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分析化学实验部分

大学基础化学实验. 分析化学实验部分. 实验前准备工作. 一、实验安全 二、实验要求 三、实验成绩评定方法. 实验一 分析天平称量练习. 观看天平使用录像 一、实验目的 1. 了解分析天平构造原理 , 学习其正确的使用方法。 2. 掌握常用称量方法（直接称量法、固定质量称量法和递减称量法） 。 3. 培养及时、准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。. 二、实验原理 杠杆平衡原理 三 、 实验步骤 1. 称前准备 检查天平、测定空盘零点 2. 固定质量称量法

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分析化学实验部分

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  1. 大学基础化学实验 分析化学实验部分

  2. 实验前准备工作 一、实验安全 二、实验要求 三、实验成绩评定方法

  3. 实验一 分析天平称量练习 观看天平使用录像 一、实验目的 1. 了解分析天平构造原理,学习其正确的使用方法。 2.掌握常用称量方法（直接称量法、固定质量称量法和递减称量法） 。 3. 培养及时、准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。

  4. 二、实验原理 杠杆平衡原理 三、实验步骤 1. 称前准备 检查天平、测定空盘零点 2. 固定质量称量法 称取 0.5000 g 石英砂试样两份。称量方法(参看教材) 3. 递减称量法 称取 0.3～0.4 g 试样（石英砂）两份并校核。称量方法(参看教材)

  5. 4. 称量记录参考表格 (1) 固定质量称量法 (2) 递减称量法

  6. 五、思考题 1. 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称重更好？ 2. 在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？ 3. 称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央。为什么？ 4. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 5. 本实验中要求称量偏差不大于 0.4 mg 为什么?

  7. 六、实验数据 做完实验后，将实验数据交给老师检 查，通过后将原始数据进行登记并签到； 清洗所用的公用仪器（如滴定管）， 擦干净所用的实验台面，方可离开实验 室。 七、实验室清洁值日

  8. 实验二 滴定分析基本操作练习 观看滴定分析基本操作录像 一、实验目的 1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 2. 通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。 二、实验原理 HCl + NaOH= NaCl+ H2O

  9. 在指示剂不变的情况下，一定浓度的 HCl 溶液和 NaOH 溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值 VHCl∕VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三、主要试剂和仪器 HCl 溶液 6 mol·L-1。 NaOH固体。 甲基橙溶液 1 g·L-1。 酚酞溶液 2 g·L-1 乙醇溶液。

  10. 四、实验步骤 1. 滴定前准备 准备好滴定管,分别装入NaOH 、 HCl ,排气,调零。 2. 滴定练习 在 250 mL 锥瓶中加入约 20 mL NaOH 溶液，1～2 滴甲基橙指示剂，用酸管中的 HCl 溶液进行滴定操作，将溶液滴定到加半滴HCl溶液由黄色恰好转变为橙色。然后多加几滴HCl，用NaOH溶液滴定到加半滴NaOH 溶液由红色恰好转变为橙色，反复进行，直至操作熟练

  11. 3. 准确滴定 (1)由碱管中放出 NaOH 溶液 20～25 mL 于锥形瓶中，放出时以每分钟约 10 mL 的速度，即每秒滴入 3～4 滴溶液，加入 1～2 滴甲基橙指示剂，用 0.1 mol·L-1 HCl 溶液滴定至黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比VHCl∕VNaOH，要求相对偏差在 ±0.3% 以内。 (2)用移液管吸取 25.00 mL 0.1 mol·L-1 HCl 溶液于 250 mL 锥瓶中，加 2～3 滴酚酞指示剂，用 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持 30s 不褪色即为终点。如此平行测定三份，要求三次之间所消耗 NaOH 溶液的体积的最大差值不超过 ±0.04 mL。

  12. 滴 定 号 记 码 录 项 目 五、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂： 2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示剂 ：

  13. 滴 定 号 记 码 录 项 目

  14. 六、思考题 1.配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2.HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3.在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？ 4.HCl 溶液与 NaOH 溶液定量反应完全后，生成 NaCl 和水，为什么用 HCl 滴定 NaOH 时采用甲基橙作为指示剂，而用 NaOH 滴定 HCl 溶液时使用酚酞（或其它适当的指示剂）？

