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实验 75 乙酸乙烯酯的乳液聚合

实验 75 乙酸乙烯酯的乳液聚合. 75.1 实验目的 (1) 了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。 (2) 掌握聚乙酸乙烯酯胶乳的制备方法及用途。. 75.2 实验原理

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实验 75 乙酸乙烯酯的乳液聚合

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Presentation Transcript

  1. 实验75 乙酸乙烯酯的乳液聚合 • 75.1 实验目的 • (1) 了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。 • (2) 掌握聚乙酸乙烯酯胶乳的制备方法及用途。

  2. 75.2 实验原理 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。

  3. 乙酸乙烯酯胶乳，俗称“白乳胶”，广泛应用于建筑纺织涂料等领域。作为胶黏剂、涂料使用，既要具有较好的黏接性，而且要求黏度低，固含量高，乳液稳定。乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶黏剂多采用乳液聚合。乙酸乙烯酯胶乳，俗称“白乳胶”，广泛应用于建筑纺织涂料等领域。作为胶黏剂、涂料使用，既要具有较好的黏接性，而且要求黏度低，固含量高，乳液稳定。乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶黏剂多采用乳液聚合。

  4. 乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下：乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下：

  5. 75.3 操作步骤 聚合装置 图1乳液聚合装置 1. 四口瓶；2. 球形冷凝管；3. 温度计；4. 漏斗；5. 搅拌浆

  6. （1）实验装置如图1所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。首先加入4.00 g聚乙烯醇和70mL蒸馏水，开动搅拌，加热水浴，使温度升至90℃，将聚乙烯醇完全溶解。 • （2）降温至68～70℃，依次加入1.50g OP-10，10.00 g乙酸乙烯酯搅拌20min，然后准确称取0.30g过硫酸钾，用10mL蒸馏水溶解于50mL烧杯中，并将一半的溶液倒入四口烧瓶中。

  7. （3）反应30min后，用滴液漏斗加入20.00g乙酸乙烯酯（控制滴加速度在0.5g/min左右），40min左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中，再称取10.00g乙酸乙烯酯置于滴液漏斗中进行滴加（滴加速度控制在0.5g/min左右），滴加时注意控制反应温度不变。（3）反应30min后，用滴液漏斗加入20.00g乙酸乙烯酯（控制滴加速度在0.5g/min左右），40min左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中，再称取10.00g乙酸乙烯酯置于滴液漏斗中进行滴加（滴加速度控制在0.5g/min左右），滴加时注意控制反应温度不变。 • （4）单体滴加完后，保持温度继续反应到无回流时，逐步将反应温度升到90～95℃，继续反应至无回流时撤去水浴。在反应过程中，要随时测定体系的pH值，保证pH在4～6。如果体系的pH降低了，可以加入10%的碳酸氢钠溶液进行调节。 • （5）将反应混合物冷却至约50℃，加入10%的NaHCO3水溶液调节体系的pH为7～8，经充分搅拌后，冷却至室温，出料，观察乳液外观。

  8. （6）固含量的测定 • 先将干燥洁净的蒸发皿在105℃烘箱内烘30min，取出放入干燥器中，冷却至室温后，称重，记为m0。称取1.50～2.00g试样，使试样均匀流布于已称重的蒸发皿的底部，然后放于120℃的烘箱内烘一段时间后，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，然后再放入烘箱内烘30min，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，至前后两次称重的重量差不大于0.01g为止，记为m2。平行测定两个试样，按下列公式计算： • 式中：X—固体含量；m2—烘后蒸发皿和试样的质量/g； • m0—蒸发皿的质量/g；m1—烘前试样质量/g。

  9. 75.4 注意事项 • （1）按要求严格控制滴加速度，如果开始阶段滴加过快，乳液中出现块状物，则实验失败。 • （2）严格控制搅拌速度，否则将使料液乳化不完全。 • （3）滴加单体时，温度控制在70±1℃，温度过高使单体损失。

  10. 75.5 问题讨论（1）乳化剂主要有那些类型？乳化剂浓度对聚合反应速率有何影响？（2）为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？

  11. 75.6 参考答案（1）乳化剂主要有那些类型？乳化剂浓度对聚合反应速率有何影响？ 答：乳化剂的类型：阴离子乳化剂、阳离子型乳化剂、非离子型表面活性剂。 乳化剂浓度增大，聚合反应速率增大。

  12. （2）为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？答：控制单体滴加速度可以控制反应温度不会显著变化，可以获得较小的聚合物乳胶粒，防止结块现象产生，聚合反应易控制，可以得到稳定的乳液。温度升高可使乳胶粒子变小，温度降低则使乳胶粒子变大，但都可能导致乳液体系不稳定而产生凝聚或絮凝，所以要严格控制温度。（2）为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？答：控制单体滴加速度可以控制反应温度不会显著变化，可以获得较小的聚合物乳胶粒，防止结块现象产生，聚合反应易控制，可以得到稳定的乳液。温度升高可使乳胶粒子变小，温度降低则使乳胶粒子变大，但都可能导致乳液体系不稳定而产生凝聚或絮凝，所以要严格控制温度。

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