COD 的测定

1. COD的测定

2. 化学需氧量(COD) COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 • 测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法（CODcr）.

3. 重铬酸钾标准法 原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

4. 重铬酸钾标准法 二、仪器 1．500mL全玻璃回流装置。 2．加热装置(电炉)。 3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2．试亚铁灵指示液 3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]

5. 重铬酸钾标准法 测定步骤 标定 ：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 测定： • 水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流2h • 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。 • 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 • 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

6. 重铬酸钾标准法 六、计算 CODCr(O2，mg/L)= 8×1000(V0-V1)·C/V

7. 分光光度法 原理：水样在加热回流时，反应方程式为： 由回流液吸收光谱图（右）可知，在600nm附近的吸收光谱比较平缓，且经过反复实验，重铬酸钾溶液在此波长下不吸收，因此在强酸性溶液中，过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下，氧化水中的还原物质，使Cr6+还原为Cr3+，在波长600nm处测定Cr3+的吸光度，作为标准曲线，即可测出样品中的cod值

8. 分光光度法 • 仪器：分光光度计 • 测定步骤： （1）配置标准系列 （2）依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铬酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸银,摇匀 （3）在75摄氏度加热15min（或者在165摄氏度恒温消除10min） （4）冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液和水样的吸光度。用去离子水做参比，根据标准曲线计算或者直接读水样的COD。

9. 比较分光光度法与标准法 • 标准法测定COD准确但是一次标准COD实验需用两个多小时，作为常规分析时间过长，其次，样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦，耗费试剂也多。 • 分光光度法测定COD，与标准法测定结果想但一致，方法的准确度和精确度符合测试要求，试剂用量少，成本低，无需滴定，操作简便

10. 库仑法 • 原理：重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂测定COD的库仑滴定法. • 优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水和废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致. • 本方法对COD高或低的水体的测定都适用.