Pomniejszanie próbek

1. Pomniejszanie próbek

2. Pomniejszanie próbek Pomniejszanie można przeprowadzić sposobem mechanicznym lub ręcznie. Jeżeli tylko jest to możliwe, preferuje się metody mechaniczne zamiast ręcznych, gdyż pozwalają zminimalizować błędy popełniane przez ludzi. Mechaniczne urządzenia do pomniejszania próbek są zaprojektowane tak, aby wydzielać jedną część lub więcej części węgla w postaci porcji o względnie małej masie.

3. Jeżeli najmniejsza masa pomniejszonej próbki, jaką można uzyskać po jednokrotnym przejściu węgla przez urządzenie do pomniejszania, jest większa niż masa wymagana, mogą być konieczne powtórzenia pomniejszania w tym samym urządzeniu lub w następnym urządzeniu do pomniejszania. Paliwo mokre, co można stwierdzić wzrokowo, może nie przechodzić swobodnie przez urządzenie do pomniejszania próbek lub może przywierać do jego ścian. W takich wypadkach, przed pomniejszaniem próbki, może być konieczne suszenie próbki w powietrzu.

4. Pomniejszanie próbek Ręczne pomniejszanie stosuje się zwykle w wypadkach, w których zastosowanie metod mechanicznych może spowodować zmianę reprezentatywności próbki, np. stratę wilgoci lub degradację ziarn. Ręczne pomniejszanie stosuje się również w wypadkach, gdy nominalna górna wielkość ziarn paliwa jest taka, że zastosowanie mechanicznych urządzeń do pomniejszania staje się niewykonalne. Ręczne metody mogą wówczas powodować wzrost obciążenia, szczególnie wówczas, gdy masa węgla poddawanego pomniejszaniu jest duża.

5. Obrotowe urządzenia do pomniejszania próbek • Przykład 1 Urządzenie z obracającą się tarczą Objaśnienia: 1 - nadawa 2 - pozostałość materiału 3 - pomniejszona próbka

6. Obrotowe urządzenia do pomniejszania próbek Przykład 2 Urządzenie z obracającym się stożkiem Objaśnienia: 1 - nadawa 2 - obracający się stożek 3 - szczelina o regulowanych wymiarach 4 - pomniejszona próbka 5 - pozostałość materiału

7. Obrotowe urządzenia do pomniejszania próbek Przykład 3 Urządzenie odbieralnikowe Objaśnienia : • 1 zasobnik nadawy • 2 otwór zsuwni • 3 podajnik wibracyjny • 4 wymienne kanistry • 5 podstawa obrotowa • 6 napęd (zamknięty)

8. Obrotowe urządzenia do pomniejszania próbek Przykład 4 Urządzenie z obrotowym korytem Objaśnienia: 1 - nadawa 2 - pozostałość materiału 3 - pomniejszona próbka

9. Pomniejszanie próbek - metody ręczne Ręczne pomniejszanie stosuje się zwykle w wypadkach, w których zastosowanie metod mechanicznych może spowodować zmianę reprezentatywności próbki, np. stratę wilgoci lub degradację ziarn lub gdy nominalna górna wielkość ziarn paliwa jest taka, że zastosowanie mechanicznych urządzeń do pomniejszania staje się niewykonalne. Międzynarodowa norma ISO zaleca zastosowanie jednej z trzech poniższych metod: • Metoda z zastosowaniem przegrodowego urządzenia (górma graniczna wielkość ziarn próbki ograniczona wielkością przegrody) • Metoda spłaszczonej pryzmy • Metoda mieszania i dzielenia pasma węgla

10. Przegrodowe urządzenie do pomniejszania • Jest to urządzenie, które po pojedynczym przejściu próbki rozdziela ją na dwie połowy, z których jedna jest pozostawiana, a druga zwykle odrzucana. Urządzenie jest zwykle przenośne, a podczas pomniejszania próbki jest zwykle zasilane ręcznie w taki sposób, aby paliwo było dokładnie rozłożone wzdłuż całej długości urządzenia. Sąsiednie szczeliny zasilają przeciwstawne odbieralniki

