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陽離子 第四屬分析

定性分析. 陽離子 第四屬分析. 單元十一. 臺北市立松山工農 化工科謝榮忠製作. 大綱. 原理 實驗步驟 流程圖 實驗記錄. 一、原理. ( 一 ) 屬試劑 ( 二 ) 鈣離子的分離與確認 ( 三 ) 鍶離子的分離與確認 ( 四 ) 鋇離子的分離與確認 ( 五 ) 鎂離子的分離與確認. ( 一 ) 屬試劑 -1. 1. 第四屬陽離子有 Ca 2+ 、 Sr 2+ 、 Ba 2+ 及 Mg 2+ 。. 2. 本屬離子在氨化溶液中以 (NH 4 ) 2 CO 3 及 (NH 4 ) 2 HPO 4 為沉澱劑 ， 可產生碳酸鹽及磷酸鹽沉澱。.

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陽離子 第四屬分析

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Presentation Transcript

  1. 定性分析 陽離子第四屬分析 單元十一 臺北市立松山工農 化工科謝榮忠製作

  2. 大綱 • 原理 • 實驗步驟 • 流程圖 • 實驗記錄

  3. 一、原理 (一)屬試劑 (二)鈣離子的分離與確認 (三)鍶離子的分離與確認 (四)鋇離子的分離與確認 (五)鎂離子的分離與確認

  4. (一)屬試劑-1 1.第四屬陽離子有Ca2+、Sr2+、Ba2+及Mg2+。 2.本屬離子在氨化溶液中以(NH4)2CO3及(NH4)2HPO4為沉澱劑，可產生碳酸鹽及磷酸鹽沉澱。 Ba2+ + CO32- BaCO3 3Ba2+ +2HPO42- +2NH3 Ba3(PO4)2 +2NH4+

  5. (一)屬試劑-2 3.單獨使用(NH4)2CO3或(NH4)2HPO4為沉澱劑會有部份離子無法沉澱完全的缺點。 (A)單獨以CO32- [即(NH4)2CO3]為沉澱劑：因為過量的NH4+會消耗CO32-使沉澱不完全。 NH4+ +CO32- NH3 + HCO3- (B)單獨以HPO42-[即 (NH4)2HPO4]為沉澱劑：可使第四屬離子沉澱完全，但是PO43-的溶解度較差，須加入大量硫酸以使其轉換成HPO42-的狀態；而且磷酸鹽的揮發性較差，燄色反應效果不如碳酸鹽。

  6. (一)屬試劑-3 4.本屬離子可用燄色法協助確認。 燄色反應： Ca2+ 橘紅色 Sr2+ 暗紅色 Ba2+ 黃綠色 Mg2+ 無色

  7. (二)鈣離子的分離與確認-1 1.鈣離子與碳酸根生成碳酸鈣沉澱。 Ca2+ + CO32- CaCO3 2.鈣離子與磷酸氫根生成磷酸鈣沉澱。 3Ca2+ +2HPO42- +2NH3 Ca3(PO4)2 +2NH4+

  8. (二)鈣離子的分離與確認-2 3. 碳酸鈣可溶於醋酸溶液中 CaCO3 + 2HAc Ca2+ +2Ac- +H2O +CO2 4. 磷酸鈣可溶於醋酸溶液中 Ca3(PO4)2 +4HAc 3Ca2+ +2H2PO4- + 4Ac-

  9. (二)鈣離子的分離與確認-3 5. 鈣離子之分離：以草酸銨為沉澱劑可產生白色草酸鈣沉澱，鎂離子則不沉澱。 Ca2+ +C2O42- CaC2O4 6. 草酸鈣CaC2O4可溶於鹽酸中，燄色反應呈橘紅色。 CaC2O4 + H+ Ca2+ +HC2O4- 燄色成橘紅色確認Ca2+

  10. (三)鍶離子的分離與確認-1 1.鍶離子與碳酸根生成碳酸鍶沉澱。 Sr2+ + CO32- SrCO3 2.鍶離子與磷酸氫根生成磷酸鍶沉澱。 3Sr2+ +2HPO42- +2NH3 Sr3(PO4)2 +2NH4+

  11. (三)鍶離子的分離與確認-2 3. 碳酸鍶可溶於醋酸溶液中 SrCO3 + 2HAc Sr2+ +2Ac- +H2O +CO2 4. 磷酸鍶可溶於醋酸溶液中 Sr3(PO4)2 +4HAc 3Sr2+ +2H2PO4- + 4Ac-

  12. (三)鍶離子的分離與確認-3 5. 鍶離子之分離：以硫酸銨為沉澱劑可產生白色硫酸鍶沉澱，鈣離子及鎂離子則不沉澱。 Sr2+ +SO42- SrSO4 6. 鍶離子之確認：硫酸鍶部份可溶於鹽酸中，燄色反應呈 。 深紅色

  13. (四)鋇離子的分離與確認-1 1.鋇離子與碳酸根生成碳酸鋇沉澱。 Ba2+ + CO32- BaCO3 2.鋇離子與磷酸氫根生成磷酸鋇沉澱。 3Ba2+ +2HPO42- +2NH3 Ba3(PO4)2 +2NH4+

  14. (四)鋇離子的分離與確認-2 3. 碳酸鋇可溶於醋酸溶液中 BaCO3 + 2HAc Ba2+ +2Ac- +H2O +CO2 4. 磷酸鋇可溶於醋酸溶液中 Ba3(PO4)2 +4HAc 3Ba2+ +2H2PO4- + 4Ac-

