恒温槽的灵敏度曲线。 3.掌握贝克曼温度计及数字贝克曼温度计的调节技术和正确使用技术。
实验原理 恒温槽是常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制范围，可用以下液体介质: -60度～30度用乙醇或乙醇水溶液; 0度～90度用水; 80度～160度用甘油或甘油水溶液; 70度～300度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。
1.浴槽； 2.加热器； 3.搅拌器； 4.温度计； 5.电接点温度计； 6.继电器； 7.贝克曼温度计 恒温槽的装置示意图
实验原理 恒温槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成，具体装置示意图见图。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。 电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计，又称为导电表。它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连，另一个可调电极D是金属丝，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位置，从而调节设定温度。
A:磁性螺旋调节器； B:电极引出线； C:指示螺母； D:可调电极； E:上标尺； F:下标尺。 电接点温度计 －－导电表
电接点温度计 －导电表控温原理 当温度升高时，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两电极导通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热;当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。
实验原理 恒温槽加热器接通后，温度上升，热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的滞后，往往是加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度。同理，降温时也会出现滞后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度Δt表示: t1为恒温过程中水浴的最高温度 t2为恒温过程中水浴的最低温度
(a)表示恒温槽灵敏度较高; (b)表示恒温槽灵敏度较差; (c)表示加热器功率太大; (d)表示加热器功率太小或散热太快 控温灵敏度曲线
影响恒温槽灵敏度的因素 1.恒温介质流动性好，传热性能好，灵敏度就高; 2.加热器功率适宜，热容量小，控温灵敏度就高; 3.搅拌器速度要足够大，保证恒温槽内温度均匀; 4.继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时剩磁愈小，控温灵敏度就高; 5.电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高; 6.环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。
贝克曼温度计用于精确测量温差 (1) 最小刻度为0.01度；还有一种最小刻度为0.002度，测量精度较高; (2)一般只有5度量程。 (3)其结构(见图)与普通温度计不同，在它的毛细管B上端，加装了一个水银贮管D，用来调节水银球A中的水银量。可以在不同范围内使用。 (4)由于水银球A中的水银量是可变的，只是在量程范围内的温度变化值。
b a a.温度最高刻度; b.毛细管末端; A.水银球; B.毛细管; C.温度标尺; D.水银储槽。 贝克曼温度计示意图
b a 贝克曼温度计使用方法 (1)测定贝克曼温度计的R值 贝克曼温度计最上部刻度处a到毛细管末端b处所相当的温度值称为R值。将贝克曼温度计与一支普通温度计(最小刻度0.1度)同时插入盛水或其它液体的烧杯中加热，贝克曼温度计的水银柱就会上升，由普通温度计读出从a到b段相当的温度值，称为R值。一般取几次测量值的平均值,粗略可以用直尺测量长度，换算成温度值,一般为2度左右。
贝克曼温度计使用方法 水银球A中水银量的调节 若球内水银过多，毛细管水银量超过b点，就应当左手握贝克曼温度计中部，将温度计倒置，右手轻击左手手腕，使水银贮管D内水银与b点处水银相连接，再将温度计轻轻倒转放置在温度为t′的水中，平衡后用左手握住温度计的顶部，迅速取出，离开水面和实验台，立即用右手轻击左手手腕，使水银贮管D内水银在b点处断开。此步骤要特别小心，切勿使温度计与硬物碰撞，以免损坏温度计。
贝克曼温度计使用方法 水银球A中水银量的调节 若水银球A中的水银量过少时，左手握住贝克曼温度计中部，将温度计倒置，右手轻击左手腕，水银就会在毛细管中向下流动，待水银贮管D内水银与b点处水银相接后，再按上述方法调节。调节后，将贝克曼温度计放在实验温度t℃的水中，观察温度计水银柱是否在所要求的刻度x附近，如相差太大，再重新调节。 t’= t +R + (5-x)
贝克曼温度计注意事项 (1)贝克曼温度计由薄玻璃组成，易被损坏，一般只能放置三处:安装在使用仪器上;放在温度计盒内;握在手中。不准随意放置在其它地方。 (2)调节时，应当注意防止骤冷或骤热，还应避免重击。 (3)已经调节好的温度计，注意不要使毛细管中水银再与D管中水银相连接。 (4)使用夹子固定温度计时，必须垫有橡胶垫，不能用铁夹直接夹温度计。
仪器试剂 1、SYP型玻璃恒温水浴：（包括加热器和搅拌器） 2、HK-1D型恒温水浴：（包括加热器和搅拌器） 3、数字贝克曼温度计（SWC-II，SWC-IID）--与SYP型玻璃恒温水浴及HK-1D型恒温水浴配套 4、继电器（SWQP数字控温仪，SWQ智能数字恒温控制器）--与SYP型玻璃恒温水浴配套 5、超级恒温槽：水银温度计、电接点温度计（导电表）；贝克曼温度计
实验步骤——超级恒温槽 1. 接通电源，使加热器加热（红灯亮），开始，加热开关处于“通”，加热功率为1500 W，观察温度计读数，到达设定温度时----２５℃（加热开关处于“加热”，加热功率为500 W），旋转温度计调节器上端的磁铁，使得金属丝刚好与水银面接触（此时继电器应当跳动，红灯灭，停止加热），然后再观察几分钟，如果温度不符合要求，则需继续调节。直到符合要求为止。
实验步骤——超级恒温槽 2.作灵敏度曲线： 将贝克曼温度计的起始温度读数调节在标尺中部（贝克曼温度计的刻度在3度左右---由教师调好），放入恒温槽。当到达设定温度时----２５℃，立刻用放大镜读取贝克曼温度计读数，然后每隔60s记录一次，连续观察45min。恒温5分钟后，红灯亮时读取Ө始，红灯灭时读取Ө停，读取3次，两者的平均值即为坐标原点。
实验步骤——超级恒温槽 3.如有时间可改变设定温度，重复上述步骤。 4.结果处理 a.将时间、温度读数列表; b.绘出温度-时间曲线; 坐标原点： c.求出灵敏度并加以讨论。
实验步骤——SYP型玻璃恒温水浴 1. 接通电源---将SWQP数字控温仪或SWQ智能数字恒温控制器（回差：0.1）设定温度为２５℃，数字贝克曼温度计“基温选择” 为３５℃，使加热器加热；使搅拌器搅拌： 2.作灵敏度曲线：当到达设定温度时----40℃，读取数字贝克曼温度计读数—温差，然后每隔60s记录一次，连续观察45min。恒温5分钟后，红灯亮时读取Ө始，红灯灭时读取Ө停，读取3次，两者的平均值即为坐标原点。 3. 结果处理（同上）
注意事项——SYP型玻璃恒温水浴 1.关机时，首先断开SWQP数字控温仪或SWQ智能数字恒温控制器的 ~220V电源，然后断开水浴的 ~220V电源，最后拔下两仪器的“加热电源”的对接线。 2. 数字贝克曼温度计温差测量范围：±19.999℃，作温差测量时，为保证测量准确，“基温选择” 在一次实验中不宜换档。
T2 =35.212， T1=35.133， S= T2—T1/2=0.0395。
