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酶解木质素基酚醛树脂的制备

酶解木质素基酚醛树脂的制备. 指导老师：李淑君教授. 项目成员：李新生 王哲东 徐超 曲方玉 东北林业大学材料科学与工程学院. 目录. 1. 4. 2. 3. 引言. 原料与方法. 结果与讨论. 结论. Page  2. 引言. 酶解木质素 “十二五规划”计划 2020 年生产燃料乙醇生产 1000 万吨 环境污染、经济损失. 此处添加内容. 此处添加内容. 此处添加内容. Page  3. 酶水解. 1 、备料仓 2 、合格物料 3 、带式输送机 4 、高位料斗 5 、蒸汽爆破器

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酶解木质素基酚醛树脂的制备

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Presentation Transcript

  1. 酶解木质素基酚醛树脂的制备 指导老师：李淑君教授 项目成员：李新生 王哲东 徐超 曲方玉 东北林业大学材料科学与工程学院

  2. 目录 1 4 2 3 引言 原料与方法 结果与讨论 结论 Page 2

  3. 引言 • 酶解木质素 • “十二五规划”计划2020年生产燃料乙醇生产1000万吨 • 环境污染、经济损失 此处添加内容 此处添加内容 此处添加内容 Page 3

  4. 酶水解 1、备料仓 2、合格物料 3、带式输送机 4、高位料斗 5、蒸汽爆破器 6、料槽 7、爆破后物料 8、生物贮槽 9、生物反应器 10、添加剂贮槽 11、酶水解器 12、压滤机 13、一次洗液贮槽 14、二次洗液贮槽 15、空气过滤器 16、发酵罐 17、离心机 18、滤液贮槽 蒸汽爆破 发酵 农林植物纤维制备乙醇的工艺流程图

  5. 引言 • 木质素具有苯酚的性质 • 酚醛树脂受石化影响 • 环保和经济效益 • 木质素三维网状结构 此处添加内容 此处添加内容 此处添加内容 Page 5

  6. 1 材料与方法 1.1 原料 1.2 酶解木质素 的提取 1.3 酶解木质素的 超声波活化 1.4 酚醛树脂合成 1.5树脂性能分析 Page 6

  7. 1.1 原料 主要原料——燃料乙醇生产废渣为中试基地以玉米秸秆为原料，蒸汽爆破预处理后同步发酵制备燃料乙醇的剩余残渣。其它试剂均为分析纯级。 Page 7

  8. 1、粉碎团块状乙醇生产废渣 2、溶于体积比9：1二氧六环水溶液 3、搅拌、过滤 4、回收溶剂 5、粉状酶解木质素 1.2 酶解木质素的提取 单击添加 Page 8

  9. IR spectra of the lignin products IR spectra of the residues Page 9

  10. Effect of liquid ratio on the lignin yield by using different solvents Page 10

  11. 主要考虑两个因素影响 1、时间 2、功率 • FC法测定酚羟基含量变化 1.3酶解木质素的超声波活化 单击添加 Page 11

  12. 1.4 酚醛树脂合成 1、苯酚、甲醛摩尔比按1:3 2、替代率分别为0%、50%、60% 3、三步合成法： （1）苯酚、木质素与1/3甲醛和NaOH，80℃反应1h （2）1/3甲醛和NaOH，80℃反应1h （3）1/3甲醛和NaOH，80℃反应1h，反应结束后将温度迅速降至40℃出胶 Page 12

  13. 1.5 树脂性能分析 1、游离甲醛测定GB-T 14074-2006.3.16 2、可被溴化物测定GB-T 14074-2006.3.16 3、胶合强度按GB-T 17657-1999.4.14 4、经冷冻干燥，采用傅里叶红外光谱仪（ATR法）和TA公司生产的差示扫描量热仪进行表征。 Page 13

  14. 2　结果与讨论 2.1 酶解木质素的活化 2.2 酶解木质素取代苯酚 制备酚醛树脂的性能 2.3 酶解木质素基酚醛 树脂的FTIR分析 2.4 酶解木质素基酚醛 树脂的DSC分析 Page 14

  15. 2.1 酶解木质素的活化 • 对精制酶解木质素进行超声波活化处理，不同处理条件下的酚羟基含量的提高（%）如表1。 表1 超声波活化处理不同条件下的酚羟基含量及提高率 Page 15

  16. 2.1 酶解木质素的活化 • 由数据可知，超声波活化使木质素酚羟基含量有明显的提高。当超声波功率为600W、时间为30min时活化效果最好，此时酚羟基含量为2.69mmol/g，酚羟基含量提高38.60%，实验证明使用超声波对木质素进行活化处理非常有效。 Page 16

  17. 2.2 酶解木质素取代苯酚制备酚醛树脂的性能 表2 酶解木质素取代苯酚制备酚醛树脂的性能 注：树脂产率/% = 树脂的质量/所用苯酚的质量 × 100% Page 17

  18. 2.2 酶解木质素取代苯酚制备酚醛树脂的性能 1、酶解木质素以高比例替代苯酚合成酚醛树脂后，由于木质素对甲醛的反应活性不及苯酚，导致最终产物中游离甲醛含量增加，胶合强度下降。 2、以50%EHL替代苯酚所合成LPF树脂的游离醛含量、胶合强度均能够满足国家标准GB/T14732的要求 3、以60%EHL替代苯酚所合成LPF树脂虽然游离醛含量略高，但胶合强度仍然达到国家标准的要求。 Page 18

  19. 2.3 酶解木质素基酚醛树脂的FTIR分析 图1 PF及LPF的红外光谱 Page 19

  20. 2.4 酶解木质素基酚醛树脂的DSC分析 Page 20

  21. 3.结论 本研究以燃料乙醇生产残 渣中提取的酶解木质素为原料，经超声活化后以高比例替代苯酚合成了木质素基酚醛树脂。50%木质素用量的树脂产物的游离甲醛含量和胶合强度都符合国家标准的要求。这将对降低酚醛树脂的成本、减少酚醛树脂对来自于化石资源苯酚的依赖，以及提高燃料乙醇生产剩余物价值、提高该行业经济效益具有重要意义。 结论 Page 21

  22. Thanks for your attention!

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