第八章杀虫剂残留分析

辽农职院工程系质检中心 观察思考课外阅读退出本章第八章杀虫剂残留分析本章目录学习指南演示文稿复习自测 2014年8月7日

学习指南 • 目的要求：通过本章的学习，目的是使学生掌握各种杀虫剂农药的理化特性、检测方法以及数据处理和结果计算方法，了解气相色谱仪器的NPD、FPD、ECD、MSD的一些相关知识。 • 学习要点　一般掌握杀虫剂农药的种类；理化特性等。重点掌握提取方法，如溶剂萃取技术；固相萃取技术。特别要掌握溶剂萃取技术中萃取溶剂的选择；萃取液的浓缩与富集；固相萃取中常用溶剂的性质；固相萃取的构造及操作程序。

第八章杀虫剂残留分析 第一节有机氯杀虫剂第二节有机磷杀虫剂第三节拟除虫菊杀虫剂第四节氨基甲酸酯杀虫剂本节首页退出本章

第一节有机氯杀虫剂 一、特点剧毒→高度的化学、物理和生物学的稳定性→半衰期长、脂溶性强→极难分解。表现→侵害肝、肾及神经系统→有致畸、致癌作用。本节首页退出本章

二、主要农药 1、六六六 (benzene hexachloride) 名称：BHC 分子量：288 本节首页退出本章

二、主要农药 2、DDT 2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane 中文名：滴滴涕别名：二二三分子量：352 本节首页退出本章

二、主要农药 3、狄氏剂名称：Dieldrin 别名：HEOD 分子量：378 C12-H8-Cl6-O 本节首页退出本章

二、主要农药 4、乙酯杀螨醇名称：Chlorobenzilate 别名：Akarl 分子量：324 本节首页退出本章

二、主要农药 5、毒死碑名称：Chlorpyrifos（有机磷、氯农药）别名：Dursban 分子量：349 本节首页退出本章

三、分析特点 （一）、提取方法 1、索氏提取法 2、振荡法 3、超声波法 4、液-液分配法 5、消化法本节首页退出本章

（二）、提取对象

（三）、净化方法 1、柱层析法弗罗里硅土无水硫酸钠正己烷（二氯甲烷）本节首页退出本章

（三）、净化方法 2、磺化法石油醚提取液 1/10浓硫酸弃去硫酸层

（三）、净化方法 3、液-液分配法二甲基甲酰胺脂肪用低温冷冻法 www.wjxy.edu.cn/~jpkc/huaxue/dianzikejian/ch10.ppt

（四）、测定方法 1、ECD检测器 2、最小检测量：10-11～10-14 3、相似相容原理 4、OV-17、SE-30、DB-5

四、作物和土壤中硫丹的测定 （一）、方法原理分子式：C9H6Cl6O3S 丙酮或石油醚提取，过滤，弗罗里硅土或氧化铝柱层析净化，ECD检测。本节首页退出本章

（二）、样品处理 1、提取（1）苹果：丙酮、捣碎、NaCl、石油醚（2）棉籽：丙酮/石油醚、超声波、 NaCl、无水硫酸钠、石油醚（3）土壤：同棉籽对象本节首页退出本章

