1 / 19

氢化物 - 原子荧光法 测定粮食中的砷

氢化物 - 原子荧光法 测定粮食中的砷. 厦门大学 材料科学与工程 林宏毅 (04300055). 荧光光度法的介绍. 荧光强度与溶液浓度的关系. 荧光是由物质吸收光能后而发射的 , 因此 , 溶液的荧光强度 F 与溶液吸收光能的程度以及物质的荧光频率有关 , 即 : F∝(I o -I t ) →F=K’ (I o -I t ) (3.49) 式中 :K’---- 取决于荧光物质的量子效率 fi 的常数 ;

hewitt
Download Presentation

氢化物 - 原子荧光法 测定粮食中的砷

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 氢化物-原子荧光法测定粮食中的砷 厦门大学 材料科学与工程 林宏毅(04300055)

  2. 荧光光度法的介绍 • 荧光强度与溶液浓度的关系 荧光是由物质吸收光能后而发射的,因此,溶液的荧光强度F与溶液吸收光能的程度以及物质的荧光频率有关,即: F∝(Io-It) →F=K’ (Io-It) (3.49) 式中:K’----取决于荧光物质的量子效率fi的常数; Io----入射光强度; It----经过厚度为b的介质后的光强. It/Io=10-∈bc →It=Io×10-∈bc (3.50) 式中: ∈----荧光分子的摩尔吸光系数; c----荧光物质的浓度. 将(3.49)和(3.50)进行处理得 F=K’Io×2.303 ∈bc (3.51) 当Io及b一定时 F=Kc (溶液的荧光强度与荧光物质的浓度呈正比关系)

  3. 荧光分析仪原理 用于测量荧光的仪器通常都由光源、单色器、样品池、检测器等几个部分组成。 光源 *荧光光谱仪光路系统示意图 第一单色器或滤光片 记录仪 电信号 激发 It Io 样品池 第二单色器或滤光片 荧光 检测池

  4. 实验部分 1.1仪器 XGY-1011A型原子荧光分析仪(地矿部物化探所);砷高强度空心阴极灯

  5. 1.2 主要试剂 • 砷标准储备液的制备 置于100mL烧杯中 称取0.1320gAs2O3 在105℃中烘2h 溶于8mL0.5mol/LNaOH 用9mol/LH2SO4中和至微酸 移入100mL容量瓶中,加10mL浓盐酸,用二次蒸溜水稀释至刻度 吸取标准储备液逐级稀释成0.25mg/L的工作液，介质为（fi=10%）的盐酸

  6. 混合酸还原掩蔽剂的制备 在200mL烧杯中溶于100mL水 100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合水溶液 称取10g硫脲及10g抗坏血酸 • 10g/LKBH4水溶液 溶于200mL0.2mol/LKOH水溶液中 用水稀释至1L,即得10g/LKBH4水溶液 称取10gKBH4(AR) • 混合酸 V(HNO3):V(HClO3)=4:1(所用酸皆是优等纯)

  7. 仪器工作条件 • 灯电流60mA • 辅助灯电流30mA • 负电高压-320mV • 氩气流量800mL/min • 原子化器高度8mm • 原子化器炉温200℃ • KBH4加液时间6S • 积分时间15S

  8. 测量方法 • 标准曲线的绘制 用10%HCl补足至10mL,加6mL混合还原掩蔽剂,3mLHCl用水稀释至刻度,摇匀 … 0 1.00 2.00 … 8.00mL 以一系列的体积移取0.25mg/L的标准溶液于一系列25 mL容量瓶中 放置20min ,用定量加液器吸取2mL,注入仪器的氢化物发生器里 … 0 10.0 20.0 … 80.0ug/L 按仪器条件测定之

  9. 样品溶液的制备 用自来水初洗后,再用蒸馏水冲洗3次 取一定量进口小麦 将洗净的粮食样品在60℃烘干6h,冷却 20mL的混合酸 浸泡过夜 在研体中磨细并过6#筛 20.00 20.00g/L 小麦粉　大米 在电热板上低温消解至HClO4冒烟 蒸至消解液约2mL取下,转移至50mL容量瓶中 稍冷加少许水 同时做空白 分别取10mL制备液于25mL容量瓶中,加6mL混合还原掩蔽剂 以下测定同标准系列

