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硝酸钾晶体的制备. 拓展视野 自然界中存在天然纯碱主要来自于碱湖和固体碱矿。工业上以氯化钠为原料生产纯碱。 我国化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法的原理是将二氧化碳通入到氨水的氯化钠饱和溶液中,其原理为: NH 3 +CO 2 +H 2 O=NH 4 HCO 3 NaCl+NH 4 HCO 3 = NaHCO 3 + NH 4 Cl 然后分离得到 NaHCO 3 ,使其受热分解得到 Na 2 CO 3 。. 问题解决. 工业上生产硝酸钾是以硝酸钠和氯化钾为原料制备。如何得到??.
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拓展视野 自然界中存在天然纯碱主要来自于碱湖和固体碱矿。工业上以氯化钠为原料生产纯碱。 我国化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法的原理是将二氧化碳通入到氨水的氯化钠饱和溶液中,其原理为: NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NaCl+NH4HCO3 = NaHCO3 + NH4Cl 然后分离得到NaHCO3,使其受热分解得到Na2CO3。
问题解决 工业上生产硝酸钾是以硝酸钠和氯化钾为原料制备。如何得到?? 20 ℃时,20克硝酸钠和17克氯化钾加入35毫升水加热至沸腾,使固体完全溶解,加热蒸发掉一半的水(假设温度为100 ℃),请同学们根据以下表格中的数据,此时有晶体析出吗?若温度再降到20 ℃,这时析出晶体有哪些物质?
实验原理 溶解 蒸发 热过滤 结晶 NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3 溶解度随温度变化: 大 小 小 大 思路: 高温下, 达到饱和的NaCl先结晶分离;然后, 在低温下, KNO3达饱和,得到产品。
实验方案组织 1、称取、溶解:称取20g NaNO3 和17g KCl放入100mL小烧杯中,加入35mL蒸馏水。 加热至沸并不断搅拌 考虑:如何加快固体的溶解? 2、蒸发结晶析出NaCl: 继续加热、搅拌,减少水量 溶液减少约为原来一半 考虑:蒸发到什么时候? 考虑:此时如何分离除去氯化钠晶体以得到KNO3溶液? 若用过滤对KNO3溶液的分离是否有影响? 过滤存在问题:因过滤速度慢,导致KNO3溶液温度降低而使KNO3晶体析出。
措施2:使用保温漏斗 保温漏斗 知识更新:趁热过滤 使过滤液保持在较高的温度下,将不溶物或已析出的晶体过滤除去,以防溶液中溶质以晶体形式析出。 措施1:漏斗事先进行预热 注意: 热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。
实验方案组织 3、趁热过滤:当溶液体积减少到约为原来一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水。 考虑:过滤时烧杯为何要预先加2mL蒸馏水? 使NaCl由饱和溶液变成不饱和溶液,以防其在KNO3冷却结晶时因降温而析出。 4、冷却结晶,减压过滤得到KNO3晶体:把滤液(KNO3,含NaCl)冷却到室温,然后进行减压过滤得到较干燥的晶体。
注意漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对,便于抽滤。注意漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对,便于抽滤。 知识更新:减压过滤(也称抽滤或吸滤) 原理:循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度,并使沉淀抽吸得较干燥。 防倒吸两则: 1、增加安全瓶(注意进出管长短); 2、先拆抽气泵与吸虑瓶之间的橡皮管,再关闭水龙头。
当第一次结晶得到的晶体纯度不合要求时, 重结晶:将所得的晶体溶于少量的水,然后再进行蒸发结晶或冷却结晶、过滤的过程叫重结晶。 5、重结晶,提纯KNO3晶体:留下约0.1g粗产品,其余粗产品和水按照质量比2:1混合,溶解、加热浓缩、再冷却结晶、过滤得到较高纯度的硝酸钾晶体。 考虑:设计实验证明重结晶后KNO3晶体纯度提高?
