氢氧化钠浓度的标定

1. 氢氧化钠浓度的标定

2. 实验目的 • 学习碱式滴定管的使用； • 掌握滴定操作并学会正确判断终点； • 学会配制和标定碱标准溶液的方法。

3. 实验原理及相关知识 • 讨论 为什么氢氧化钠不能直接配成标准溶液？ • 因NaOH易吸收空气中的水和CO2，其纯度、浓度均不定。 如何配制氢氧化钠标准溶液？ • 先配成近似浓度的溶液，再用标准物质标定出准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定。

4. 实验原理及相关知识 有哪些标准物质可以标定氢氧化钠溶液的浓度？ • 标定NaOH的标准物质常用邻苯二甲酸氢钾： KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O 滴至化学计量点时溶液呈弱碱性，故采用酚酞作指示剂。 • 也可用草酸来标定NaOH： H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O

5. 实验原理及相关知识 滴至化学计量点时溶液呈碱性，pH值的突跃范围为7.7～10，亦可用酚酞作指示剂。   此外，还可用已知准确浓度的HCl来滴定，化学计量点时溶液呈中性，pH值突跃范围约为4～10，可选用改良甲基橙、甲基红、溴甲酚绿一二甲基黄等作指示剂。

6. 实验步骤 1. 0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制 • 讨论 怎样称量氢氧化钠固体，如何配制溶液？ • NaOH应放在表面皿或小烧杯中（最好放在塑料制品上）进行，不能在称量纸上称； • NaOH在烧杯内溶解，充分搅拌，溶解完全后，转移至试剂瓶内，稀释至所要体积。塞上橡皮塞，充分摇匀。

7. 实验步骤 2. 称量KHC8H4O4 • 注意事项 • KHC8H4O4较重，称第一份时，适当敲慢一些。 3. 滴定 • 注意事项 • KHC8H4O4溶解较慢，尤其注意液面与杯壁处有否晶体，要溶解完全后，才能滴定；

8. 实验步骤 • 碱管下端乳胶管和玻璃珠部分要吻合，两者之间松了则漏水，紧了则操作困难不易控制滴定终点，若不吻合请检查玻璃珠与乳胶管； • 对光检查乳胶管内是否有气泡，若有则排除。注意：对玻璃珠下面的乳胶管内与末端玻璃管内的气泡，排除方法不同；

9. 实验步骤 • 在滴定过程中，要避免末端带入气泡。防止的方法： • 不能挤压、弯曲玻璃珠以下的乳胶管； • 加半滴时，待液滴悬挂在玻管下端后，先松开挤压玻璃珠的手指，再用玻棒下端引接。不能边挤压边引接。

10. 实验步骤 • 在滴定过程中，不能硬性将乳胶管拉直，要任其自然； • 近终点要慢滴多搅，要求加半滴至微红色并保持半分钟不褪色。

11. 基本操作 • 观看录象： • 碱式滴定管的使用； • 吸管使用。 • 或示教： • 碱式滴定管的使用，着重讲解： 洗涤； 乳胶管和玻璃珠部分的配合； 挤压方法、部位； 乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除。

12. 教学安排 • 与HCl浓度标定相同，每人先标定四份，数据经教师检查、作记号再计算，算出浓度后交给教师，以决定“通过”还是要继续标定； • 标定四份即通过的同学，再标定二份HAc溶液的浓度。

13. 结束工作 • 保存好NaOH溶液，并贴上标签； • 照常例，洗干净250mL烧杯及称量瓶； • 每人必须洗干净一只100mL烧杯、小表面皿、10mL量筒。烧杯、表面皿倒放在实验柜里（垫吸水纸），10mL量筒倒放在洗净的烧杯内，下次实验时需用干的仪器；

14. 结束工作 • 用水冲洗碱管（包括乳胶管、玻璃珠、玻璃管部分）至无碱。可用手挤压稍高于玻璃珠处的乳胶管，用手接液滴如有滑的感觉，则表示没有洗净。洗干净的碱管放入盘内； • 有时间的同学，可洗干净1只250mL容量瓶和25mL吸管。

15. 实验后讨论 • NaOH浓度标定与HCl浓度标定相比，其标定结果更易达到要求，因为： • 终点颜色变化易观察，从无色到红色，肉眼能敏锐的观察到； • KHC8H4O4式量大，称量多，带入的称量误差小。两者带入的称量误差分别是：

16. 实验后讨论 • 2×(±0.0001)/0.49～0.53 • 2×(±0.0001)/0.13～0.15 这也解释了标准物质的五个条件之一的“式量比较大”。当然，要使标定结果达到要求，熟练掌握碱管和电子天平的规范操作还是前提。 • 总结基本操作。

17. 下次实验 • 7.2 尿素中氮含量的测定； • 复习： • 教材P138～139酸碱滴定法； • 教材P53～56吸管的使用； • 容量瓶的使用。