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煤系高岭土制备 Al-MCM-41. 报告人:章慧. 报告内容. 01. 背景介绍. 02. 实验内容. 03. 下一步计划. 背景. 吸附脱硫过程 需要. 纯硅 MCM-41 存在问题: 酸性弱,仅有非常弱的 L 酸性位 水热稳定性差 孔壁薄 前人研究: 表面修饰 酸化处理 引入沸石结构单元 引入铝 ( 硫酸铝,硝酸铝,偏铝酸钠,异丙醇铝等 ), 因为铝 提供强的 B 酸性位。. 解决问题. 煤系高岭土作为原料: 分布广,储量丰富,价廉易得,合成成本降低 有丰富硅源铝源,可以解决酸量,水热稳定性问题.
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煤系高岭土制备Al-MCM-41 报告人:章慧
报告内容 01 背景介绍 02 实验内容 03 下一步计划
背景 吸附脱硫过程 需要 • 纯硅MCM-41存在问题: 酸性弱,仅有非常弱的L酸性位 水热稳定性差 孔壁薄 前人研究: 表面修饰 酸化处理 引入沸石结构单元 引入铝(硫酸铝,硝酸铝,偏铝酸钠,异丙醇铝等),因为铝 提供强的B酸性位。
解决问题 煤系高岭土作为原料: 分布广,储量丰富,价廉易得,合成成本降低 有丰富硅源铝源,可以解决酸量,水热稳定性问题
实验内容 Al-MCM-41的制备流程: 碱漂洗 酸处理 750°C 2h 焙烧土 煤系土 除杂土 不同硅铝比土 焙烧 酸漂洗 80°C 3h 强力搅拌 溶胶体系 Si:xAl:0.33CTAB:1.65OH-:167H2O 稀硫酸调PH=7-9 140°C 36h 550 6 h 原粉 移入反应釜晶化 分子筛 过滤 干燥
Al-MCM-41 的XRD图分析 Al-MCM-41-A采用补加硅源(TEOS)的办法, Al-MCM-41-B的硅源全部来自高岭土 ,是在80°C,2mol/l. 100ml的HCl酸处理4h得到的分子筛 采用酸处理高岭土法得到的分子筛结晶型好
溶铝量采用国标GB15892-2009对铝含量进行滴定。 • 上表中看到硅铝比相差不大,只有90°C时硅铝比很大为20. 考察90°C 以上的温度来得到相差较大的硅铝比,进而合成分子筛,考察不同硅铝比分子筛的吸附脱硫性能。 计划
水热稳定性的考察 水热稳定性考察:将20mg左右的样品放入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,加入适量的蒸馏水,将反应釜放入105℃ 的干燥箱一定时间。将反应釜中的溶液离心,再将白色固体粉末于105℃下干燥10 h。最后,对样品进XRD分析。
下一步计划 • Al-MCM-41部分: 考察硅铝比,碱度(OH/Si),晶化时间制备条件 BET :考察孔结构(孔容,孔壁厚,孔径) 吡啶-TPD:考察酸量