  15. 实验三 工业纯碱总碱度测定 一、实验目的 1. 了解基准物质碳酸钠及棚砂的分子式和化学性质。 2. 掌握 HCl 标准溶液的配制、标定过程。 3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 4. 掌握定量转移操作的基本要点。

  16. 二、实验原理 滴定反应为： Na2CO3＋ 2HCl = 2NaCl ＋ H2CO3 H2CO3 = CO2↑＋ H2O 化学计量点时溶液 pH 为 3.8 至 3.9，可选用甲基橙为指示剂 三、主要试剂和仪器 HC1溶液 0.1 mol·L-1 无水Na2CO3 甲基橙指示剂1 g·L-1。 甲基红指示剂 2 g·L-1 60%的乙醇溶液。

  17. 四、实验步骤 1.0.1 mol·L-1HCl溶液的标定 用无水 Na2CO3基准物质标定 用称量瓶准确称取 0.15～0.20 g 无水 Na2CO3 3份，分别倒入 250 mL 锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入 20～30 mL 水使之溶解，再加入 1～2 滴甲基橙指示剂，用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算 HCl 溶液的浓度。 2. 总碱度的测定 平行移取工业纯碱试液 10.00 mL 3 份分别放入 250 mL 锥形瓶中，加水 20 mL，加入 1～2 滴甲基橙指示剂，用 HCl 标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中 Na2O 或 Na2CO3含量（g/mL），即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5%以内。

  18. 五、思考题 1.为什么配制 0.1 mol·L-1 溶液 1L 需要量取浓 HCl 溶液 9mL？写出计算式。 2.无水 Na2CO3保存不当 , 吸收了1%的水分，用此基准物质标定 HCl 溶液浓度时，对其结果产生何种影响？ 3.甲基橙、甲基红及甲基红－溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少？混合指示剂优点是什么？ 4.标定 HCl 的两种基准物质 Na2CO3和 Na2B4O7·10H2O 各有哪些优缺点？ 5.在以 HCl 溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由 NaOH－Na2CO3或 Na2CO3－NaHCO3组成的？

  19. 实验四 有机酸摩尔质量的测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉差减称量法的基本要点。 2. 了解以滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的基本方法。 3. 巩固用误差理论处理分析结果的课堂理论知识。

  20. 二、实验原理 三、主要试剂和仪器 1. NaOH　溶液　　0.1 mol·L-1 2. 酚酞指示剂 　　2 g·L-1　乙醇溶液。 3. 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质 4. 有机酸试样如草酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰水杨酸、苯甲酸等。

  21. 四、实验步骤 1.0.1 mol·L-1 NaOH 溶液的标定 在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O4 3 份，每份 0.4～0.5 g，分别倒入250 mL 锥形瓶中，加入40～50 mL 蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2～3 滴酚酞指示剂，用待标定的 NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点，求得 NaOH 溶液的平均浓度,并计算各项分析结果的相对偏差及平均相对偏差。若平均相对偏差大于 0.2 %，应征得教师同意并找出原因后，重新标定。

  22. 2. 有机酸摩尔质量的测定 用指定质量称量法准确称取有机酸试样1 份 0.6000 g 于 50 mL 烧杯中，加水溶解，定量转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(或称取1.4000 g，定容到250 mL)。用25.00mL 移液管平行移取 3 份，分别放入 250 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 2 滴，用 NaOH 标准溶液滴定至由无色变为微红色，30 s 内不褪色即为终点。根据公式计算有机酸的摩尔质量M有机酸。

  23. 五、思考题 1. 在用 NaOH 滴定有机酸时能否使用甲基橙作为指示剂？为什么？ 2. 草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定？ 3. Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？ 4. 称取 0.4 g KHC8H4O4 溶于 50 mL 水中，问此时溶液 pH 为多少？

