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红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不确定度评定

红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不确定度评定. 黄中越 李燕群 广东省冶金产品质量监督检测中心. 摘 要. 主要介绍过红外吸收法测定铸铁中碳、硫含量的不确定度评定。通过对测定过程的分析，找出各个影响分量并进行不确定度分量的评定，求出测定结果扩展不确定度。. 引 言.

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红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不确定度评定

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  1. 红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不确定度评定红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不确定度评定 黄中越 李燕群 广东省冶金产品质量监督检测中心

  2. 摘 要 主要介绍过红外吸收法测定铸铁中碳、硫含量的不确定度评定。通过对测定过程的分析，找出各个影响分量并进行不确定度分量的评定，求出测定结果扩展不确定度。

  3. 引 言 红外吸收法测定中碳、硫含量是目前大多数实验室所采用的检测方法 。该方法的特点是燃烧温度高，样品燃烧充分，结果准确，测定速度快。碳、硫是判定铸铁种类、级别的两个重要指标，碳、硫不确定度的评定对铸铁牌号的判定有重要意义。本文通过对使用的分析仪器以及整个测定过程进行分析，确定不确定度来源，采用A类及B类不确定度的评定方法对不确定度各个分量逐一评定，计算碳、硫合成标准不确定度及扩展不确定。

  4. 1 实验部分 1．1仪器 • 力可 CS-444 碳硫分析仪 • 标准样品 ：GBW01114b • 钨锡混合助熔剂 ：>99.99% • 灼烧过的坩埚

  5. 1．2 实验方法 称0.3g的样品在高频感应炉纯氧的环境下燃烧。样品中的碳氧化成二氧化碳，硫氧化成二氧化硫。这些分析气体经过过滤后，通过载气输送，进入碳、硫红外检测池检测碳、硫含量。

  6. 3计算公式

  7. 2 结果与讨论 2.1不确定度来源识别： 通过对测定方法及计算公式进行分析，不确定度的来源主要为： 样品、标准物质质量及标准物质等因素。

  8. 2．2 不确定度计算 2．2．1 测定样品的重复性标准偏差 对一样品进行12次测量，测定结果见表2。

  9. 表2． 重复性测定

  10. 通过贝塞尔公式计算标准不确定度为： • 平均W(c) =3.159% Sb=0.0117 uA [w(c)]= 3.38×10-3 ，自由度v =11 • 平均(s) =0.122% Sb=0.00374 uA [w(s)]= 1.08×10-3 ，自由度v =11 • 相对标准不确定度：urel（C）= 1.07×10-3 urel（S）= 8.85×10-3

  11. 2．2．2 称量引入的不确定度 • CS-444 碳硫分析仪配置的天平精度为0.001g 天平的线性分量为 0.577 mg [2]，重复两次计算，一次为空盘去零，一次为实物重量，不确定度为：u（m）= 0.816 mg • 相对标准不确定度：urel（m） =2.72×10-3

  12. 2．2．3 标准样品引入的不确定度 • 本实验选择1个铸铁标准样品单点校正仪器， 标准样品的标准偏差C：4.18±0.02 S：0.058±0.001，由标准偏差求标准不确定度，由于钢铁标准样品给出的标准偏差、标准值一般由8个数据确定，故其标准不确定度： • u（标C） = 7.07×10-3 ； u（标S）= 3.53×10-3 • 相对标准不确定度： urel （标C）= 1.69×10-3 urel （标S） = 6.09×10-3

  13. 表1.标准样品的测定结果

  14. 标准样品校准合成相对不确定度： • urel（标c）合= 2.01×10-3 • urel（标s）合= 6.13×10-3

  15. 2.3合成标准不确定度 • 合成标准不确定度采用相对不确定度进行计算。 • u（c）= 0.00355×3.159 %=0.0112 • u（s）= 0.0111×0.122%=0.00135

  16. 2.4扩展不确定度 • 在95%的置信概率下，取k=2， 则：Uk= 2(c)=2×0.0112=0.023 Uk=2(s)=2×0.00135=0.0027 • 此样品中 C的含量为（3.157±0.023）% ；S的含量为（0.122±0.0027）%。

  17. 3 说明 • 铸铁及生铁样品一定按照国家标准要求制取，否则样品不均匀性的不确定度很大，在评定其他不确定度已失去意义。本不确定度的评定是基于样品很均匀的情况的条件下计算的，没有考虑其不确定度的评定，将他的影响因素归纳到样品重复性的不确定度的评定中；在红外碳硫分析中，一般要考虑空白的影响，但在测定铸铁、生铁中碳、硫时，由于碳、硫含量高，选用灼烧过的坩埚和高纯度的助熔剂，空白的影响相对于样品中碳、硫的含量可忽略不计， 也将其归入重复性不确定度的评定中；

  18. 仪器显示读数位至0.001ppm，仪器的读数的不确定度太小，合并在重复性不确定度的评定中；在不确定度的评定中，标准样品的不确定度最大，由于该仪器只能采用单点校准的方法校准，在检测工作中要特别注意校准带来的误差。要选择准确度高的标准样品，经多次测定，取其误差较小的几个数值的平均值来校正仪器。本次评定中，称量为0.3g，一般常规称量为0.5g，如称量减少，使用精度为万分之一的分析天平，称量不确定度会更小。仪器显示读数位至0.001ppm，仪器的读数的不确定度太小，合并在重复性不确定度的评定中；在不确定度的评定中，标准样品的不确定度最大，由于该仪器只能采用单点校准的方法校准，在检测工作中要特别注意校准带来的误差。要选择准确度高的标准样品，经多次测定，取其误差较小的几个数值的平均值来校正仪器。本次评定中，称量为0.3g，一般常规称量为0.5g，如称量减少，使用精度为万分之一的分析天平，称量不确定度会更小。

  19. 参考文献： • [1] 曹宏燕 分析测试中测量不确定度评定[j].冶金分析，2006 25（6）：73~76。 • [2] 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定定度的评估指南.中国计量出版社，2002. • [3] 中国实验室国家认可委员会.CNAL/AR11：2002《测量不确定度政策》。

  20. 谢谢！

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