实验氯化钠的提纯

实验氯化钠的提纯

实验目的 • 1.巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 • 2.了解沉淀溶解平衡原理的应用。 • 3.学习在分离提纯物质过程中，SO42-、Ca2+ 等离子的定性鉴定。

实验原理 • 化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-）。 • 不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去； • 可溶性杂质可用下列方法除去： ⑴在粗食盐中加入稍过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

⑵将溶液过滤除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应： Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 食盐溶液中杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。

过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。 • 粗盐中的K+与这些沉淀剂不起作用，仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大，且含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。

实验仪器和药品 仪器：台秤，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，烧杯，酒精灯药品：HCl(6mol·L-1)，NaOH(6mol·L-1 ) ， BaCl2(1mol·L-1 ) ，Na2CO3(饱和） (NH4)2C2O4(饱和）,粗食盐(s）,镁试剂其他：滤纸，pH试纸

实验内容 1. 粗食盐的提纯 (1) 在台秤上称取10g粗食盐放入小烧杯中，加入40mL蒸馏水，用玻璃棒搅动并加热溶解。加热溶液至近沸，搅动下逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全，继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。

为了检验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象说明SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入BaCl2后不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。常压过滤，滤液移至一干净烧杯中。

(2) 在滤液中加入0.5mL6mol·L-1NaOH和饱和Na2CO3溶液，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加饱和Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。 (3) 在滤液中逐滴加入6mol·L-1HCl，直至溶液呈微酸性为止（pH≈2-3）。为什么？

(4) 用小火加热进行蒸发，浓缩至出现大量晶 体，但切不可将溶液蒸发至干（为什么？）。加热过程中要不断搅拌，以免溶液溅出。 (5) 冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。烘干时应不断用玻璃棒搅动，直至NaCl晶体不沾玻璃棒为止。 (6) 称出产品的质量，并计算产量。

2. 产品纯度的检验 取少量（约1g）提纯前后的食盐分别用5mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，形成三组，对照检验它们的纯度。 • SO42-的检验：在第一组溶液中分别加入2滴 • 1mol·L-1BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况， • 在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。

(2) Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入2滴饱和 (NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中应该无白色难溶的CaC2O4沉淀产生。 (3) Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入2-3滴1mol·L-1NaOH溶液，使溶液呈碱性，再各加入2-3滴“镁试剂”，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。

基本操作 1. 常压过滤（要点：“三低二靠一对”，水柱） 2. 减压过滤（要点：滤纸大小，斜口对支管口，操作顺序） 3. 酒精灯的使用 4. 蒸发浓缩 5. pH试纸的使用 6. 坩埚钳的使用

注意事项 1.浓缩、结晶程度的掌握：蒸发结晶必须掌握合适的停止加热的时机，保持溶液微微沸腾的状态下，使溶液表面出现了晶体薄层（晶膜），后改用小火加热，至出现大量晶体（呈稀粥状，切不可干）。

2. 过滤操作 ⑴本实验过程中三次过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留滤液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。 ⑵结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲洗，以保证产率。

思考题 1．怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？ 2．试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+和SO42-等离子的方法，并写出有关反应方程式。 3．试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3的方法。 4．在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时，需用HCl调节溶液呈微酸性（pH≈2-3）为什么？若酸度或碱度过大，有何影响？

实验 氯化钠的提纯