  10. Table1 Analytical results of As in corn samples

  11. 线性范围、检出限及数据处理 n=12 DL=(G/x)●3S=0.3ug/L Linearity Range:0~80ug/L Swf=0.0075 Er(wf)=0 R(wf)=0.02 Srf=0.00289 Er(rf)=1.92% R(rf)=0.008 R(iw)=0.010

  12. 结果讨论 2.1介质的选择及其酸度的影响 10% • 灵敏度最高,并且在5%~20% HCl介质中测定20ug/L As,荧光强度稳定 • HNO3 • HClO4 HCI HNO3 HClO4 作为介质试验 应许的最大量为４％ ２.２仪器工作条件的选择 当辅助电流30mA时，荧光强度随主电流的增加而增加，基本上不发生发射谱线的自蚀现象。最终选择主电流60mA,辅助电流30mA. 主电流：10~100mA 辅助电流：10~50mA 试验荧光强度的变化 载气流量在700~1000mL/min时荧光强度趋于稳定，但载气流量再增加时，信号反而下降。故选择800mL/min 载气（Ar）流量：500~1200mL/min 测定相应的荧光强度 测定相应的荧光强度 选用200℃的炉温可获得较高的灵敏度(Fig.1) 改变原子化炉温度

  13. Most feasible

  14. 2.3 KBH4溶液含量的影响 测定相应的荧光强度 随着KBH4含量的增加,荧光强度亦逐渐增加,当大于12.5g/L时,荧光强度反而减弱,重现性变差.故选择10g/LKBH4(Fig.2) KBH4溶液: 2.5~20g/L Most feasible

  15. 2.4还原掩蔽剂用量的影响 硫脲 Cu2+ Co3+ As As As Ni2+ 抗坏血酸 在测定条件下，加入100g/L硫脲-100g/l抗坏血酸混合还原掩蔽剂大于4mL时，As的荧光强度趋于稳定，故选择6mL 加入硫脲-抗坏血酸混合还原剂掩蔽效果最佳

  16. 2.5 共存元素的干扰 对粮食中常见元素及部分形成氢化物元素进行了干扰试验 但干扰元素小于以下相应倍数时，样品消解后直接测定不会造成干扰 5000倍 K+ Na+ Ca2+ Mg2+ 2000倍 Fe3+ Zn2+ 1000倍 Cu2+ Co3+ Ni2+ 200倍 Pb2+ 100倍 Bi3+ 20倍 Sb3+Hg2+

  17. 实验研究了氢化物-原子荧光法测定粮食中砷的适宜条件,试验了酸介质和还原剂的用量对测定砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件,试验了生成氢化物元素及粮食中常见元素对测定的干扰情况．在测定条件下,砷的线性范围为0~80ug/L,检出限为0.3ug/L。用该法测定了标准物质小麦粉及大米，结果与推荐值吻合。方法快速，准确，应用于进口粮食中砷的检测，获得满意结果实验研究了氢化物-原子荧光法测定粮食中砷的适宜条件,试验了酸介质和还原剂的用量对测定砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件,试验了生成氢化物元素及粮食中常见元素对测定的干扰情况．在测定条件下,砷的线性范围为0~80ug/L,检出限为0.3ug/L。用该法测定了标准物质小麦粉及大米，结果与推荐值吻合。方法快速，准确，应用于进口粮食中砷的检测，获得满意结果

  18. 参考文献 1.王淑淳主编.食品卫生检验技术手册.北京:化学工业出版社,1994.161~167 2.陈力,周梅娟,唐尚明.土壤中砷的原子荧光法测定.上海环境科学,1992,11(5):22 3.刘昌岭,江志刚,姜彤彰.氢化物-原子荧光光谱中特种空心阴极灯某些性能的研究.光谱学与光谱分析,1994.14(4):8 4.张卓勇,曾宪津,黄本立.氢化物发生技术中化学干扰的研究进展.光谱学与光谱分析,1991,11(2):68

  19. The End Thank you 厦门大学 材料科学与工程 林宏毅(04300055)

More Related