1 / 19

《 仪器分析实验 》 核磁共振波谱法

《 仪器分析实验 》 核磁共振波谱法. N uclear M agnetic R esonance For Short： NMR. 核磁共振波谱法. 一、 NMR 三要素 二、 NMR 的基本信息及 NMR 谱图解析 三、 NMR 谱仪结构 四、 NMR 实验操作步骤. =>. 一 NMR 的三要素--磁性核、静磁场、射频场.

genera
Download Presentation

《 仪器分析实验 》 核磁共振波谱法

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 《仪器分析实验》 核磁共振波谱法 Nuclear Magnetic Resonance For Short：NMR

  2. 核磁共振波谱法 一、NMR三要素 二、NMR的基本信息及NMR谱图解析 三、NMR谱仪结构 四、NMR实验操作步骤

  3. => 一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场 • 磁性原子核:质子数或中子数为奇数的原子核具有自旋角动量, 当原子核自旋时,相当于核表面的正电荷在运动，运动的电荷即电流会感应产生磁场，因此，每一个自旋的原子核相当于一个磁偶极子,自旋的原子核也称为磁性核。例如1H, 13C, 19F等。

  4. 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生能级分裂。静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生能级分裂。

  5. 射频场: 如果在垂直于外加静磁场的方向加一射频场，当射频场的角频率满足 时，原子核产生共振吸收信号，其中 为Planck常数, 为原子核的旋磁比、 为外加静磁场的强度。

  6. b spin state Spin State Energy Differencesvs. Magnetic Field Strength randomly oriented nuclei (no magnetic field)  E  200 MHz for 1H  E  400 MHz for 1H  Energy a spin state High Field NMR • increased sensitivity • increased resolution 0 4.7 9.4 Magnetic field strength, B0 (Tesla)

  7. 二 NMR谱的基本信息 • 化学位移 • 自旋耦合 • 谱线积分面积

  8. B0 1 化学位移:Chemical Shift Blocal Bi a bare nucleus (H+) feels the full effect of the external field (B0) electrons generate an induced field (Bi) which opposes B0 electron density partially shields the nucleusfrom B0 so it “feels” Blocal

  9. 由于原子核外有电子屏蔽，原子核感受到的是所处环境局域场的磁场强度 ，其中 为屏蔽常数，随着原子核所处的化学环境变化而变化.因此，当原子核所处的化学环境不同时，原子核感受到的磁场强度不同，因此共振频率不同，谱峰落在不同的位置上。换言之，原子核的共振频率与原子核所处的化学环境有关，即与屏蔽常数有关。

  10. 一些常见基团的1H化学位移值

  11. 2 自旋耦合 自旋原子核通过成键电子相互作用，引起谱线裂分。对自旋I＝1/2的弱耦合体系，满足n＋1裂分规则，即一个自旋I＝1/2的原子核，如果与n个自旋I＝1/2的原子核相互耦合，那么该原子核的谱峰将裂分为n＋1重峰，各峰的强度比满足二项式展开系数。

  12. 常见的耦合裂分模式 singlet doublet triplet quartet pentet 1:1 1:2:1 1:3:3:1 1:4:6:4:1 ethyl isopropyl ethyl signature: quartet / triplet with integration ratio of 2 / 3 septet / doublet & 1 / 6 ratio

  13. 3 积分面积 谱线积分值与共振核的个数成正比，这是NMR谱可以定量分析分子中共振核的个数的依据。如图五Ethyl formate 的1H－NMR谱中，－CH3、－CH2－、－CH＝的积分面积分别为3、2、1，分别对应于共振核个数3、2、1。

  14. 三 NMR谱仪结构图

  15. 超导磁体横切面图 探头 超导磁体剖面图

  16. 四 1 NMR实验安全 • 机械表,磁卡,含铁的工具,装有心脏起博器和人工假肢等不可靠近磁体.

  17. 操作注意事项 • 样品管洗干净后自然晾干、以免它变形 • 将样品管插入转子的步骤如下图所示,样品管底部最多只能放到样品规的底部,而且液柱中心应与黑色中心线对齐. 将样品管插入转子的步骤 样品管在探头中的位置

  18. 放样步骤 • 键入 ro off（停止腔内样品旋转） • 键入ej， 打开压缩空气闸门 • 腔内样品弹出（或听到气流声后），取出原有样品，放入新样品 • 键入ij， 关闭压缩空气闸门，把样品送入腔内

  19. 四 2 NMR实验步骤 • Sample preparation • Predefine parametersets • Lock、turn/march、shim • Acquire • Process • Print

More Related