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單元八 陽離子第三 A 屬分析 ( 上 )

單元八 陽離子第三 A 屬分析 ( 上 ). 臺北市立松山工農化工科謝榮忠製作. 大綱. 原理 實驗步驟 流程圖 實驗記錄. 一、原理. 屬試劑 分屬試劑 鋁離子的分離與確認 鉻離子的分離與確認 鋅離子的分離與確認. 1. 屬試劑 -1. 第三屬陽離子共有七種: Fe 3+ 、 Co 2+ 、 Ni 2+ 、 Mn 2+ 、 Zn 2+ 、 Al 3+ 及 Cr 3+ 。 在氨 - 氯化銨的緩衝溶液中與 H 2 S 產生沉澱: Al(OH) 3 、 Cr(OH) 3 、 Fe 2 S 3 、 CoS 、 NiS 、 MnS 及 ZnS 。.

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單元八 陽離子第三 A 屬分析 ( 上 )

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Presentation Transcript


  1. 單元八陽離子第三A屬分析(上) 臺北市立松山工農化工科謝榮忠製作

  2. 大綱 • 原理 • 實驗步驟 • 流程圖 • 實驗記錄

  3. 一、原理 • 屬試劑 • 分屬試劑 • 鋁離子的分離與確認 • 鉻離子的分離與確認 • 鋅離子的分離與確認

  4. 1.屬試劑-1 • 第三屬陽離子共有七種:Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Al3+及Cr3+。 • 在氨-氯化銨的緩衝溶液中與H2S產生沉澱:Al(OH)3、Cr(OH)3、Fe2S3、CoS、NiS、MnS及ZnS。 2Fe3+ + 3H2S Fe2S3 +6H+ Co2+ + H2S CoS +2H+ Ni2+ + H2S NiS +2H+ Mn2+ + H2S MnS +2H+ Zn2+ + H2S ZnS +2H+ Al3+ + 3OH- Al(OH)3 Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3

  5. 1.屬試劑-2 • 第三屬陽離子硫化物之Ksp較第二屬陽離子之硫化物大,所以在0.3M [H+] 之酸性環境中不生沉澱;但是在鹼性緩衝溶液中可產生沉澱。

  6. 1.屬試劑-3 • [H+]的濃度不能太低,否則第四屬的Mg2+也會沉澱。 • 以氨-氯化銨緩衝溶液控制溶液的[H+]於弱鹼性,可使第四屬氫氧化鎂不會沉澱。

  7. 2.分屬試劑-1 • 第三屬陽離子之沉澱物以KOH及Na2O2分為A、B兩分屬。 • Al(OH)3、Zn(OH)2均可溶於KOH中生成可溶性錯離子。 • Cr(OH)3加熱太久會不溶於KOH,所以用Na2O2將鉻離子氧化成CrO42-而可溶。 Al(OH)3 + OH- Al(OH)4- Zn(OH)2 + 4OH- Zn(OH)42- Cr(OH)4- + OH- Cr(OH)4- 2Cr(OH)4- +3O22- 2CrO42- + 4OH- +2H2O

  8. 2.分屬試劑-2 • 第三屬陽離子之分屬 ⅢA:Al(OH)4-、Zn(OH)42- 、CrO42- ⅢB:Fe2S3、CoS、NiS、MnS

  9. 3.鋁離子的分離與確認 • 鋁離子在氨-氯化銨緩衝溶液中生成Al(OH)3沉澱。 Al3+ + 3NH3 +3H2O Al(OH)3 +3NH4+ • Al(OH)3在過量KOH中生成Al(OH)4-的可溶性錯離子。 Al(OH)3 + OH- Al(OH)4- • Al(OH)3遇鋁試劑呈粉紅色沉澱。 鋁試劑為一種有機色素,被Al(OH)3吸附後呈現鮮明紅色。

  10. 4.鉻離子的分離與確認-1 • Cr3+在氨-氯化銨緩衝溶液中生成Cr(OH)3沉澱。 Cr3+ + 3NH3 +3H2O Cr(OH)3 +3NH4+ • Cr(OH)3可溶於過量KOH中生成Cr(OH)4-的可溶性錯離子。 Cr(OH)3 + OH- Cr(OH)4- • 於過氧化鈉存在下Cr(OH)4-被氧化成CrO42- 2Cr(OH)4- +3O22- 2CrO42- + 4OH- +2H2O

  11. 4.鉻離子的分離與確認-2 • CrO42-與醋酸鋇生成黃色BaCrO4沉澱。 CrO42- + Ba2+ BaCrO4 • BaCrO4可溶於HCl而成為HCrO4-,遇H2O2反應生成藍色的CrO5,此物不穩定迅即分解,藍色消失。 BaCrO4 + H+ Ba2+ +HCrO4- HCrO4- + 2H2O2 + H+ CrO5 + 3H2O 藍色不穩定溶液

  12. 5.鋅離子的分離與確認-1 • 鋅離子在氨-氯化銨的緩衝溶液中生成ZnS的白色沉澱。 Zn2+ + H2S ZnS • ZnS可溶於硝酸成Zn2+。 • Zn2+遇KOH生成Zn(OH)42-的可溶性錯離子。 • Zn(OH)42-於酸性溶液中酸化成Zn2+後,遇氨-氯化銨緩衝溶液生成[Zn(NH3)4]2+的可溶性錯離子。 Zn2+ + 4NH3 [Zn(NH3)4]2+

