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Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica. Universidad del País Vasco. NUEVOS MATERIALES ELECTRÓDICOS MAS EFICACES, PARA PILAS DE COMBUSTIBLE DE INTERCAMBIO PROTÓNICO. Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006.

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slide1

Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Universidad del

País Vasco

NUEVOS MATERIALES ELECTRÓDICOS MAS EFICACES, PARA PILAS DE COMBUSTIBLE DE INTERCAMBIO PROTÓNICO.

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

slide2

Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Universidad del

País Vasco

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

slide3

Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

NUEVOS MATERIALES METALICOS

ALEACIONES METALICAS AMORFAS

ALEACIONES METALICAS AMORFAS

POR ALEADO MECÁNICO

SOLIDIFICACION RAPIDA

SOLIDIFICACION RAPIDA

POR ALEADO METANICO

MATERIALES METALICOS

VIDRIOS METALICOS

FABRICACION

NANOCRISTALINOS

PRODUCCION

ESTUDIOS

CARACTERIZACION

MICROESTRUCTURALES

ESTRUCTURAL

PROPIEDADES

MECANICAS

FABRICACION

PROPIEDADES SUPERFICIALES

Universidad del

País Vasco

CATALITICAS

PROPIEDADES

COMPORTAMIENTO

MAGNETICAS

ELECTROQUIMICO Y A LA

CORROSION

PROPIEDADES MECANICAS

PROPIEDADES

ELECTROQUIMICAS

CARACTERIZACION

ESTRUCTURAL

PROPIEDADES

MODELIZACION DE

ELECTROQUIMICAS

PROCESOS

ELECTROQUIMICO

APLICACIONES

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

slide4

Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

PROCESOS QUIMICOS

OBTENCION DE

ESTUDIOS CINETICOS Y

SIMULACION DE PROCESOS

PRODUCTOS DE ALTO

CATALITICOS

VALOR AÑADIDO

Universidad del

País Vasco

REACTORES DE

REACTORES DE

OBTENCION DE ALFA-PINENO

OPTIMIZACION DE

DESARROLLO DE

COLUMNA DE

TANQUE AGITADO

EN RECTORES B.C.R.

PROCESOS

NUEVOS PROCESOS

BURBUJA (B.C.R.)

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

slide5

Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

TECNOLOGIA ELECTROQUIMICA

APLICADA AL MEDIO AMBIENTE

TRATAMIENTO ELECTROQUIMICO DE COMPUESTOS

PILAS COMBUSTIBLES

ORGANICOS EN AGUAS RESIDUALES

DISEŃO DE REACTORES

ESTUDIO DE NUEVOS

ELECTROQUIMICOS

MATERIALES ELECTRODICOS

ESTUDIO DE NUEVOS

MATERIALES ELECTRODICOS

SIMULACION DE PROCESOS

NUEVAS ALEACIONES METALICAS

ELECTROQUIMICOS

AMORFAS DE BASE Ni-Nb-Pt-X

OPTIMIZACION Y DISEÑO DE

Universidad del

País Vasco

PILAS DE COMBUSTION DE

METANOL

PROCESOS DE FABRICACION POR

MELT SPINNING Y ALEADO

ELECTROOXIDACION

OXIDACION

MECANICO

DE DISOLUCIONES

ELECTRODICA

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

slide6

Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Universidad del

País Vasco

Tipos de Celdas de combustible

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

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Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Necesidad de mejora de la eficiencia

Nuevos catalizadores: más tolerables al CO y más selectivos al proceso de electro-oxidación del combustible

Catalizadores de aleaciones metálicas amorfas, bi y tri…funcionales, o funcionales bicatalíticos

Ventajas

Homogeneidad Química

Sistemas monofásicos

Mayor superficie específica

Catalizadores cristalinos: orientación monocristales = selectividad

Problema

Pt ( H-H, C-H): facilmente envenenado por CO

Universidad del

País Vasco

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

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Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Universidad del

País Vasco

Obtención de aleaciones amorfas

  • Enfriamiento Ultrarápido (melt spinning)Caida sobre rueda giratoria:
  • cintas metálicas amorfas continuas de 20-30 micras de espesor y de 1-2 cm de anchura
  • Tratamientos de aguas residuales: Electrooxidación de compuestos orgánicos (fenoles, quinonas, hidroquinonas..)
  • Electrodos para DMFCs: ánodos para la electrooxidación directa de alcoholes más tolerantes al CO.

