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快速凝固技术

快速凝固技术. 凝固：包含形核与长大两个阶段。 一般冷速 < 10 2 ℃ /s － 出现偏析，晶粒大 10 2 ℃ /s < 冷速 < 10 6 ℃ /s － 精细显微组织 冷速 > 特殊 显微组织 冷速 非晶态 快速凝固的途径： 1 ） 减少单位时间内金属凝固时的熔化潜热， 2 ）提高凝固过程中的传热速度 液滴 气体 圆形液片 液体

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快速凝固技术

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  1. 快速凝固技术

  2. 凝固：包含形核与长大两个阶段。 一般冷速 < 102 ℃/s － 出现偏析，晶粒大 102 ℃/s < 冷速< 106 ℃/s － 精细显微组织 冷速 > 特殊显微组织 冷速 非晶态 快速凝固的途径： 1）减少单位时间内金属凝固时的熔化潜热，2）提高凝固过程中的传热速度 液滴 气体 圆形液片 液体 带状液体 固体

  3. 快速凝固技术的历史 1960年，杜韦兹（Duwez）首先创立了一种新型合金的冶金技术  “枪”式急冷凝固技术。该技术特点：设法将金属熔体分割成尺寸很小的熔滴，减小熔滴体积和熔滴散热面积之比，从而使熔滴被冷却介质迅速冷却而凝固。如杜韦兹制取Au-Si非晶态合金时，凝固的冷却速度高达106109K/s，过冷度高达102K数量级，相应的凝固速度可达10102cm/s，这种冷却速度、过冷度和凝固速度是常规凝固技术所无法达到的。 自从杜韦兹1960年创立快速凝固技术以来，这一技术已经不断完善和系统化，并逐步由实验室研究转向商业生产。 快速凝固技术研究已经经历了三个发展阶段：1960年代的非晶态急冷合金研究、1970年代的快速凝固晶态合金研究和1980年代以后的准晶态合金研究。 自1973年以后，全世界每年与快速凝固技术或合金有关的论文数量呈指数上升；到1985年，每年发表的有关论文已达1000余篇。 已经召开了6次急冷金属国际会议和3次快速凝固国际会议；1985年，快速凝固学术期刊“Int. J Rapid Solidification”创刊

  4. 大过冷技术 大过冷技术，即Large Undercooling Technology，简称LUT技术。大过冷技术的核心是：设法在金属熔体中形成尽可能接近均匀形核的凝固条件，从而获得大过冷度，提高凝固速度。

  5. 实现大过冷技术的途径： 消除金属熔体内部形核媒质  分离熔体为熔滴； 消除容器壁的形核媒质  金属熔体与容器壁分离。 当熔滴很小、数量很多时，每个熔滴中的形核媒质数目非常少，从而产生接近均匀形核的条件。

  6. 工作原理： 小于0.5g的母合金放置在石英管中，经感应圈3加热熔化后，高压室1中突然通入23GPa(2041030600个工业大气压)的高压气流，使位于高压室1和低压室4之间的聚酯薄膜2破裂，从而产生冲击波，将金属熔体分离成细小的熔滴，并使其加速到每秒几百米的速度，然后喷射到导热性良好的固定铜模5上，熔滴迅速凝固成箔片。 由于熔滴的速度很高，象子弹一样，所以该方法称之为“枪”法。 “枪”法工艺示意图 1-高压室，2-聚酯薄膜，3-感应线圈，4-低压室，5-铜模

  7. 双活塞法（Twin Piston Method） 小于1g的母合金在感应器1中加热熔化，熔滴2下落；当熔滴2挡住光电管的光束时，光点线路启动纯铜双活塞相对运动的驱动装置，使活塞迅速收合，挤压熔滴，使之凝固成薄片。 1-感应线圈，2-熔滴，3-活塞

  8. 熔体旋转法（Melt Spinning） 将母合金切成30mm的小段或小块，再磨去氧化皮，装入石英管1中；通过感应器8迅速加热熔化母合金；从石英管上端通入氮气或惰性气体2，金属熔体在压力下克服表面张力，从石英管下端的喷嘴4中喷到下方高速旋转的辊轮7的表面；当金属熔体与辊轮表面接触时，迅速凝固，并在离心力的作用下以薄带的形式抛出。 1-石英管，2-惰性气体，3-薄带，4-喷嘴，5-熔体，6-熔池，7-辊轮，8-感应线圈

