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磁控溅射法在 Si 表面上生长的 ZnO 薄膜的阴极射线荧光

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磁控溅射法在 Si 表面上生长的 ZnO 薄膜的阴极射线荧光. 许小亮 * 1) ,2) ，徐军 2) ，郭常新 2) ，施朝淑 2) 1)      中国科学技术大学实验教学中心，安徽 合肥 230026 2)      中国科学技术大学物理系，安徽 合肥 230026 * E-mail: xlxu@ustc.edu.cn. 大学物理研究型实验网上教学资料. 目 录. 1 ．引 言 : ZnO 薄膜的紫外激光 2. 硅衬底上 ZnO 薄膜的制备及其结构特性 薄膜的制备 光学跃迁：不同温度退火后的 ZnO 薄膜的阴极射线光谱 掠入射 X 射线衍射谱

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磁控溅射法在 Si 表面上生长的 ZnO 薄膜的阴极射线荧光

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  1. 磁控溅射法在Si表面上生长的ZnO薄膜的阴极射线荧光磁控溅射法在Si表面上生长的ZnO薄膜的阴极射线荧光 许小亮*1) ,2)，徐军2)，郭常新2)，施朝淑2) 1)      中国科学技术大学实验教学中心，安徽合肥230026 2)      中国科学技术大学物理系，安徽合肥230026 *E-mail: xlxu@ustc.edu.cn 大学物理研究型实验网上教学资料

  2. 目 录 • 1．引言: ZnO薄膜的紫外激光 • 2. 硅衬底上ZnO薄膜的制备及其结构特性 • 薄膜的制备 • 光学跃迁：不同温度退火后的ZnO薄膜的阴极射线光谱 • 掠入射X射线衍射谱 • 3.小结

  3. 1.引 言 • ZnO材料简介，特点和用途 • 不同衬底材料的比较 • Si作为衬底的优越性和需要注意的问题 • 缓冲层的生长 • 在Si衬底上生长ZnO薄膜的几种方法之比较 • 退火对ZnO薄膜的晶体质量和发光特性的影响

  4. ZnO材料简介，特点和用途 • 第三代宽禁带光电功能材料的代表之一 ZnSe(1990),SiC(1992),GaN(1994),ZnO(1996) 1）直接带隙的宽禁带半导体材料 2）能隙 3.37eV[1], 束缚激子能 60 meV, 与其它几种宽禁带发光材料如ZnSe(束缚激子能22 meV), ZnS(40 meV)和GaN (25 meV)相比, ZnO是一种合适的用于室温或更高温度下的紫外光发射材料 3）生长温度较低

  5. 不同衬底材料的比较 • 在选择衬底的时候应考虑的因素： （i） 衬底材料的晶体结构要匹配; （ii）晶格失配必须尽可能地小； （iii）热膨胀系数的差距亦应尽可能地小。 (iv) 价格因素

  6. 材料 晶体 结构 晶格常数(Å) 晶格 失配 (%) 熔点 (K) 热胀 系数 (106/K 取向 a c Al2O3 六角 4.758 12.99 18 2030 7.5 (0001) MgO 立方 4.216 16 2800 12.8 (100) GaN 六角 3.189 5.186 2.0 1500 5.6 (0001) SiC 六角 3.08 15.12 5.3 2700 10.3 (0001) ZnO 六角 3.252 5.313 0 2130 2.9 (0001) 表1. 不同衬底的材料特性（*） Table 1. Characteristics of different substrate materials

  7. Si作为衬底的优越性和需要注意的问题 • Si是最便宜的一种衬底材料 • 结构：立方晶体，常数a = 5.43 Å， 晶格失配较大(ZnO: a = 3.252Å) 。 • 缓冲层的作用：减少应力； 减少晶格失配

  8. Si与ZnO薄膜之间缓冲层的生长 1.SiO2 缓冲层。 但缓冲层上外延ZnO材料的XRD谱中，ZnO（002）峰的半宽度都大于0.3°，因此，晶体质量不理想 2.低温生长ZnO作为缓冲层。 3.利用Zn作为缓冲层。 可使（002）峰的半宽度达到0.2°,晶体质量得到了提高

  9. ZnO薄膜 / Si的一些生长 方法之比较 1）分子束外延法（MBE）和金属有机化学气相沉 积法（MOCVD） ：薄膜质量好但成本高 2）磁控溅射和直流溅射技术：质量成本较适中， 一般需要退火方能得到较好的质量 3）Sol-gel 方法和电化学法：成本低，质量较差 本文采用直流溅射制膜，研究退火对ZnO薄膜的晶体质量和发光特性的影响

  10. 2. 硅衬底上ZnO薄膜的制备及其结构特性2.1. 薄膜的制备 Si（100）面 上，在纯Ar气氛中生长一层约10nm厚度的Zn隔离层 ；在生长ZnO薄膜时，同时在真空系统中通入Ar（50%）+ O2（50%）的混合气体作为反应气体，压力保持在2×10-2Torr，衬底温度保持在400℃，溅射功率为15W，经过约1小时的反应，可得到200nm厚的ZnO薄膜。

  11. 样品编号 退火条件 ZnO薄膜颜色的变化 1# 原生、无退火 亮白透明 2# 600℃、1hr 灰色透明 3# 800℃、1hr 浅蓝色透明 4# 950℃、1hr 深蓝色透明 表2 . ZnO样品的退火温度和薄膜颜色的变化Table 2. Annealing condition and variation of sample colour of ZnO films