无水硫酸钠 中性氧化铝无水硫酸钠（二）、样品处理 2、净化方法（土壤）活化层析柱本节首页退出本章

（三）、测定方法 1、检测器类型： ECD 2、检测器温度：260℃ 3、色谱柱：OV-17 4、柱温：200℃ 5、进样口：240℃ 本节首页退出本章

第二节有机磷杀虫剂 一、概述特点（两个70%） 1、杀虫剂占农药总产量的70%； 2、有机磷农药占杀虫剂的70%。本节首页退出本章

第二节有机磷杀虫剂 理化特性 1、性质不稳定：敌百虫→敌敌畏 2、极性：低（辛硫磷）→石油醚高（甲胺磷）→丙酮 3、胆碱酯酶的抑制力：本节首页退出本章

二、主要农药 1、甲胺磷名称：Methamidophos 别名：多灭灵、杀螨隆、克螨隆分子量：141 本节首页退出本章

二、主要农药 2、乙酰甲胺磷名称：Acephate 别名：高灭磷分子量：183 本节首页退出本章

二、主要农药 3、二嗪农名称：Diazinon 别名：地亚农、二嗪磷分子量：304 本节首页退出本章

二、主要农药 4、乐果名称：Dimethoate 别名：乐戈、Rogor 分子量：229 本节首页退出本章

二、主要农药 5、敌百虫学名：0,0—二甲基—（2,2,2—三氯—1—羟基乙基）磷酸脂（Trichlorfo）分子量：256 本节首页退出本章

二、主要农药 6、一六0五名称：Paration 别名：对硫磷分子量：291 本节首页退出本章

二、主要农药 7、毒死蜱名称：Chlorpyrifos 分子量：349 分子式：本节首页退出本章

三、分析特点 （一）、提取方法 1、乙腈—石油醚 2、丙酮—石油醚 3、丙酮—正己烷 4、丙酮—苯 5、丙酮—二氯甲烷混合提取溶剂本节首页退出本章

（一）、提取方法 含水量≥70%，脂肪＜10%：丙酮、乙腈高糖分：加水或加热极性低：石油醚极性高：二氯甲烷本节首页退出本章

（二）、净化方法 弗罗里硅土吸附柱层析注意事项：（1）RSH（硫醇基）→吸附氧化→损失20～80%。如甲拌磷乐果。（2）吸附：高极性磷酸酯类农药本节首页退出本章

（三）、测定方法 1、NPD、FPD、MSD检测器 2、HPLC法：DAD、PDAD 对象：热稳定性差，如辛硫磷

四、毒死蜱的残留分析 （一）、方法原理试样 + 丙酮→匀浆→过滤→蒸发→加入3ml水 + 正己烷→净化→浓缩→溶于丙酮→GC-FPD。本节首页退出本章

（二）、样品处理 1、香蕉： 2、棉籽： 3、肉和乳（脂肪多）：对象本节首页退出本章

（三）、测定方法 1、检测器类型： FPD 2、检测器温度：218℃ 3、色谱柱：OV-17 4、柱温：208℃ 5、进样口：245℃ 本节首页退出本章

第三节拟除虫菊杀虫剂 一、概述除虫菊本节首页退出本章

二、主要农药 1、氟氯氰酯名称：Cypermethrine 别名：Agrothrin 分子量：415 本节首页退出本章

二、主要农药 2、溴氰菊酯名称：Dichlofluanid 别名：Recamethrin 分子量：503 本节首页退出本章

二、主要农药 3、氟氰戊菊酯名称：Flucythrinate 别名：Pay-off 分子量：451 本节首页退出本章

二、主要农药 4、杀灭菊酯名称：Fenvalerate 别名：氰戊菊酯分子量：419 本节首页退出本章

三、分析特点 （一）提取 1、蔬菜水果 2、粮谷类 3、动物组织 4、土壤对象本节首页退出本章

（二）、测定方法 1、ECD、FID、MSD检测器 2、HPLC法：DAD、PDAD

四、氰戊菊酯的残留分析 （一）、方法原理试样 + 己烷/异丙醇→乙腈脱脂→Florisil柱→净化→浓缩→溶于己烷→GC-ECD。本节首页退出本章

（二）、样品处理 1、非脂肪类农产品： 2、动物脂肪样品： 3、土壤样品： 4、水样：对象本节首页退出本章

（三）、测定方法 1、检测器类型： ECD 2、检测器温度：300 ℃ 3、色谱柱：OV-17 4、柱温：280℃ 5、进样口：280℃ 本节首页退出本章

O R’ N C C X R’’ 第四节氨基甲酸酯杀虫剂一、概述氨基甲酸酯类农药基本结构式： N-/（N-N二）甲基氨基甲酸酯类本节首页退出本章

二、主要农药 1、涕灭威名称：Aldicarb 别名：Temik 分子量：190 本节首页退出本章

二、主要农药 2、西维因名称：Carbaryl 别名：胺甲萘分子量：201 本节首页退出本章

二、主要农药 3、虫螨威名称：Carbofuran 别名：呋喃丹分子量：221 本节首页退出本章

二、主要农药 4、异丙威名称：Isoprocarb 别名：叶蝉散k 分子量：193 本节首页退出本章

第八章 杀虫剂残留 分 析