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ALEXANDRE MELLO

RECOBRIMENTOS CRISTALINOS E BIOATIVOS DE HIDROXIAPATITA : UMA ABORDAGEM ORIGINAL COM MAGNETRON SPUTTERING EM ÂNGULO RETO (RAMS). CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICAS. (INOVAÇÃO). INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA Dep. Ciências dos Materiais. ALEXANDRE MELLO. 05/09/2007.

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  1. RECOBRIMENTOS CRISTALINOS E BIOATIVOS DE HIDROXIAPATITA : UMA ABORDAGEM ORIGINAL COM MAGNETRON SPUTTERING EM ÂNGULO RETO (RAMS) CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICAS (INOVAÇÃO) INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA Dep. Ciências dos Materiais ALEXANDRE MELLO 05/09/2007

  2. DEMANDA E IDENTIFICAÇÃO DO PROBLEMA IMPLANTES METÁLICOS E POLIMÉRICOS NO MERCADO: AISI 316L, Ti, TiAlV, UHMWPE , NiTi APLICAÇÃO CLÍNICA: ORTOPEDIA, ODONTOLOGIA E CARDIOLOGIA TOLERADOS PELO CORPO FORMAÇÃO DE TECIDOS FIBROSOS METAIS E POLÍMEROS BIOINERTES REDUZ VIDA ÚTIL NOVA CIRURGIA PROMOVEM A INTEGRAÇÃO ÓSSEA E A ÓSSEO CONDUÇÃO RECOMPÕEM PARTES ÓSSEAS PERDIDAS MATERIAIS BIOATIVOS OU BIOCOMPATÍVEIS 1/25

  3. POSSÍVEL SOLUÇÃO RECOBRIR O IMPLANTE COM UM MATERIAL BIOATIVO OU BIOCOMPATÍVEL QUE TENHA ALTA ADESÃO E PROPRIEDADES FÍSICAS E CLÍNICAS ESPECÍFICAS PARA O FIM A QUE SE DESTINA 2/25

  4. MATERIAL MAIS UTILIZADO: HIDROXIAPATITA • HIDROXIAPATITA (HAP): Ca10(PO4)6(OH)2 • BIOMATERIAL : Implantes Metálicos e Poliméricos ► Regeneração óssea e Recobrimentos metálicos • ABSORVEDOR DE METAIS PESADOS: (Pb, Cd, Hg, V, etc.) • DESPOLUIDOR AMBIENTAL E INDUSTRIAL: Absorção e Fixação • CATALISADOR: Grande área de superfície dopada com metais (Desidrogenação de álcoois) • DOSÍMETRO INDUSTRIAL: Candidato a aplicação 3/25

  5. MÉTODOS DE RECOBRIMENTO Plasma Spray (já comercial) Métodos biomiméticos de imersão em soluções simuladoras de fluidos corpóreos (SBF) Deposição eletroquímica Deposição física por laser pulsado (Laser ablation) Deposição por feixe de elétrons (electron beam) Deposição por feixe iônico (Ion-beam deposition) sol-gel EM GERAL RECOBRIMENTOS COM : # BAIXA ADESÃO AOS IMPLANTES # AMORFOS (MAIOR DISSOLUÇÃO e MENOR INDUÇÃO ÓSSEA), # OUTROS COMPOSTOS ALÉM DA HAP (ALGUNS TÓXICOS) # ALGUNS MÉTODOS POSSUEM ALTO CUSTO OPERACIONAL 4/25

  6. PLASMA SPRAY IMPLANTES METÁLICOS RECOBERTOS POR PLASMA SPRAY • Comercialmente disponível mas com resultados clínicos negativos • Alta velocidade de produção • Recobrimentos espessos, (baixa adesão) • Material com baixa cristalinidade e desenvolvimentos de outras fases de fosfatos de cálcio além da HAP • Baixa adesão aos substratos metálicos TÉCNICA ALTERNATIVA: PULVERIZAÇÃO CATÓDICA REATIVA ASSISTIDA POR CAMPO MAGNÉTICO CONSTANTE e RADIO FREQUÊNCIA RF MAGNETRON SPUTTERING REATIVO (RFMS) 5/25

  7. RFMS x PLASMA SPRAY O PLASMA SPRAY PRODUZ RECOBRIMENTOS DE HAP COM DECOMPOSIÇÃO EM FASES INFERIORES QUANTO A BIOCOMPATIBILIDADE E SOLUBILIDADE EM MEIO AQUOSO E FISIOLÓGICO TAB. 3.1 Propriedades químicas de alguns compostos de cálcio Adaptado de Ozeki et al, (2002) 6/25

  8. RFMS TRADICIONAL • RESULTADOS • FILMES MAIS ADERENTES E HOMOGÊNEOS • BAIXAS TAXAS DE DEPOSIÇÃO (custo) • MAIORIA DOS FILMES OBTIDOS SÃO AMORFOS • CRISTALINIDADE APÓS RECOZIMENTOS DE 6000C A 10000C • ALGUNS FILMES POLICRISTALINOS (MAS NÃO MONOFÁSICOS) COM ALTA POTÊNCIA DE SPUTTERING PRINCIPAL CAUSA DOS RESULTADOS • ALVOS COMERCIAIS FEITOS POR PLASMA SPRAY ! • RETROPULVERIZAÇÃO DO MATERIAL DEPOSITADO (BACKSPUTTERING) : ALTERAÇÃO QUÍMICA DO RECOBRIMENTO CONCLUSÃO • MÉTODO TRADICIONAL DE ALTA TECNOLOGIA, ALTO CUSTO E AINDA SEM SUCESSO NA OBTENÇÃO DE UM RECOBRIMENTO CONTROLADO PARA APLICAÇÕES MÉDICAS. 7/25