  9. 平面流铸法（PFC） 平面流铸工艺原理与熔体旋转法基本相同，只是石英管喷嘴的宽度与制成薄带的宽度相同，喷嘴与辊面的间距更小，约20100m（熔体旋转法中喷嘴与辊面的间距约为200m）。 1-石英管，2-辊轮，3-薄带

  10. 熔体拖拉法（MD） 平面流铸法的不同之处在于石英管位于辊轮的侧面，近似与辊轮面相切；母合金1在石英管2中快速感应加热熔化；金属熔体不靠气体压力流出，而是靠重力作用自动流出，并被紧靠喷嘴的旋转辊面向上拖带，迅速冷却凝固，从辊轮的另一面落下。 1-熔体，2-石英管，3-感应线圈，4-辊轮，5-薄带

  11. 电子束急冷淬火法（EBSO） 聚焦电子束2加热悬挂的母合金棒的下端，熔化后的母合金熔滴3在重力作用下向下滴落，熔滴3滴落在以母合金棒为轴心的高速旋转的铜盘上，冷凝成箔片，并在离心力的作用下甩出。 1-母合金棒，2-电子束，3-熔滴，4-铜盘

  12. 熔体提取法（Melt Extraction） 悬滴熔体提取法的工作原理如图2-10所示。 与电子束急冷淬火相似，旋转提取铜盘的轴线与母合金棒垂直而非平行；母合金1在电弧或电子束加热下熔化，熔体靠重力下滴，与旋转铜盘的棱边接触，并被拖拉快凝成纤维或薄片，在离心力作用下被甩出。 1-母合金棒，2-热源，3-旋转提取盘，4-弧刷，5-纤维

  13. 图2-11 坩埚熔体提取工艺示意图 1-弧刷，2-旋转提取盘，3-母合金熔体，4-感应加热炉，5-纤维

  14. 图2-12 坩埚熔体提取工艺的熔体和提取轮交界区示意图

  15. 2.3.1.9 模冷技术的优缺点

  16. 雾化技术 金属熔体在上室的坩埚中感应熔化，从坩埚底部的小孔中流出，在高压、高速雾化气流的冲击下，金属熔体经过线状、片状、熔滴状三个阶段被逐步分离雾化，并在气流的冷却下凝固成粉末；

  17. 图2-16 气体雾化Al-Li-Cu-Mg-Zr粉末颗粒的扫描电镜照片

  18. 图2-17 双流水雾化工艺示意图 1-合金熔体，2-水流，3-石英管

  19. (a) (b) 图2-18 双流水雾化金属粉末颗粒的扫描电镜照片 (a)Fe-1.9Ni-0.5Mo,(b)Cu

  20. 图2-19 超声气体雾化工作原理示意图 1-集粉罐，2-手动真空阀，3-旋风分离器，4-磁阀，5-雾化筒，6-窥测孔，7-高频电源接线，8-坩埚，9-雾化喷嘴，10-抽真空和输气管道，11-热电偶，12-塞杆

  21. 图2-20 哈曼管示意图 U-气体射流速度，d-共振腔直径，d0-喷管出口直径，A、B-分别为喷管和共振腔的位置，P-气体压力，P0-平均气体压力，S1、S2-超声波波谷

