材料电子显微分析

1. 材料电子显微分析 第31节 扫描电镜样品的制备 燕山大学 材料电子显微分析

2. 扫描电镜样品种类繁多、特性各异，为满足电镜的常规观察，样品应该具备以下条件：扫描电镜样品种类繁多、特性各异，为满足电镜的常规观察，样品应该具备以下条件： （1）导电性好。样品在电子束反复扫描下表面电位不会升高，避免荷电效应。 （2）热稳定性好。不会在电子束照射下发生“热漂移”、“热损伤”、“热分解”现象，应该尽量减少或避免这些影响。 （3）二次电子和背散射电子产率高。这两类信号电子的产率对于获得高质量图像是必要的。 对于不符合上述条件的样品经过适当处理和制备后，也可以满足观察和分析要求。 燕山大学 材料电子显微分析

3. 一、取样 现在电镜对样品尺寸没有太多限制，仅受样品台容量和承重的约束。对于一般小样品台的安装，块状样品需要切割。为了获得某些特定尺寸或形状的样品可以使用样品切割机或慢速锯，其刀具为碳化硅或金刚石，只要是质地坚硬的材料均适用。 样品切割机 燕山大学 材料电子显微分析

4. 金属样品：手锯或线切割切割 样品取样处理方法 陶瓷、半导体、矿物、水泥：砂轮切割机切割或敲碎， 选平整的碎片观察 软材料，如橡胶、塑料、纤维、纸板： 剪下或快刀切割 手锯 电火花线切割 燕山大学 材料电子显微分析

5. 二、清洁 样品表面经常附有灰尘、硅酸盐或油污，尤其是线切割或敲碎的样品，粘有大量污染物和碎片，不宜直接观察。常用的清洁样品的方法如下： (1)使用洗耳球或者气枪进行吹拂 (2)超声清洗：将样品放入盛有适量的无水酒精和丙酮的容器，进行超声清洗，若超声过程中溶液仍混浊，更换溶液后继续清洗，直至样品洗净。 超声波清洗器 洗耳球 气枪 燕山大学 材料电子显微分析

6. (3)AC纸粘除污染物 金属的陈旧断口表面多有锈迹或污染物，可利用蘸有丙酮的AC纸（醋酸纤维素膜）紧压表面，干透后将AC纸剥下，污染物被剥离，有时需重复数次，然后将样品放入丙酮中超声清洗，溶掉表面的AC纸，露出断口。铁质样品清洁后若不能及时观察，可放入无水酒精中密封保存或者放入真空手套箱中保存。 在使用线切割切割断口试样时，可以使用保鲜膜将断口保护起来，避免断口粘上污染物，这也是避免试样污染的一个小技巧。 燕山大学 材料电子显微分析

7. 三、样品的安装 1、块状样品的安放 块状样品可分为导电和非导电样品两类，可根据化学成分判断导电性或使用万用电表的欧姆档检测是否导电，一些半导体样品可按照导电样品处理。两类样品安装方法略有不同。 （1）导电样品 使用双面导电胶（碳或铜）将样品直接粘在样品台上，粘贴时确保样品底面与胶面贴实，样品底面不平时，可提前用砂轮或砂纸将底面打平。一些特殊形状的样品，可使用自制的专用样品台或者向电镜耗材供应商购买特殊的样品台进行样品的夹持和固定。 燕山大学 材料电子显微分析

8. 自制专用样品台 万用电表 双面导电碳胶 （2）不导电样品 按上述方法用普通双面胶带粘牢，如样品较高，可在样品表面粘一条胶带与金属样品台连通，使镀膜后形成样品表面与样品台之间的导电通路。下表面不规则的样品安装要用导电胶液封接，如导电银胶，保持样品稳定和形成导电通道。 导电银胶 燕山大学 材料电子显微分析

9. 2、粉末样品的制备 粉末或颗粒状样品，制备时应保证粉料与样品台粘牢，否则易污染电镜，制备过程中应该使样品尽量分散，常用的制备方法有两种：干法和湿法。 (1)干法：该方法适宜于安装微米尺寸的大颗粒，制备时可归纳为“撒”、“刮”、“吹”三项。可用牙签或小勺挑取少量的样品撒在双面胶带上，用手指轻弹样品台四周，使粉末向四周移动，铺平一层，侧置样品台，把多余的粉末抖掉；再用牙签轻刮颗粒面，并轻压使其与胶面贴实；第三步用洗耳球或气枪从不同方向吹拂，这样样品就能牢固均匀地粘在胶面上。 燕山大学 材料电子显微分析