  24. 实验五 铵中氮含量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1. 学习铵盐中氮的测定原理和方法。 2. 全面复习和巩固分析天平的使用以及滴定管、容量瓶、移液管的操作技术。 二、实验仪器和试剂 试剂与试样：硫酸铵样、NaOH固体(或标液)、18%甲醛、甲基红、酚酞指示剂。

  25. 三、实验原理 4NH4+ + 6HCHO ＝ (CH2)6N4H++ 3H+ + 6H2O 选酚酞为指示剂。 甲醛中常含有少量甲酸，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和，否则会使测定结果偏高。 铵盐中含有游离酸时，应作空白试验以扣除其影响，方法是以甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，消耗NaOH溶液的用量，扣除之。

  26. 四、实验步骤 1.配制0.1mol/LNaOH标液（参见实验四）。 2.准确称取(NH4)2SO4样品0.6～0.8g于小烧杯中，加30mL去离子水溶解，然后把溶液定量转移到100mL容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，摇匀，放置5分钟后，加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点(粉红色)，记录NaOH溶液的用量V。平行测定2～3次。计算试样的含氮量。

  27. 实验六 磷酸的自动电位滴定 一、实验目的 1. 掌握自动电位滴定仪的操作要点 2. 了解电位滴定法的基本原理。 3. 观察滴定曲线中的两个突跃与指示剂变色出现的同步。 4. 掌握一级微分法确定终点及终点体积测量、滴定结果计算

  28. 二、实验原理 电位滴定法是根据滴定过程中，指示电极的电位或pH产生“突变”，从而确定滴定终点的分析方法。 H3PO4的三级滴定曲线将出现两个突跃。 以VNaOH作为横坐标，电池电位一阶导数作为纵坐标作图，可绘得曲线（仪器自动绘制）。在两个突跃范围处分别相应出现两个峰，峰顶点对应的VNaOH就是化学计量点时的VNaOH。

  29. 三、主要试剂和仪器 1. XXXXX型自动电位滴定仪及配套电极。 2. 记录仪。 3. NaOH标准溶液 0.1 mol·L-1 4. H3PO4 0.1 mol·L-1 。 5. 甲基橙指示剂 2 g·L-1 。 6. 酚酞指示剂 2 g·L-1 乙醇溶液。 四、实验步骤 1. 连接电位滴定装置。 2. 熟悉XXXX型自动电位滴定仪及XXXX型记录仪的正确使用方法。 3. 绘制滴定曲线

  30. (1) 调整好记录仪：a、记录仪零点调在中间；b、测量量程选择为1V；c、走纸速度调到20cm/10000脉冲，即每走1cm记录纸相当于滴出1mL滴定剂。 (2) 润洗滴定管；安装并用洗瓶清洗好电极 (3) 取10.00 mL H3PO4 试液于滴定用的小烧杯中，加20mL水（加水量以液面能浸泡到电极为准），加1滴甲基橙，1滴酚酞，然后旋紧、固定好。

  31. (4) 打开搅拌装置，三通阀倒向右；滴定放大器（DF）选择在“E”；纪录仪开关打到“外脉冲”和“开”的位置，DC开关打到“连续”，此时开始滴定，同时记录仪绘制滴定曲线，直到一条完整的滴定曲线绘制完后，把DC开关打到“间断”，DF选择在“停”位置，关闭记录仪，滴定结束。 4. 一次微分滴定曲线 操作与绘制滴定曲线类似，不同处只是记录仪零点调在最右边； DF选择在“E′”。为了得到平滑的曲线，滴定速度不能太快。

  32. 实验完毕，取下甘汞电极，用水吹洗，并用滤纸吸干后归换原处保存。玻璃电极洗净后仍浸泡在盛有蒸馏水的烧杯中。用蒸馏水清洗滴定管两次。取下记录仪的记录笔并套好，以防笔尖干结。实验完毕，取下甘汞电极，用水吹洗，并用滤纸吸干后归换原处保存。玻璃电极洗净后仍浸泡在盛有蒸馏水的烧杯中。用蒸馏水清洗滴定管两次。取下记录仪的记录笔并套好，以防笔尖干结。 五、思考题 1. H3PO4是三元酸，为何在滴定曲线上仅出现两个“突跃”？