  22. 图2-21 哈曼管气流路径和声波的传播示意图

  23. 图2-22 高速旋转筒雾化工艺示意图 1-感应圈，2-石英管，3-合金熔体，4-旋转筒，5-冷却液

  24. 图2-23 滚筒急冷雾化工艺示意图 1-气体雾化装置，2-合金熔滴，3-滚筒，4-薄片

  25. 图2-24 离心快速凝固雾化工艺示意图 1-冷却气体，2-旋转雾化器，3-粉末，4-合金熔体

  26. 图2-25 旋转电极雾化工艺示意图 1-惰性气体，2-抽真空，3-母合金，4-电机，5-钨电极，6-粉末收集器

  27. 图2-27 电-流体力学雾化工艺示意图 1-合金熔体，2-发射器，3-熔滴

  28. 图2-28 激光表面熔化工艺示意图 1-激光束，2-聚焦点，3-保护气体，4-聚焦镜，5-工件，6-电机，7-旋转盘

  29. 图2-29 电子束表面熔化工艺示意图 1-电子束，2-偏转线圈，3-工件，4-熔化区

  30. 图2-30 等离子体喷涂沉积工艺示意图 1-等离子态喷枪，2-粉末，3-惰性气体，4-熔滴，5-喷涂沉积层，6-工件基体

  31. 图2-31 大过冷技术示意图 (a)熔滴乳化法,(b)熔滴-基底法,(c)嵌入熔体法,(d)玻璃体包裹法

  32. 2.4 快速凝固金属的成型工艺 由于快速凝固方式的不同，快速凝固材料的形态一般如下： 薄带  一维尺寸很小； 细丝  二维尺寸很小； 粉末  三维尺寸很小。 如果不改变快速凝固材料的形态，将会严重限制其应用，如利用快速凝固材料制作结构件时，必须预先把快速凝固材料成型。

  33. 通常采用粉末冶金的方法进行快速凝固材料的预成型，常用的成型方法如下： 高能高压成型 冷变形固结 热变形固结 粉末直接成型 高压冷烧结

  34. 高能高压成型 爆炸成型的原理如图2-32所示。(a)图所示为径向爆炸法；引爆后膨胀的气体对管壁产生很高的冲击压力，该冲击波继续沿管径方向传播，在粉末柱体中心迭加后进一步增加了对粉末的压力，使粉末固结；(b)为盖板式爆炸法；引爆产生的冲击波通过盖板传递给粉末；(c)为飞行盖板式爆炸法；引爆产生的冲击波使飞行盖板突然下落，并冲击粉末坯件上方的冲头，然后压实粉末。 炸药 1-顶塞，2-底塞，3-未压实的粉末，4-炸药，5-盖板，6-冲模，7-冲头，8-飞行盖板 未压实的粉末

  35. 动压成型 采用压缩空气驱动压块（或冲头）高速冲击粉末，强大的冲击波使金属粉末颗粒发生运动，从而固结成型。从真空室一侧通入迅速膨胀的高压气流时，冲头在压力差下高速冲向粉末坯件，并产生脉冲冲击波，使金属粉末颗粒发生运动，从而固结成型。冲头的速度可达502000m/s。 1-压缩气体容器，2-阀门，3-冲头，4-发射管道，5-真空室，6-粉末坯件，7-支架

  36. 热等静压（HIP） 热等静压需要一个模子或包套，预先包住金属粉末；热等静压分三个阶段：第一阶段为屈服，在0.4Tm下进行，伴有普通的固体流动；第二阶段为幂函数规律的蠕变阶段，在0.6Tm下进行；第三阶段为扩散阶段，在0.75Tm下进行。

  37. 工艺改进： 提高热等静压的压力，如在310MPa下，可以达到相同固结成型效果而降低加热温度，可获得良好的显微结构； 提高加热和随后的冷却速度； 增大压力罐的直径，如在20世纪60年代，压力罐的直径为100200mm，但现在压力罐的直径可达1524mm； 提高加热温度，以便可以用于高熔点的金属间化合物的成型，如加热到16002200℃。

  38. 热挤压 移动压头3，向粉末施加压力，同时将其加热到0.50.7 Tm温度；在压实的同时消除粉末中的气体，提高挤压后坯件的致密度，加热也是获得高致密度不可缺少的条件之一；热挤压控制的主要参数为：挤压比、加热温度、变形速度、压力。 热挤压已经广泛应用于快速凝固的铝合金、铜合金和高温合金的成型。 1-包套，2-粉末，3-压头，4-挤压坯件

  39. 高压冷烧结成型 当冷加工粉末颗粒的流动应力低于压制压力时，在较高压力梯度下的室温塑性流动可以使粉末压件达到高密度，粉末颗粒之间形成粘接和具有良好的力学性能， 高压冷烧结工艺具有明显的优点，它能够保持快速凝固产品的均匀结构，甚至可以达到亚稳相结构。因为烧结温度低，所以热处理之后的坯件具有优异的性能。

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