2滴AgNO3 有白色 AgCl↓ 0.1g粗品 KNO3+2ml水 2滴AgNO3 0.1g晶体 KNO3+2ml水 无白色 AgCl↓
实验方案整合 1、制备KNO3粗品 加热溶解: 20g NaNO3 17g KCl、35ml水,加热至沸 蒸发至溶液体积约为原来一半,析出NaCl晶体 趁热过滤,回收NaCl晶体得KNO3饱和溶液(含NaCl溶液) 滤液冷却至室温, 析出KNO3晶体, (混有NaCl晶体) 称量: 称量得 , 粗KNO3质量 抽滤: 得KNO3晶体 (混NaCl晶体 )
实验方案整合 2、KNO3提纯(重结晶) 溶解: 按KNO3∶H2O= 2∶1 加适量水溶解 加热: 沸腾 即止 冷却: 有针状 KNO3析出 烘干: 水浴烘干 (在表面皿中) 称重: 精品KNO3 抽滤: 得KNO3晶体
练习1:要从KClO3和MnO2的混合物加热制氧气后的残余物中回收MnO2,有以下操作:①蒸发 ②过滤 ③溶解④洗涤⑤烘干,正确操作顺序为() A.③②④① B.③②⑤④ C.⑤②③④ D.③②④⑤ D
练习2、将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,有晶体析出。趁热过滤,分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温,又有晶体的B析出。练习2、将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,有晶体析出。趁热过滤,分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温,又有晶体的B析出。 (1)晶体A的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体 A中的少量杂质的方法是_______________. (2)晶体B的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体 B中的少量杂质的方法是_______________. (3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法,这种方法适用于晶体 ____(填A或B) NaCl KNO3 加少量水溶解再过滤 KNO3 NaCl 重结晶 A
拓展课题:粗盐的提纯 一、粗盐中的杂质 用海水、井水、盐湖水等直接制盐,只能得到粗盐。粗盐中含有较多的杂质,除了含有不溶性的泥沙,还含有氯化钙、氯化镁、硫酸盐等可溶性的杂质。 二、除去粗盐中的不溶性杂质
1.溶解 称取适量粗盐加到盛有蒸馏水的烧杯中,边加边用玻璃棒不断搅拌,直至粗盐不再溶解为止。 ①仪器:烧杯、玻璃棒 ②玻璃棒的作用: 加快溶解速度 2.过滤 组装过滤器,将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中,进行过滤。 在操作过程中注意“一贴二低三靠”, 即:一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁.二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘. 三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯嘴应紧靠玻璃棒;玻璃棒下端应紧靠三层滤纸处;漏斗颈的末端应紧靠烧杯内壁。若滤液浑浊,则再过滤一次。 ①仪器:带铁圈的铁架台、漏斗、烧杯、滤纸、玻璃棒 ②玻璃棒的作用: 引流
三、除去粗盐中的可溶性杂质 实验步骤: 1.除SO42-、Mg2+、过量的Ba2+、Ca2+ • 向上述澄清滤液中,加入过量的BaCl2溶液,除去SO42-,稍静置,取少量上层清液滴加BaCl2溶液,不再产生浑浊,证明BaCl2溶液已加过量;再加入过量的NaOH和Na2CO3溶液,除去Mg2+、Ca2+和过量的Ba2+(静置,取少量上层清液,滴加NaOH和Na2CO3溶液,不再浑浊,说明溶液中不再含有Mg2+、Ba2+、Ca2+,NaOH和Na2CO3溶液已过量),过滤,得滤液。 2.除过量的OH-、CO32- • 向上述滤液(含有Na+、OH-、Cl-、CO32-)中,加适量盐酸至溶液PH为7,则已除去OH-和CO32-,得到NaCl溶液。
提纯后精盐的质量 X 100% 粗盐的质量 仪器:带铁圈的铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 3.蒸发 将滤液倒入蒸发皿中,注意不超过蒸发皿容积的2/3为宜,然后用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌溶液,以免液体局部过热,致使液滴飞溅出来。等到蒸发皿中出现大量固体时,就停止加热,利用余热蒸发至干,即得纯净的食盐晶体。 注意:不要立即把蒸发皿直接放在实验台上,以免烫坏实验台.如果需要立即放在实验台上,要垫上石棉网. 4.转移 玻璃棒的作用: 转移固体 5.计算产率
C 例1:为了除去粗盐中的Ca2+,Mg2+,SO42-及泥沙,得到纯净的NaCl,可将粗盐溶于水,然后在下列操作中选取必要的步骤和正确的操作顺序是( ) • ①过滤;②加过量NaOH溶液;③加适量盐酸;④加过量Na2CO3溶液;⑤加过量BaCl2溶液 A. ④②⑤ B.④①②⑤③ C. ①②⑤④①③ D. ①④②⑤③
例2:有一包白色固体,可能含有NaCl ,Na2SO4 , BaCl2和Na2CO3中的一种或几种。为探究其成分,某同学做了如下实验:⑴将此白色固体取样,溶解于水,有白色沉淀生成;⑵过滤出沉淀并将沉淀移入试管中,加入稀盐酸,沉淀完全溶解并有气体生成。⑶向上述滤液中加入硝酸银溶液,有白色沉淀生成,再加稀硝酸沉淀不溶解。通过上述实验现象分析:该白色固体一定含有的物质是 ;一定不含的物质是 ;不能确定的物质是 。例2:有一包白色固体,可能含有NaCl ,Na2SO4 , BaCl2和Na2CO3中的一种或几种。为探究其成分,某同学做了如下实验:⑴将此白色固体取样,溶解于水,有白色沉淀生成;⑵过滤出沉淀并将沉淀移入试管中,加入稀盐酸,沉淀完全溶解并有气体生成。⑶向上述滤液中加入硝酸银溶液,有白色沉淀生成,再加稀硝酸沉淀不溶解。通过上述实验现象分析:该白色固体一定含有的物质是 ;一定不含的物质是 ;不能确定的物质是 。 BaCl2和Na2CO3 Na2SO4 NaCl
迁移应用:以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,工艺流程如下:迁移应用:以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,工艺流程如下: 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如图所示,回答下列问题: (1)制备10.7g NH4Cl,理论上需NaClg。 (2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有烧杯、玻璃棒、酒精灯、等。 (3)“冷却结晶”过程中,析出NH4Cl晶体的合适温度为。 (4)不用其他试剂,检查NH4Cl产品是否纯净的方法是。 (5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质,进一步提纯产品的方法是。