11. Przegrodowe urządzenie do pomniejszania-zalecenia: • Szerokość szczeliny powinna być co najmniej dwa razy większa niż nominalna górna wielkość ziarn paliwa. Każda połowa przegrodowego urządzenia do pomniejszania powinna mieć tę samą liczbę szczelin, co najmniej 8, a najlepiej więcej. Wszystkie powierzchnie, na których może pozostać paliwo, powinny być nachylone pod kątem co najmniej 60 0 w stosunku do poziomu. • Paliwo powinno być podawane do przegrodowego urządzenia do pomniejszania tak, aby spadało równomiernie i rozkładało się równomiernie na wszystkie szczeliny. Paliwo powinno spadać swobodnie, tj. nie powinno być przesunięcia w kierunku jednej ze stron przegrodowego urządzenia do pomniejszania, a natężenie przepływu paliwa powinno być sterowane tak, aby nigdy nie dochodziło do zatykania się szczelin.

12. Metoda mieszania i dzielenia pasma węgla • Próbkę paliwa formuje się na płycie do mieszania o gładkiej, nie reagującej i nie zanieczyszczającej powierzchni, w pasmo, którego długość jest co najmniej 10 razy większa niż szerokość. Pasmo formuje się, rozmieszczając węgiel wzdłuż długości pasma, losowo i możliwie równomiernie, od końca do końca i po obu jego bokach. Płyty ograniczające stosuje się w celu zagwarantowania, że segregacja ziarn zachodzi tylko wzdłuż pasma, • Próbki pierwotne należy pobrać w postaci całkowitych wycinków poprzecznych z pasma. Szerokość każdego wycinka poprzecznego powinna wynosić nie mniej niż trzykrotna nominalna górna wielkość ziarn.

13. Metoda spłaszczonej pryzmy • a)   Rozłożyć pokruszoną próbkę tak, aby utworzyć prostokąt o maksymalnej grubości trzy razy większej niż nominalna górna wielkość ziarn.

14. Metoda spłaszczonej pryzmy • b)   Podzielić na 20 równych części, np. na pięć równych części wzdłuż długości i cztery równe części wzdłuż szerokości.

15. Metoda spłaszczonej pryzmy • c)   Pobrać losowo porcje próbek z każdej z 20 części za pomocą szufli, wprowadzając ją do dna warstwy próbki. Połączyć 20 porcji w pomniejszoną próbkę.

16. Metoda spłaszczonej pryzmy • Szufla powinna mieć płaskie dno, a szerokość przedniej części powinna być co najmniej trzy razy większa niż nominalna górna wielkość ziarn paliwa. Ścianki boczne powinny być wyższe niż wysokość pryzmy, a głębokość powinna być wystarczająca, aby można było pobrać próbkę pierwotną o wymaganej masie. • Ważne jest, aby operacje te przeprowadzić szybko, jeżeli chcemy uniknąć strat wilgoci.

17. Przemieszczanie i przechowywanie próbek Wielkość próbki Wielkość próbek, które mają być przemieszczane i przechowywane powinna odpowiadać minimalnym masom i odpowiednim nominalnym górnym wielkościom ziaren podanym w Normie Międzynarodowej (PN-ISO 18283 Tablica 3).

18. Przemieszczanie i przechowywanie próbek Czas • Próbki pierwotne i pomniejszone próbki pierwotne powinny być umieszczone w pojemnikach na próbki, wyposażonych w szczelnie dopasowane pokrywy, natychmiast po ich pobraniu, a pokrywy powinny być każdorazowo, ponownie zakładane na pojemnik po umieszczeniu w nim każdej próbki pierwotnej. • Próbki do badań należy przechowywać zabezpieczone, łatwo dostępne przez uzgodniony okres po przygotowaniu formalnego końcowego sprawozdania z pobierania próbek. Niektóre typy paliwa nie pozwalają na ich długie przechowywanie.