  13. 5.鋅離子的分離與確認-2 • [Zn(NH3)4]2+與H2S(或硫代乙醯)生成ZnS的白色沉澱,可確認鋅離子 [Zn(NH3)4]2+ + S2- ZnS + 4NH4+ 白色沉澱確認Zn2+

  14. 二、實驗步驟-1 步驟一 陽離子第三屬之沉澱 1. 取20滴Ⅲ~v屬的混合液於離心試管中,加入4滴飽和NH4Cl,然後逐滴加入濃NH3,至溶液呈鹼性。 2. 加入10滴5%TAA,於沸水中加熱5分鐘,離心分離。澄清液含第Ⅳ、V屬離子,沉澱為第Ⅲ屬硫化物與氫氣化物。 MnS,CoS,NiS,ZnS Fe2S3,Al(OH)3,Cr(OH)3 陽離子 Ⅲ NH3-NH4+ H2S 陽離子 Ⅲ~V 陽離子 Ⅳ~V

  15. 二、實驗步驟-2 步驟二 陽離子ⅢA與ⅢB屬之分離 3. 於沉澱中加入5滴濃HCl,3滴濃硝酸,水浴中加熱使完全溶解。 4. 加入3MKOH使呈鹼性,加入約0.3g的Na2O2,攪拌均勻,於水浴中加熱3分鐘,離心分離。 陽離子ⅢB KOH Na2O2 HCl HNO3 MnO2,Fe(OH)3 Co(OH)3,Ni(OH)2 MnS,CoS NiS,ZnS Fe2S3,Al(OH)3 Cr(OH)3 Gr Ⅲ 陽離子 Al(OH)4-,CrO42- Zn(OH)42- 陽離子ⅢA

  16. 二、實驗步驟-3 步驟三 鋁離子之分離 5. 於澄清液中逐滴加入濃HCl使呈酸性,加入20滴飽和NH4Cl,再逐滴加入濃NH3使呈鹼性,水浴中加熱3分鐘,離心分離,沉澱為Al(OH)3,澄清液為鉻及鋅的錯離子。 陽離子ⅢA Al(OH)3 HCl NH3-NH4+ Al(OH)4- CrO42- Zn(OH)42- CrO42- [Zn(NH3)4]2+

  17. 二、實驗步驟-4 步驟四 鋁離子之確認 6. 含Al(OH)3的沉澱中加入10滴3MHCl使完全溶解,水浴中加熱3分鐘,加入3滴鋁試劑(Aluminon) ,再加入3MNH3使呈鹼性,水浴中加熱2分鐘,離心分離,若有紅色沉澱,確認Al3+。 HCl、NH3 紅色沉澱確認Al3+ Al(OH)3 Al(OH)3沉澱色料 鋁試劑

  18. 二、實驗步驟-5 步驟五 鉻離子之分離 7. 於含有CrO42-及Zn(NH3)42+的澄清液中加入1M的Ba(Ac)2,直到沉澱完全,離心分離,沉澱為BaCrO4,澄清液為鋅的錯離子。 BaCrO4 Ba(Ac)2 CrO42- [Zn(NH3)4]2+ [Zn(NH3)4]2+

  19. 二、實驗步驟-6 步驟六 鉻離子之確認 8. 於BaCrO4的沉澱中加入10滴3M HCl,於水浴中加熱1分鐘,離心分離,捨棄固體殘渣。 9.在濾紙上滴加2滴澄清液,再加入2滴H2O2,若有藍色生成且瞬間消失,確認有Cr離子存在。 HCl H2O2 BaCrO4 CrO5 藍色迅即消失確認Cr3+

  20. 二、實驗步驟-7 步驟六 鋅離子之確認 10. 於含Zn(NH3)42+的澄清液中,加入5滴5%TAA,水浴中加熱3分鐘,會有白色沉澱生成,再加入3M HAc使呈酸性,若白色沉澱溶解,確認Zn2+存在。 H2S 加熱 ZnS [Zn(NH3)4]2+ 白色沉澱確認Zn2+

  21. 三、流程圖-1 MnO2 Fe(OH)3 Co(OH)3 Ni(OH)2 MnS CoS NiS ZnS Fe2S3 Al(OH)3 Cr(OH)3 陽離子 Ⅲ HCl HNO3 KOH Na2O2 Gr Ⅲ 陽離子 陽離子ⅢB NH3-NH4+ H2S 陽離子 Ⅲ~V Al(OH)4- CrO42- Zn(OH)42- 陽離子 Ⅳ~V 陽離子ⅢA

  22. 三、流程圖-1 MnO2 Fe(OH)3 Co(OH)3 Ni(OH)2 MnS CoS NiS ZnS Fe2S3 Al(OH)3 Cr(OH)3 陽離子 Ⅲ HCl HNO3 KOH Na2O2 Gr Ⅲ 陽離子 陽離子ⅢB NH3-NH4+ H2S 陽離子 Ⅲ~V Al(OH)4- CrO42- Zn(OH)42- 陽離子 Ⅳ~V 陽離子ⅢA

  23. 三、流程圖-2 HCl、NH3 鋁試劑 紅色沉澱確認Al3+ Al(OH)3 Al(OH)3沉澱色料 HCl NH3- NH4+ Al(OH)4- CrO42- Zn(OH)42- HCl H2O2 BaCrO4 CrO5 藍色迅即消失確認Cr3+ Ba(Ac)2 CrO42- [Zn(NH3)4]2+ 陽離子ⅢA H2S 加熱 ZnS [Zn(NH3)4]2+ 白色沉澱確認Zn2+

  24. 三、實驗記錄 離子 試劑

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