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

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Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Universidad del

País Vasco

Obtención de aleaciones amorfas

  • Aleado mecanico (Ball milling)
  • aleaciones amorfas en forma de Polvos
  • Electrodos de pasta de carbón (MCPEs): Electrodos con posibilidad de pretratamiento, acondicionamiento y regeneración de la superficie y del bulk.
  • Tinta catalítica soportada sobre nanotubos de carbono: construcción de MEAs para celdas de combustible de alcoholes directo e hidrógeno.

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

slide10

Electrooxidación de metanol: electrodos laminados

Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Universidad del

País Vasco

Aleación

Tratamiento

E

j

E

onset

p

p

-2

(% at.)

Estructura

en

(mV)

(mA·cm

(mV)

)

HF 48%

(s)

Ni

Nb

Pt

Sn

amorfa

30

460.0

2.39

865

59

40

0.6

0.4

Ni

Nb

Pt

Ru

amorfa

30

393.0

16.60

739

59

40

0.6

0.4

Ni

Nb

Pt

amorfa

30

560.0

22.56

993

59

40

1

Pt

policristalina

-

620

.3

5.52

855

Voltamperograma cíclico para las láminas 1) Pt1 y Ptpolicristalino., 2) Pt0.6Sn0.4 y Pt0.6Ru0.4 .50 mV· s-1, 1.56M MeOH, 1M HClO4 ,25º C, tiempo de activació 30 s.

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

slide11

Electrooxidación de metanol: electrodos laminados

Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Universidad del

País Vasco

Cronoamperograma de los electrodos de composición Ni59Nb40Pt1, Ni59Nb40Pt0.6Ru0.4, y Ni59Nb40Pt0..6Sn0.4 durante 6 h a 0.55 V. HClO4 0.1M, MeOH 0.1M. tiempo de activación 30 s. 25 ºC.Inserto: perfil de polarización previo al ensayo.

Valores de rugosidad, actividad específica, actividad másica, y velocidad de envenenamiento para las aleaciones Ni59Nb40Pt1, Ni59Nb40Pt0.6Ru0.4, y Ni59Nb40Pt0..6Sn0.4 en medio HClO4 0.1M y MeOH 0.1M. tiempo de activación 30 s. a 25 º C.

MA = ( jp / md) x 103 ; A·g-1

jp es densidad de pico máximo (mA·cm-2)

md = gramos de Pt (μg·cm-2)

F. Glouaguen, J. M. Leger, C. Lamy, J. Appl. Electrochem. 27 (1997) 1052

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

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Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

11 µA·cm-2

23 µA·cm-2

Universidad del

País Vasco

2 µA·cm-2

Estudio comparativo: Electrooxidación de metanol

  • Los polvos cataliticos presentan una mayor actividad catalítica claramente visible en el transcurso de la primera hora del ensayo.
  • Mejora en la distribución de los centros catalíticos en los CPEs

Cronoamperograma de los electrodos de composición:

Ni59Nb40Pt1

Ni59Nb40Pt0.6Ru0.4 y

Ni59Nb40Pt0..6Sn0.4

durante 6 h a 0.55 V. HClO4 0.1M, MeOH 0.1M. tiempo de activación 30 s. 25 ºC.Areas normalizadas Sr Pt

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

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Conclusiones

  • Se ha observado una mayor respuesta electrocatalítica frente a la oxidación del metanol de los electrodos de Pt0.6Ru0.4, tanto laminados como MCPEs.
  • De la técnica cronoamperométrica se deduce que los MCPE son más tolerables al envenenamiento de sus centros activos que los electrodos laminados, si bien ambos presentan actividad catalítica incluso despues de seis horas de ensayo
  • Los catalizadores de Pt0.6Sn0.4 tanto laminados como en polvo, presentan una comportamiento catalítico menor a la electroxidación del metanol, que los de Pt1, y Pt0.6Ru0.4, a pesar de su diferenciada mayor tolerancia al CO.Así,

el desplazamiento del potencial de onset para la electro-oxidación de CO a potenciales más negativos es de 251 mV y 158 mV, respecto a los electrodos de Pt1 y Pt0.6Ru0.4 respectivamente.