19. Przemieszczanie i przechowywanie próbek Próbka pomniejszona • Próbki pierwotne lub pomniejszone próbki pierwotne z każdej podpartii należy umieszczać w osobnym pojemniku lub zestawie pojemników. Jeżeli wymagane są próbki podwójne, oddzielny pojemnik lub zestaw pojemników należy przygotować dla każdej próbki podwójnej.

20. Pojemniki • Pojemniki na próbki do oznaczania wilgoci lub próbki wspólne powinny być wodoszczelne i wykonane z nieprzepuszczalnego oraz niekorodującego materiału. Powinny charakteryzować się odpowiednią wytrzymałością i, gdy jest to potrzebne, mieć dobrze dopasowane pokrywy. Stwierdzono, że odpowiednie są pojemniki wykonane z metalu lub tworzyw sztucznych. • Gdy wymagana jest próbka do badań do analizy ogólnej, pojemniki na takie próbki powinny zapewniać odpowiednie zabezpieczenie przez zanieczyszczeniem i utratą materiału próbki, ale nie wymaga się, aby były w pełni nieprzepuszczalne dla wody i pary.

21. Identyfikacja / etykietowanie • Próbka w każdym pojemniku powinna być w pełni i trwale identyfikowalna. • Zaleca się, aby w tym celu pojemnik był wyposażony w dwie wodoodporne etykiety, wypełnione w trwały sposób, zawierające odpowiednie informacje pozwalające na identyfikację próbek. Jedną etykietę umieszcza się na zewnątrz pojemnika, a jedną wewnątrz pojemnika. Jeżeli stosuje się wewnętrzną wkładkę z tworzywa sztucznego, wewnętrzną etykietę zaleca się umieścić wewnątrz wkładki. • UWAGA Występują okoliczności, kiedy konieczne jest właściwe i identyfikowalne uszczelnienie pojemnika na próbki, na przykład z użyciem wosku, ołowiu lub taśmy.

22. Zaleca się, aby na etykiecie lub towarzyszącym próbce dokumentom, w sprawozdaniu lub certyfikacie zawarte były następujące informacje: • tytuł np. „Sprawozdanie z pobierania”, „Przygotowanie próbek”, „Przeznaczenie próbek”; • nazwa i adres klienta; • typ, sortyment i nominalna największa wielkość ziarna paliwa oraz nazwa partii (identyfikacja statku, pociągu, itp.); • sposób pobierania próbek z powołaniem się na odpowiednie części niniejszej Normy Międzynarodowej i daty jej opublikowania (np. „próbkę pobrano zgodnie z ISO 18283-2:2001”);

23. masa partii i liczba podpartii • masa paliwa reprezentowanego przez próbkę (próbki); numer (numery) próbki, partii i podpartii, • numer (numery) próbki, partii i podpartii, • miejsce, data i czas pobierania próbek; • miejsce, data i czas przygotowania próbki; • nazwisko(-a) osoby (osób) pobierającej (-ych) próbki;

24. rodzaj próbki i przewidywane jej przeznaczenie, np. próbka wspólna, próbka do oznaczania wilgoci itp.; • końcowa masa próbki i nominalna największa wielkość ziarn próbki po pobraniu i przed jakimkolwiek jej przygotowaniem; • określenie i numer próbki do badań (próbek do badań). np. próbka do analizy ogólnej; próbka do oznaczania wilgoci, itd.;

25. pogoda lub inne warunki mogące mieć wpływ na wyniki; • każda inna stosowna informacja, np. procentowy ubytek masy próbki do oznaczania wilgoci na skutek suszenia jej w powietrzu, uszczelnienie próbek itp.; • przeznaczenie próbek do badań i minimalny okres składowania próbek rozjemczych i rezerwowych (tylko w raporcie lub certyfikacie).