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水热法、高温蒸发法制备无机材料实验 （ 2 个实验共 30 学时） 中山大学化学与化学工程学院

水热法、高温蒸发法制备无机材料实验 （ 2 个实验共 30 学时） 中山大学化学与化学工程学院. 水热法 合成纳米 SnO 2 气体敏感材料 高温气相反应制备 ZnO 气体敏感材料. 半导体气体传感器的特点： 灵敏度高；结构简单；价格低；性能较稳定 气体传感器的用途： （ 1 ）测量控制方面，如化工过程中间产物分析 （ 2 ）大气污染防治，如汽车尾气中氮氧化合物浓度、 SO 2 浓度监测 （ 3 ）预防事故，如易燃易爆气体和有害气体泄漏报警 （ 4 ）可以检测室内主要污染物，如甲醛和苯浓度. 气敏材料（或元件）的性能指标

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水热法、高温蒸发法制备无机材料实验 （ 2 个实验共 30 学时） 中山大学化学与化学工程学院

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  1. 水热法、高温蒸发法制备无机材料实验 （2个实验共30学时） 中山大学化学与化学工程学院

  2. 水热法 合成纳米SnO2气体敏感材料 高温气相反应制备ZnO气体敏感材料 半导体气体传感器的特点： 灵敏度高；结构简单；价格低；性能较稳定 气体传感器的用途： （1）测量控制方面，如化工过程中间产物分析 （2）大气污染防治，如汽车尾气中氮氧化合物浓度、SO2 浓度监测 （3）预防事故，如易燃易爆气体和有害气体泄漏报警 （4）可以检测室内主要污染物，如甲醛和苯浓度

  3. 气敏材料（或元件）的性能指标 灵敏度 ：S（sensitivity）＝R0/Rg （n型半导体； R0为元件空气中电阻，Rg为元件在被测气氛中的电阻） （p型半导体S＝Rg/ R0） 选择性：对某种气体的灵敏度，而对其他气体灵敏度低或不敏感 稳定性：指元件灵敏度、电阻随时间变化，变化越小越好 响应恢复特性：指气敏元件接触被测气体后或从被测气体中取出后元件电阻达到稳定值所需时间 元件加热电压和电流：耗能越低越好

  4. 典型的气体半导体材料： SnO2（实用化） ZnO Fe2O3 改善气敏材料性能的方法： 掺杂可以提高材料对某种气体的灵敏度 利用不同制备方法制备（材料表面态不同）

  5. 气体敏感原理： 气敏材料表面吸附O2，随温度升高O2可以有不同状态。 表面吸附氧与被测气体发生反应，材料得到或失去电子导致气敏元件电阻发生变化。

  6. 水热法特点： 高纯、超细、溶解性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体生长较完整、工艺相对简单、粉体烧结活性高。 高温气相合成法特点： 设备比较简单，控制不同条件可以得到不同形状颗粒的材料。

  7. 第一天上午任务 8：00开始 称取0.250g锡粉置于圆底烧瓶（干燥）内，逐滴加入浓HNO3，至Sn粉全部变成白色，用NH3•H2O（6M）调PH＝7，搅拌2h，转入反应釜，盖紧，放入烘箱150℃（11：00放入） 另一部分同学在Sn粉变成白色后加入0.25-0.50gCTAB，搅拌2h CTAB溶解后，转入反应釜。 11：00前放入烘箱（贴上标签） 11：00后听课（一般19：00关烘箱，部分同学关烘箱的时间要延长到第二天早晨）

  8. 13：00开始制备ZnO（5个人一组） 2.0gZn粉放入瓷舟，放到Al2O3管或石英管中央，再放入管式炉，通N230min（100ml/min），然后升温至900 ℃（20 ℃/min)保温2h，在Al2O3管或石英管气流下方向收集白色物质。

  9. 第二天上午（第二周）安排： 8：00取出反应釜内SnO2，用蒸馏水洗， 抽滤，超声分散，用无水乙醇洗，放在烘箱内80℃烘干（10：00烘干） 将乙醇洗之后的样品SnO2和第一天制备的ZnO做XRD分析

  10. 上午10：00开始制作元件 取0.05g－0.10g未烘干的SnO2（或ZnO）放入研钵并研磨，涂Al2O3管，120℃烘干，马福炉500℃2h（升温3℃/min），14：00开始冷却

  11. 10：00开始XRD分析（405室内）： 晶面指数 用Scherrer公式计算粒径： 收集样品由老师指定同学做材料的SEM实验

  12. 15:00开始焊接： 16：00开始测元件的敏感性能 注意： （1）配气 1000ppm C2H5OH 10ppm H2S （2）输出电压不超过2000mV （3）选择至少5个工作温度测量灵敏度

  13. 测量原理

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