  • Debido a la mayor tolerancia al CO de los electrodos de composición Pt0.6Sn0.4, es posible que estos electrodos, sean buenos candidatos como ánodos para celdas de combustible de hidrógeno que trabajen a temperatura ambiente, ya que no requerirían de un hidrógeno altamente purificado.

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Universidad del

País Vasco

Publicaciones

TRATAMIENTO ELECTROQUIMICO DE COMPUESTOS

ORGANICOS EN AGUAS RESIDUALES

AUTORES (p. o. de firma): A. R. Pierna, M. Sistiaga y C. Navascues.

TÍTULO: Nuevos electrodos metálicos amorfos para la electro-oxidación decompuestos fenólicos en disolución acuosa. Vol.: 492, Marzo-Abril Pág.: 150-155 Año: 2001

REVISTA/LIBRO: Afinidad

AUTORES (p. o. de firma):A. R. Pierna, M. Sistiaga, C. Navascués and A. Lorenzo

TÍTULO: Electrochemical treatment of toxic compounds at amorphousNi-Nb-Pt-Sn alloys.

Vol.: 287(1-3) . Pág.: 432-436 Año: 2001

REVISTA/LIBRO: J. of Non-Crystalline Solids

AUTORES (p. o. de firma): A. R. Pierna y M. Sistiaga

TÍTULO: Tecnología Electroquímica aplicada a la depuración de aguas residuales. Desarrollo de nuevos materiales electródicos.

Vol.: I. S. B. N.: 84-7800-777-6 Pág.: 109-129 Año: 2002

REVISTA/LIBRO: MEDIO AMBIENTE. Calidad Ambiental.

Reunión Universidad-Empresa Diciembre 2006

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Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Universidad del

País Vasco

Publicaciones

TRATAMIENTO ELECTROQUIMICO DE COMPUESTOS

ORGANICOS EN AGUAS RESIDUALES

AUTORES (p. o. de firma): M. Sistiaga. A. R. Pierna y A. Lorenzo

TÍTULO: Metodología electroquímica: un nuevo horizonte para el tratamiento de aguas residuales.

Vol.: I. S. B. N.: 84-7800-811-X Pág.: 619-624 Año: 2002

REVISTA/LIBRO: AVANCES EN CALIDAD AMBIENTAL

TÍTULO: Nuevos materiales electródicos de naturaleza amorfa para el tratamiento de aguas residuales industriales

Vol.: Capitulo 13. ISBN: 84-607-8753-2 Pág.: 151-169 Año: 2003

REVISTA/LIBRO: “Materiales y Procesos Electródicos II”

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Universidad del

País Vasco

Publicaciones

PILAS DE COMBUSTIBLE

AUTORES (p. o. de firma):A. R. Pierna, M. Sistiaga

TÍTULO: Application of amorphous materials for fuel cell.

Vol.:329 Pág.: 184-187 Año:2003

REVISTA/LIBRO: J. of Non Crystalline Solids

AUTORES (p. o. de firma): J. Barranco y A. R. Pierna

TÍTULO: Anodos de naturaleza amorfa para celdas de combustible de metanol directo (DMFC).

Vol.: 62 (520) Pág.: 589-596 Año: 2005

REVISTA/LIBRO: AFINIDAD

AUTORES (p. o. de firma): A. R. Pierna, J. Barranco, F. F. Marzo, N. Vara, A. Lorenzo, F. Estomba, T. Carballo, A. Altube y G. A. Vara.