  33. 2. 用NaOH滴定H3PO4时，第一化学计量点和第二个化学计量点所消耗的NaOH体积理应相等，但实际上第二化学计量点的体积稍大于第一化学计量点体积的两倍。为什么？ 3. 电位滴定时，如用自来水代替蒸馏水，问对测定结果有无影响？ 4. 测量0.1 mol·L-1 H3PO4溶液pH时，取20mL H3PO4试液置于小烧杯中，若电极未被浸没，加入蒸馏水，这一操作对H3PO4最初pH有无影响？对NaOH滴定的结果有无影响？

  34. ———Ca2+ EBT M2+EDTA MY EDTA MY ———Mg2+MgIn滴定 MgIn滴定 EBT —————无色 酒红 酒红 纯兰色 实验七 自来水总硬度的测定 一、实验目的 1. 掌握常用的标定 EDTA 的方法。 2. 学习配位滴定法的原理及其应用。 3. 掌握配位滴定法测定自来水总硬度的条件和方法。 二、实验原理

  35. 三、主要试剂和仪器 1. CaCO3基准物质 2. HCl 溶液 （1＋1） 3. NH3－NH4Cl 缓冲溶液 pH 约等于 10 4. 铬黑 T 5 g·L-1溶于三乙醇胺－无水乙醇。 5. EDTA 溶液 0.01 mol·L-1。 6. Mg2+－EDTA 溶液 确保 Mg﹕EDTA＝1﹕1。 7. 三乙醇胺 200 g·L-1。 8. K-B指示剂

  36. 四、实验步骤 1. EDTA 的标定 用差减法准确称取 0.15～0.20 g 基准物 CaCO3于 100 mL 烧杯中，先以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中缓慢加入约 5 mL（1＋1）HCl 溶液，使CaCO3全部溶解。加水约 20 mL，用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移 CaCO3溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管吸取 25.00 mL Ca2+标准溶液于锥形瓶中，然后加入 10 mL NH3－NH4Cl 缓冲溶液，再加 3 滴 K-B 指示剂，立即用 EDTA 滴定，当溶液由红色转变为蓝色即为终点。平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。 2. 自来水总硬度的测定

  37. 用移液管移取 100.00 mL 自来水于 250 mL 锥形瓶中，加入 3 mL 三乙醇胺溶液，5 mL 氨性缓冲液，再加入 3 滴铬黑 T 指示剂，立即用 EDTA 标液滴定，当溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定 3 份，计算水样的总硬度，以 mmol·L-1表示结果。 五、思考题 1. 本节所使用的 EDTA，应该采用何种指示剂标定？最适当的基准物质是什么？ 2. 在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再加 NH3－NH4C1 缓冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好？为什么？ 3. 写出以（单位为mg·L-1）表示水的总硬度的计算公式，并计算本实验中水样的总硬度。

  38. 实验八 铋、铅含量的连续测定 一、实验目的 1.了解由调节酸度提高 EDTA 选择性的原理。 2.掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与 EDTA 形成稳定的 1﹕1 络合物，1gK分别为 27.94 和 18.04。由于两者的 1gK 相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在 pH≈1 时滴定 Bi3+, 在 pH≈5～6 时滴定 Pb2+。

  39. 三、主要试剂和仪器 EDTA溶液0.01mol·L-1。 锌片 纯度为 99.99％。 二甲酚橙 2 g·L-1低温保存，有效期半年。 六亚甲基四胺溶液 200 g·L-1。 HCl 溶液 （1＋1）。 Bi3+－Pb2+混合液含 Bi3+、Pb2+各约 0.01 mol·L-1。称取 48g Bi(NO3)3，33g Pb(NO3)2，移入含 312mL HNO3的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至 10 L。 四、实验步骤 1. EDTA的标定