  15. (四)鋇離子的分離與確認-3 5. 鋇離子之分離：鋇離子遇醋酸與鉻酸鉀K2CrO4生成鉻酸鋇沉澱BaCrO4與鈣、鍶及鎂離子分離。 Ba2+ +CrO42- BaCrO4 6. 鋇離子之確認： BaCrO4為非揮發性，加入濃鹽酸煮沸使生成Ba2+於本生燈火燄中的燄色反應為 。 黃綠色

  16. (五)鎂離子的分離與確認 1.鎂離子與磷酸氫銨生成磷酸銨鎂沉澱。 Mg2+ +HPO42- +NH3 +6H2O MgNH4PO4  6H2O 2.鎂離子的分離與確認：鎂離子不容易完全與第四屬的其他離子分離。鎂離子與KOH生成白色的氫氧化鎂沉澱，此沉澱與鎂試劑形成深藍色反應。 Mg2+ +2 OH- + 鎂試劑 Mg(OH)2鎂試劑 藍色沉澱色料確認Mg2+

  17. 二、實驗步驟-1 步驟一 第四屬陽離子的沉澱 1. 於含有GrⅣ~Ⅴ的澄清液中加入6M NH3使呈鹼性，加入10滴0.05M(NH4)2HPO4及5滴2M (NH4)2CO3，攪拌均勻，離心分離。沉澱物為GrⅣ，澄清液為GrV。 Ba、Sr、Ca及Mg 的碳酸鹽及磷酸鹽 NH3/(NH4)2CO3/(NH4)2HPO4 GrⅣ~Ⅴ Gr V

  18. 二、實驗步驟-2 步驟二 鋇離子的分離 2. 於含有GrⅣ的沉澱物中加入10滴濃HAc，攪拌均勻。 3. 加水稀釋至2mL，加入5滴1MK2CrO4，攪拌均勻，離心分離。沉澱為BaCrO4，澄清液為鍶、鈣及鎂離子。 Ba、Sr、Ca及Mg 的碳酸鹽及磷酸鹽 HAc K2CrO4 Ba2+、Sr2+、 Ca2+、Mg2+ BaCrO4

  19. 二、實驗步驟-3 步驟三 鋇離子的確認 3. 於BaCrO4沉澱中加入6滴濃HCl，攪拌均勻後，以白金絲沾取溶液，置於本生燈的氧化燄中作燄色反應，若有黃綠色燄色，確認Ba2+存在。 HCl BaCrO4 燄色反應呈黃綠色

  20. 二、實驗步驟-4 步驟四 鍶離子的分離 4. 於含鍶、鈣及鎂的澄清液中，加入5滴1M (NH4)2SO4，水浴中加熱3分鐘後，離心分離。沉澱為SrSO4，澄清液為鈣及鎂離子。 SrSO4 (NH4)2SO4 Sr2+、Ca2+ 、Mg2+ Ca2+、Mg2+

  21. 二、實驗步驟-5 步驟五 鍶離子的確認 6. 於SrSO4沉澱中加入3滴濃HCl，攪拌均勻後，以白金絲沾取溶液，置於本生燈的氧化燄中作燄色反應，若有深紅色燄色，確認Sr2+存在。 HCl SrSO4 燄色反應呈深紅色

  22. 二、實驗步驟-6 步驟六 鈣離子的分離 7. 於含鈣及鎂離子的溶液中加入5滴0.25M (NH4)2C2O4，水浴中加熱1分鐘，離心分離。沉澱為CaC2O4，澄清液為Mg2+。 CaC2O4 0.5M (NH4)2C2O4 Ca2+、Mg2+ Mg2+

  23. 二、實驗步驟-7 步驟七 鈣離子的確認 8. 於CaC2O4沉澱中加入2滴濃HCl，攪拌均勻後，以白金絲沾取溶液，置於本生燈的氧化燄中作燄色反應，若有橘紅色燄色，確認Ca2+存在。 HCl CaC2O4 燄色反應呈橘紅色

  24. 二、實驗步驟-8 步驟八 鎂離子的確認 9. 於含Mg2+的澄清液中加入等體積 3M KOH及1滴鎂試劑，水浴中加熱5分鐘，離心分離，若有藍色沉澱生成，確認Mg2+存在。 3M KOH 鎂試劑 藍色沉澱確認Mg2+ Mg2+ Mg(OH)2٠鎂試劑

  25. 三、流程圖-1 GrⅣ~Ⅴ NH3/(NH4)2CO3/(NH4)2HPO4 Ba、Sr、Ca及Mg 的碳酸鹽及磷酸鹽 Gr V HAc Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+ K2CrO4 BaCrO4 Sr2+、Ca2+、Mg2+ HCl 燄色反應呈黃綠色

  26. 三、流程圖-2 Sr2+、Ca2+、Mg2+ (NH4)2SO4 Ca2+、Mg2+ SrSO4 0.5M (NH4)2C2O4 濃HCl Mg2+ CaC2O4 3M KOH 鎂試劑 濃HCl 燄色反應呈暗紅色確認Sr2+ Mg(OH)2٠鎂試劑 燄色反應呈橘紅色確認Ca2+ 藍色沉澱確認Mg2+

  27. 四、實驗記錄 離子 試劑

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