TÍTULO: Electro-catalizadores no cristalinos mas eficientes para celdas de combustible (DMFC) de NiNbPtX ( X= Sn,Sb, y Ru).

Vol.: 1º Pág.: 393-400 Año:2005

REVISTA/LIBRO: Procceding III Workshop Pilas de Combustible

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Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Universidad del

País Vasco

Publicaciones

PILAS DE COMBUSTIBLE

AUTORES (p. o. de firma): A. R. Pierna (CONFERENCIA INVITADA)

TÍTULO: Aplicación de aleaciones metálicas amorfas de NiNbPtX (X=Sn,Ru y Sb) como ánodos en pilas de oxidación directa de metanol (DMFC).

Vol. :( ISBN: 987-21933-2-0) Pag: 167-175 Año: 2006

REVISTA/LIBRO: HYFUSEN 2005

AUTORES (p. o. de firma): A. R. Pierna, J. Barranco, E. Pastor and C. García

TÍTULO: Development of anode NiNbPtX( X= Sn, Ru) for a direct methanol fuel cell.

Vol.: xxx Pág.: ENVIADA Año: 2006

REVISTA/LIBRO: Journal of Power Sources

AUTORES (p. o. de firma): A. R. Pierna, J. Barranco, E. Pastor and J. L.Rodriguez.

TÍTULO: Electrochemical reactions of methanol on amorphous alloy NiNbPtRuSn studied by DEMS and FTIR.

Vol.: xxx Pág.: ENVIADA Año: 2006

REVISTA/LIBRO: Langmuir

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Universidad del

País Vasco

Publicaciones

PILAS DE COMBUSTIBLE

AUTORES (p. o. de firma): J. Barranco , A. R. Pierna,

TÍTULO: Amorphous Ni59Nb40Pt(1-x) Yx ( X= Sn, Ru,; x= 0. 0.4.) Modified Carbon Paste Electrodes and their role in the electrochemical methanol deprotonation and CO oxidation processes.

Vol.: xxx Pág.: ACEPTADA Año: 2006

REVISTA/LIBRO: J. of Non Crystalline Solids

AUTORES (p. o. de firma): A. R. Pierna, J. Barranco

TÍTULO: Influencia de la naturaleza y composición de las aleaciones metálicas amorfas de Ni59 Nb40 Ptx Y(1-x)( Y= Sn,Ru) en la electro-oxidación de metanol y monóxido de carbono.

Vol.: 1 Pág.: 297-315 Año: 2006

REVISTA/LIBRO: Libro del IV Workshop Pilas de Combustible

AUTORES (p. o. de firma):A. R. Pierna, J. Barranco, F. F. Marzo, G. Vara, A. Lorenzo

TÍTULO: Comportamiento electroquímico y electro-catalítico de aleaciones metálicas amorfas de base NiNbPtX para celdas de combustible de oxidación directa de metanol.

Vol.: 1 Pág.: 179-196 Año: 2006

REVISTA/LIBRO: Procceding. II Jornadas Iberoamericanas de Pilas de Combustible e Hidrogeno.

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Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Universidad del

País Vasco

Publicaciones

PILAS DE COMBUSTIBLE

AUTORES (p. o. de firma): J. Barranco y A. R. Pierna,

TÍTULO: Aleaciones amorfas bicatalíticas mas tolerantes al CO.

Vol.: ISBN.: 84-690-1309-2 Pág.:78-82 Año: 2006

REVISTA/LIBRO: Procceding. II Congreso Nacional de Pilas de Combustible.

AUTORES (p. o. de firma): J. Barranco y A. R. Pierna,

TÍTULO: Bi-functional Amorphous alloys more tolerant to Carbon monoxide.

Vol.: Pág.: ENVIADA Año: 2006

REVISTA/LIBRO: J. of Power Sources

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Proyectos

TÍTULO DEL PROYECTO: Desarrollo de nuevos materiales electródicos de naturalezas amorfa y nanocristalina de base Ni-Nb. Aplicación en la electro-oxidación de disoluciones fenol-formaldehído.