10. (2)湿法 湿法适用于亚微米或纳米粉料，此类粉料的分散常用超声分散法。把粉料放入酒精中超声分散，然后用吸管取出，滴在透射电镜用的铜网支持膜上或清洁的玻璃片上，待干后再进行镀膜。有的样品分散时不能使用酒精，可用蒸馏水加合适的分散剂进行分散。使用玻片时，粘贴时双面胶带尺寸要大于玻片，这样才能保证样品镀膜后通过玻片和胶带与样品台形成导电通路。 铜网支持膜 燕山大学 材料电子显微分析

11. 四、截面样品的制备 为研究样品的内部结构、测定镀层厚度、元素扩散、填料是否均匀等，这时候就需要观察样品的截面，将断口面朝上安装，在电镜中成像。截面制备方法分为两类：直接断口和抛光截面。 1、直接断口 当样品为厚度不大的脆性薄片时，例如氧化铝、硅片、陶瓷等可以将其掰断或打断。注意保持原始断口面清洁，垂直安装在样品台上直接观察。 燕山大学 材料电子显微分析

12. 对于高分子材料可以冲断或冷冻断裂获得断口。例如塑料和橡胶制品，将样品制成长30mm、宽10mm的样品条，厚度不超过4mm，在长边的中间部位对切两个小切口，放入液氮深冷约10min后用尖嘴钳夹住两端掰断。断裂时两把钳子和样品均要浸在液氮中进行。如用力均匀，样品条将沿缺口断开，然后将样品截断，安装在样品台上。对于一些形状特殊或比较小的样品可使用专用的截面样品台，截面样品台可自行设计制造，也可向电镜耗材厂商购买。 燕山大学 材料电子显微分析

13. 2、抛光截面 一些样品需要观察金相组织、表面强化层结构、镀层质量与厚度测量、印制电路板的缺陷、粉料几何形状、成分检测等，必须把样品断口表面抛光，为此要把样品断口夹持后进行研磨抛光，样品的处理方法主要为以下两种： (1)树脂镶嵌 可根据样品的特性及具体的情况，选择酚醛树脂热镶，或者是环氧树脂冷镶，或使用水晶胶进行镶嵌。 试样镶嵌机 酚醛树脂热镶试样 水晶胶冷镶试样 燕山大学 材料电子显微分析

14. (2)金属夹板法 适用于形状规则的样品，如方形，长形或板材。利用两块金属夹板将样品夹持，用螺栓固定住，即可进行研磨抛光。此法的特点是样品边缘不会研磨出倒角，这对于评价镀层或强化层质量很重要。下图为金属夹板示意图，可用两块3mm厚的钢板，锯成40mm长、15mm宽，两端对称部位安装两个直径5mm螺栓。薄样品可以同时夹持几块，在样品之间用薄铜片隔开。对于塑料等软性材料不能使用此方法。 金属夹板法 燕山大学 材料电子显微分析

15. 五、镀膜 非导电样品绝缘电阻大，在电子束扫描下，样品表面逐渐积累负电荷，排斥入射电子，二次电子发射不稳定，并随机偏转二次电子，造成图像晃动、亮度突变、出现无规则的明暗条纹，也就是所谓的“荷电效应”。 通常在样品表面镀一层导电膜可以提高样品的导电性，表面的负电荷通过导电膜释放入地，消除荷电。电荷释放的前提是膜层必须与金属样品台相连接，形成导电通道，此外连续的导电膜也可以提高样品的导热性，减小热损伤。目前常用的镀膜技术为真空蒸发和离子溅射。 燕山大学 材料电子显微分析

16. 常用的镀膜材料有C、Al、Cr、Au、Pt、Au-Pd合金。金膜二次电子产率高、覆盖性好、镀膜容易，是最常用的材料，但颗粒较大，适用于中低范围的分辨率、两万倍以下的图像。 Pt和Au-Pd合金膜的颗粒要细得多，适用于高分辨率图像。使用场发射电镜对膜层要求更高，至少要在20万倍下膜层不能显现结构，高真空镀Cr可以满足要求。C膜均匀性好，导电导热效率高，又是最经济的材料，只是二次电子产率低，不适合高倍图像。 燕山大学 材料电子显微分析

17. 小结 扫描电镜样品的制备是非常重要的一个环节，能否获得好的扫描电镜分析结果，很大程度取决于这一环节。在本节中介绍了一些比较常见的制样方法。对于各种制样方法，要根据电镜的特性和样品的特性综合考虑，经过反复的实践，一定能找到一个合适的制样方法。 燕山大学 材料电子显微分析