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流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅

流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅. 主讲人：王中瑗. 实验目的与基本要求. 1 、目的：加深对流动注射分析基本原理，基本知识的理解和掌握；培养学生分析问题，解决问题的能力；培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯和实事求是的工作作风 。 2 、基本要求：作好预习，认真阅读相关教材，明确实验目的，实验原理，实验内容，作好预习报告；认真参加 课堂讨论，进一步明确实验原理，操作要点，注意事项；实验中，仔细观察现象。认真完成实验报告，分析实验现象，得出结论。处理数据，得出分析结果；对实验现象及出现问题进行讨论，提出见解；要求报告字迹工整，叙述简明扼要。.

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流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅

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Presentation Transcript

  1. 流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅 主讲人：王中瑗

  2. 实验目的与基本要求 • 1、目的：加深对流动注射分析基本原理，基本知识的理解和掌握；培养学生分析问题，解决问题的能力；培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯和实事求是的工作作风 。 • 2、基本要求：作好预习，认真阅读相关教材，明确实验目的，实验原理，实验内容，作好预习报告；认真参加 课堂讨论，进一步明确实验原理，操作要点，注意事项；实验中，仔细观察现象。认真完成实验报告，分析实验现象，得出结论。处理数据，得出分析结果；对实验现象及出现问题进行讨论，提出见解；要求报告字迹工整，叙述简明扼要。

  3. 流动注射分析法简介 • 流动注射分析法（Flow injection analysis,FIA）是基于将一定体积的试液注射到一个连续流动的载流中形成一个带，并被载带到检测器中连续的记录分析信号的一种分析方法。是由茹奇卡和汉森于1975年创立的。流动注射分析与其他分析技术相区别的3个基本要素是：①试样注入；②可控制的分散；③从注样点到检测点高度重现的时间控制。在载流速度恒定与注样条件保持一致的情况下，可以获得高度稳定可重复的瞬时分析信号。 • 流动注射的主要特征是非稳态测量和对浓度梯度的充分利用。

  4. 流动注射仪

  5. 高效率 15～200次/小时 样品0.01～2mL 试剂0.1～3mL 低消耗 适应性广 多种检测手段结合 流动注射分析的优点

  6. 流动注射与火焰原子吸收光谱法联用 • 是以流动注射作为在线化学预处理手段、以原子吸收光谱进行检测的一种联用技术。 • 流动注射技术引入原子吸收光谱分析法，为原子吸收光谱分析提供了新的进样方法和在线分离富集的有效手段，其优点是试样和试剂消耗量小，与常规原子吸收光谱法相比，可节省试样和试剂90％以上；分析速度快，采样频率有时高达150次/h以上；减少了基体效应；可直接分析高含盐量试样；提高了测定的精密度，相对标准偏差有时小于1％；扩展了应用范围可测定的浓度范围宽达6个数量级；避免了环境污染等。

  7. FI－FAAS联用

  8. FI－FAAS联用的优点 ⑴ 测定范围宽达六个数量级。 ⑵ 提高测定的选择性。 ⑶ 原子吸收光谱抗干扰的能力增强。 ⑷ 提高了痕量和超痕量分析的可靠性。

  9. KR 编结反应器 • 编结反应器（knotted reactor，KR）是由管壁较厚的聚四氟乙烯（PTFE）毛细管编结而成的三维转向反应器 流通管道 预分离富集的场所 作用 代替过滤器收集沉淀 代替微柱进行固相萃取

  10. 实验原理 • 一定浓度的铅溶液和一定浓度的络合剂在线络合,其络合物不溶于水,而吸附在编结反应器内壁上,然后用洗脱剂在线洗脱溶解铅的络合物并送入火焰原子吸收检测器进行检测,达到预富集和提高检测限的目的. • 输入铅溶液的浓度和所测得的吸光度成线性关系。

  11. 实验步骤 • 1.实验仪器与试剂 • 仪器:(1) 3510型原子吸收光谱仪（安捷伦科技上海有限公司）； • (2)FIA-3110型流动注射分析仪（北京吉大小天鹅仪器有限公司）； • (3)自制KR（编结反应器）： PTFE管打成相互交连的结编制而成: • 3米长、0.8mm内径、1.8mm外径 • 试剂:(1)1g/LPb的储备液，当日稀释为一系列浓度的铅的稀溶液； • (2)分析纯DDTC，当日配制成适宜浓度的溶液； • (3)乙醇； • (4)去离子水； • (5)未知浓度的铅溶液 • 原子吸收条件:分析线波长：Pb 283.3 nm ；光谱通带：0.2 nm；灯电 流：2.0 mA ；空气流量：3.50 L/min；乙炔气流量：1.50 L/min ； 燃烧器高度：6.0 mm；测量模式：连续；积分时间：0.5 s。

  12. 实验步骤 • 2.流路图

  13. 实验步骤 • 3.实验操作步骤 • (1)阀门处于采样位,泵1关闭,泵2开启,将一定浓度的铅溶液和0.5g/L的DDTC络合剂输入编结反应器中; • (2)阀门处于采样位,泵1关闭,泵2开启,泵入空气,将编结反应器排干. • (3)阀门处于采样位,泵1关闭,泵2开启,将纯酒精溶液作为洗脱液输入编结反应器中,在线溶解Pb-DDTC的络合物; • (4)阀门处于注射位,泵1开启,泵2关闭,将洗脱液连同Pb-DDTC的络合物送入火焰原子吸收仪进行检测; • (5)阀门处于采样位,泵1关闭,泵2开启,将一定浓度的DDTC溶液输入编结反应器中,洗涤残留的酒精,以备下次实验.

  14. 增强系数N的计算 • 方法1:直接用火焰原子吸收仪测定C1浓度的铅,测得吸光度为A1,再通过流动注射预富集火焰原子吸收检测测定该铅溶液,测得吸光度为A2,则增强系数N=A2/A1 • 方法2:直接用火焰原子吸收仪测定C1浓度的铅,测得吸光度为A1,再通过流动注射预富集火焰原子吸收检测测定C2浓度的铅溶液,测得吸光度为A2,则增强系数N=A2C1/A1C2 (C1>>C2)

  15. 标准曲线的绘制 • 配制不同浓度铅的稀溶液，浓度范围从0.4ppm（mg/L）到1.0ppm，经过流动注射火焰原子吸收检测，绘出标准曲线； • 用同样的方法测定未知浓度的铅的试样溶液的吸光度，通过标准曲线求出其浓度。

  16. 讨论 • 1.铅溶液为什么经过流动注射后吸光度会增加? • 2.本实验属于那种类型的在线预富集?(A.在线沉淀;B.在线共沉淀;C.在线有机溶剂萃取;D.在线离子交换) • 3.你能想出哪些方法来提高增强系数? • 4.还有哪些溶液可以做络合剂? • 5.如何用流动注射来间接测定?(试举一例) • 6.如何用流动注射来作价态分析?(试举一例)

  17. 参考文献推荐 • 1.《流动注射分析法》方肇伦著，科学出版社，1999年8月第一版 • 2.《原子光谱联用技术》邓勃，何华焜编著，北京-化学工业出版社化学与应用化学出版中心，2004 • 3.《原子光谱联用技术》严秀平，尹学博，余莉萍编著，北京-化学工业出版社化学与应用化学出版中心，2005

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