ENTIDAD FINANCIADORA: Universidad del País Vasco

DURACIÓN DESDE 1-11-99 HASTA: 30-10-02

INVESTIGADOR PRINCIPAL: Dr. Ángel Rodríguez Pierna

TÍTULO DEL PROYECTO: Nuevos materiales electro-catalíticos de naturaleza amorfa y nanocristalina. Aplicación a la electro-oxidación de disoluciones Fenol-Hidroquinona y Benzoquinona.

ENTIDAD FINANCIADORA: Excma. Diputación Foral de Guipúzcoa

DURACIÓN DESDE 30-06-01 HASTA: 30-7-2002

INVESTIGADOR PRINCIPAL: Dr. Ángel Rodríguez Pierna

TÍTULO DEL PROYECTO: Electro catalizadores tolerantes al monóxido de carbono para celdas de combustible.

ENTIDAD FINANCIADORA: Ministerio de Ciencia y Tecnología (Dirección de Investigación.) MAT2002-01685

DURACIÓN DESDE 31-07-02 HASTA: 31-06-2005

INVESTIGADOR PRINCIPAL: Dr. Elena Pastor Tejera

TÍTULO DEL PROYECTO: Electrocatalizadores amorfos de base NiNbPtX ( X=Sn,Sb,Ru,Rh, y Pd) más eficientes en la conversión de metanol en pilas de combustible (DMFC) y de de membrana de intercambio protónico (PEM).

ENTIDAD FINANCIADORA: Gobierno Vasco (programa SAIOTEK_2004)

DURACIÓN DESDE 01-05-04 HASTA: 31-05-2006

INVESTIGADOR PRINCIPAL: Dr. Ángel Rodríguez Pierna

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Proyectos

TÍTULO DEL PROYECTO: Estudio técnico-económico de pilas de combustible de oxidación directa de metanol.

ENTIDAD FINANCIADORA: Excma. Diputación Foral de Guipúzcoa

DURACIÓN DESDE 1-12-2005 HASTA: 30-11- 2007

INVESTIGADOR PRINCIPAL: Dr. Ángel Rodríguez Pierna

TÍTULO DEL PROYECTO: Electrodos de aleaciones amorfas de base Ni-Nb para celdas de combustible.

ENTIDAD FINANCIADORA: Ministerio de Educación y Ciencia (Dirección General de Investigación.)

CTQ2006-13163/BQU

DURACIÓN DESDE 01-12-06 HASTA: 31-11-2009

INVESTIGADOR PRINCIPAL: Dr. Ángel Rodriguez Pierna

TÍTULO DEL PROYECTO: Desarrollo y fabricación de un prototipo de celdas de combustible de alcoholes (DMFC y DEFC) de 5-50 W con ánodos metálicos amorfos de base NiNbPtX ( X=Sn,Ru,Rh,Co,Ce).

ENTIDAD FINANCIADORA: Gobierno Vasco (programa SAIOTEK_2006)

DURACIÓN DESDE 01-07-06 HASTA: 31-12-07 (SOLICITADO)

INVESTIGADOR PRINCIPAL: Dr. Ángel Rodríguez Pierna

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Laboratorio de Química Industrial e Ingeniería Electroquímica

Universidad del

País Vasco

EQUIPO DE INVESTIGACIÓN

Prof. Dr. Ángel Rodriguez Pierna (Responsable del Grupo)

Prof. Dr. Florencio Fernández Marzo

Prof. Dra. Mirari M. Antxustegi

Prof. Dr. Fernando Zamora Gabaldón

Prof. Dra. Mª Carmen González Calleja

Prof. Dr. Francisco López Ruiz

Prof. Lic. Beatriz Cartón García

Prof. Ing. Ángel Pérez Manso

Lic. Gema Vara Salazar

Lic. José E. Barranco Riberos

M.L. D. Agustín Lorenzo Martín

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