  9. SOLUÇÃO PARA O RFMS ► DIMINUIR OU ELIMINAR O BACKSPUTTERING ► AUMENTAR TAXAS DE DEPOSIÇÃO ►MODIFICAR A GEOMETRIA DORFMS INOVAÇÃO 8/25

  10. MAGNETRON SPUTTERING POR RADIO FREQÜÊNCIA (RFMS) MAGNETRON COMERCIAL O alvo de HAP é cerâmico e não condutor elétrico: Requer campo elétrico Oscilante: F= 13,56MHz Capacitor desbalanceado 9/25

  11. RFMS EM ÂNGULO RETO (RAMS): ABORDAGEM ORIGINAL 10/25

  12. VANTAGENS DA GEOMETRIA DO SISTEMA RAMS • Maior confinamento do plasma • Evita a perda de oxigênio e íons PO4- (backsputtering): Restaura a estequiometria • Aproxima o substrato dos alvos: • Aumenta taxa de deposição • Aumenta o carregamento das partículas • Não permite a aglomeração desordenada com produção de filmes amorfos ( devido a repulsão eletrostática) • Não permite o crescimento das partículas antes de chegarem ao substrato (partículas nanométricas): • PRODUZ RECOBRIMENTOS CRISTALINOS DE HAP A TEMPERATURA AMBIENTE • Sistema mais compacto e de MENOR CUSTO 11/25

  13. PROTÓTIPO 12/25

  14. PLASMA SUBSTRATO ALVOS DE HAP EM PÓ ALTAMENTE PURA PRENSADA E SINTERIZADA PLASMA Ar + O2 13/25

  15. CARACTERIZAÇÃO DOS RECOBRIMENTOS OBTIDOS • XRD de alto ângulo : CBPF, NU • SXRD e SXRR ( difração e refletividade c/ Luz Síncrotron):LNLS • FTIR: IME, NU e CBPF • SEM: IME , NU, UFRJ • EDS (SEM): IME • XPS e AFM: NU • Testes de Dissolução em Meio Aquoso e em Solução Biomimética: CBPF • Testes In-Vitro: Cultura de Células e Bioatividade : Inst. Ciências Biomédicas UFRJ 14/25

  16. SDRX: RECOBRIMENTO DE HAP CRISTALINA PRODUZIDA POR RAMS A TEMPERATURA AMBIENTE 15/25

  17. MORFOLOGIA DA SUPERFÍCIE DOS FILMES MEV Recozido a 900oC Como produzido 16/25

  18. AFM TOPOGRAFIA RUGOSIDADE(RMS) = 3nm ESPESSURA DE 930nm CONTRASTE DE FASE MATERIAL HOMOGÊNEO 17/25

  19. FTIR Bandas de OH: FINGERPRINT DA HAP 18/25

  20. CULTURA DE CÉLULAS EM DIFERENTES MORFOLOGIAS DE SUBSTRATO 19/25

  21. CONTAGEM DE CÉLULAS 20/25

  22. LINHAS DE ATUAÇÃO: INSTRUMENTAÇÃO PATENTE (em andamento) FÍSICA DAS SUPERFÍCIES BIOLOGIA TESTES IN-VIVO INOVAÇÃO INSTRUMENTAÇÃO PARA UMA SISTEMA DE PRODUÇÃO SERIADA: NOVO SISTEMA AUTOMATIZADO PROTOCOLO DE CARACTERIZAÇÃO FÍSICA DO PLASMA E DOS RECOBRIMENTOS: REPRODUTIBILIDADE ESTUDO DE CUSTOS, PROCESSO E ASS. JURÍDICA DO: NÚCLEO DE INOVAÇÃO TECNOLÓGICA (NIT) DO CBPF: TRANSF.DE TECNOLOGIA 21/25

  23. Produtos/Serviçosde Inovação Mercado Propriedade Intelectual • Mapeamento e prospecção interna à ICT • Identificação de clientes atuais • Mapeamento e prospecção de mercado • Segmentação de mercado • Clientes novos e potenciais • Criação e levantamento de oportunidades de parcerias • Planejamento de ações de comunicação, mídia e eventos • Criação do Banco de Dados • Viabilidade de Transferência de Tecnologia e Serviços • Estruturação de Produtos e Serviços • Levantamento de custos do produto, da pesquisa, de equipamentos • Levantamento de preço de mercado/demanda Avaliação de “patenteabilidade” Elaboração, acompanhamento e depósito do pedido de patentes Assessoramento jurídico em propriedade intelectual Elaboração de contratos NITRIO 22/25

  24. INDICADORES ACADÊMICOS: 3 TRABALHOS JÁ PUBLICADOS 1 PATENTE EM ANDAMENTO 1 TESE DE DOUTORADO 23/25

  25. CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICAS A. Mello, A.M. Rossi LABIOMAT Laboratório de Biomateriais, (Projeto CIAM-CNPq) INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA Dep. Ciências dos Materiais A. Mello, C.L. Ferreira D.E. Ellis, J.B. Ketterson Northwestern University, Evanston IL-USA (NSF) 24/25

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