  12. 2.2. 光学跃迁：不同温度退火后的ZnO薄膜的阴极射线光谱（CL） 一般情况 ZnO晶体的荧光发射谱有两个峰： --- 390nm附近的“紫外峰” 。是激子发射. (激子态的产生，对晶体质量非常敏感。晶体质量下降到一定程度时，从XRD图像上来看，还存在较明显的取向，但发射光谱中激子峰却消失了。) --- 505nm的宽带“绿峰”，产生于缺陷发光(包括“施主-受主对”跃迁)。

  13. 原生 600℃ ZnO 800℃ 950℃ 350 400 450 500 550 600 650 Wavelength (nm) 不同温度退火后的ZnO薄膜的CL发射谱。

  14. 由图可见，各个样品都存在着“紫峰”和“绿峰”两个发射带，但随退火条件的不同，两个发射带的峰值强度和峰位有很大的变化，同时峰的半高宽也产生了相应的变化:由图可见，各个样品都存在着“紫峰”和“绿峰”两个发射带，但随退火条件的不同，两个发射带的峰值强度和峰位有很大的变化，同时峰的半高宽也产生了相应的变化: • 原生: 380nm, 弱 ; 510nm, 强 • 600oC: 387nm, 稍强; 515nm,稍弱 • 800oC: 400nm,很强;520nm，弱 • 950oC: 390nm,弱;525nm，强 • 原生—800oC样品紫峰的变化: 峰位红移,峰强迅速增加(是由于退火导致ZnO薄膜晶体质量的改善，从而使得激子的发光机制发生改变所致:由自由激子到EHP发射) • 950oC样品:紫峰峰强急剧下降

  15. 绿峰峰位的变化:由505nm红移至525nm, 同时谱带的宽度变窄. • AFM图像(下页)所显示的结果:即随着退火温度的升高，薄膜的表面形貌发生由六角向四角晶相的相变，这种相变是不彻底的，包含着六角和四角两种相。随着退火温度的升高，四角相有增加的趋势，这有可能是硅锌化物的产生而导致的

  16. Surface morphology of the ZnO films annealed at different temperature studied by AFM. (a) as-grown film, (b) 600oC, 1 hr annealing, (c) 800oC, 1 hr annealing and (d) 950oC, 1 hr annealing. (a) --- 500nm (b) --- 500nm (c) (c) ---- 1000nm (d) ---- 500nm

  17. ZnO , Zn2SiO4微晶粉末(4N)的CL发射谱的比较 ZnO Zn2SiO4 500 350 400 450 550 600 650 Wavelength (nm)

  18. CL发射谱的进一步证实 • 即Zn2Si04 的CL发射谱是峰位位于525nm附近的较窄的发射带。而ZnO微晶粉末（4N）的CL发射谱证实，较强的紫峰（380nm）很窄，而较强的绿峰（505nm）则是很宽的发射带。 掠入射X射线衍射谱(GXRD)确立了硅酸锌的产生（下页）

  19. 950o(上)和原生(下)样品的GXRD谱。

  20. 结 果 （1）原生ZnO的CL谱显示了一个较强的绿峰（510nm）和一个较弱的紫峰（380nm），禁带重整化现象，导致禁带宽度变窄，从而绿峰的峰位由505nm红移至大约510nm。 （2）600℃样品晶体质量得到了改善，(主要表现在紫峰强度的增加和绿峰的减弱。此时紫峰的峰位红移至387nm左右。) 此时紫峰应包含着两个发射来源: 自由激子的自发辐射（3.26eV, 380.4nm）和由于高激发密度导致的EHP发射（3.1eV,400nm）EHP造成的禁带重整化使绿峰的峰位进一步红移至515nm。

  21. （3）800℃样品: 晶体质量进一步改善，(主要表现在紫峰进一步红移至400nm，主要来源于EHP发射)。 同时，由于Zn2Si04的产生，也在525nm处造成了一个新的绿发射带— 此发射带与ZnO的绿发射带重迭拟应是800℃样品绿发射带(520nm)的来源。ZnO的发射光强在整个光谱中占主要份额。 （4）950℃样品: ZnO的成份在此混合晶体中的比例大大减少了。因而紫峰发射大为下降，而绿峰强度大大增加。因此，4#样品的发光应归结于ZnO与硅酸锌的混合发光，而硅酸锌的光强在光谱中占主要份额。

  22. (5) AFM图像所显示的结果:即随着退火温度的升高，薄膜的表面形貌发生由六角向四角晶相的相变，这种相变是不彻底的，包含着六角和四角两种相。随着退火温度的升高，四角相有增加的趋势，这有可能是硅锌化物的产生而导致的. (6) 掠入射X射线衍射谱(GXRD)确立了硅酸锌的产生

  23. 结 论 • 当退火温度大于800℃时，由于硅酸锌的发光占据了主导地位，ZnO的发光迅速猝灭。 • 硅酸锌的产生极可能来源于高温退火导致的原子扩散，这种扩散不仅影响了ZnO的本征发光，而且促成ZnO薄膜与含Si衬底之间的相互融合

  24. 谢 谢！ Thank you !

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