  40. 用差减法准确称取 0.12～0.15 g 金属锌于 100 mL 烧杯中，加入约 10 mL（1＋1）HCl 溶液，盖上表面皿，使金属锌全部溶解。加水约 20 mL，用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移 Zn2+ 溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管吸取 25.00 mL Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加 2 滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，用 EDTA 滴定，当溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。 2. Bi3+－Pb2+混合液的测定

  41. 用移液管移取 25.00 mL Bi3+－Pb2+混合溶液 3 份于 250 mL 锥形瓶中，加 1～2 滴二甲酚橙指示剂，用 EDTA 标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为 Bi3+的终点。根据消耗的 EDTA 体积，计算混合液中 Bi3+的含量（以 g·L-1表示）。 在滴定 Bi3+后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，此时溶液的 pH 约 5～6 。用 EDTA 标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色，即为终点。根据滴定结果，计算混合液中 Pb2+的含量（以 g·L-1表示）。

  42. 实验九 过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1.掌握 KMnO4 溶液的配制及标定过程。对自动催化反应有所了解。 2.学习 KMnO4 法测定 H2O2 的原理及方法。 3.对 KMnO4 自身指示剂的特点有所体会。 二、实验原理 2MnO4-+5C2O42-+16H+ =2Mn2++10CO2+8H2O 2MnO4-+5H2O2+6H+ = 2Mn2++5O2+8H2O

  43. 三、主要试剂和仪器 Na2C2O4基准物质于 105℃干燥 2h 后备用 H2SO4（1＋5） KMnO4溶液0.02 mol·L-1（即 ） MnSO4 1 mol·L-1

  44. 四、实验步骤 1. 用Na2C2O4标定 KMnO4溶液 准确称取 0.12～0.16 gNa2C2O4基准物质3 份，分别置于 250 mL 锥形瓶中，加入 60mL 水使之溶解，加入15mL H2SO4，在水浴上加热到 75～85℃。趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢，待溶液中产生了 Mn2+ 后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。计算KMnO4的准确浓度。 2. H2O2含量的测定

  45. 用吸量管吸取 1.00 mL 原装 H2O2置于 250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取 25.00 mL 溶液置于 250 mL 锥形瓶中，加 60 mL 水，15 mL H2SO4，用 KMnO4标准溶液滴定至微红色在半分钟内不消失即为终点。平行测定三份。计算原装瓶中H2O2的含量（以 g∕L 表示）。 五、思考题 1.KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，试问能否用定量滤纸过滤？为什么？

  46. 2.配制 KMnO4溶液应注意些什么？用 Na2C2O4标定 KMnO4溶液时，为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却会消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？ 3.用 KMnO4法测定 H2O2时，能否用 HNO3，HCl 和 HAc 控制酸度？为什么？ 4.配制 KMnO4 溶液时，过滤后的滤器上沾附的物质是什么？应选用什么物质清洗干净？ 5.H2O2有些什么重要性质，使用时应注意些什么？

  47. 实验十 水样中化学耗氧量(COD)的测定 一、实验目的 1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 2. 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、方法和操作步骤。 二、实验原理 在酸性溶液中加入过量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。

  48. 三、主要试剂和仪器 1. KMnO4溶液 0.02 mol·L-1。 2. KMnO4溶液 0.002 mol·L-1 3. Na2C2O4标准溶液 0.005 mol·L-1 4. H2SO4（1+3）

  49. 四、实验步骤 准确移取水样 100 .00mL置于250 mL锥形瓶中，加 5 mL （1＋3）H2SO4，再准确加入10 .00mL 0.002 mol·L-1的 KMnO4溶液，立即加热至沸，煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入15 mL 0.005 mol·L-1的Na2C2O4标准溶液，摇匀，此时溶液应当由红色转为无色。用 0.002 mol·L-1的 KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。平行测定三份取平均值。 另取100mL蒸馏水代替水样，同样操作，求得空白值，计算耗氧量时将空白值减去。

  50. 实验十一 铁矿中全铁含量的测定 一、实验目的 1. 掌握 K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2. 学习矿石试样的酸溶法。 3. 学习 K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4. 对无汞定铁有所了解，增强环保意识。 5. 了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。

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