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2.2 滴定反应与滴定方式

2.2 滴定反应与滴定方式. 一、滴定反应. 滴定反应 —— 滴定过程中标液与试液之间发生的主反应。. x X+ b B = d D+ e E. 要使分析结果的准确度达到要求 , 滴定终点 ( ep ) 应尽可能与计量点 ( sp ) 一致 , 因此要求滴定反应能 迅速 进行、 定量 完成且有合适的 计量点判定 方法 ( 滴定反应三条件 ) 。. 2.2 滴定反应与滴定方式. 一、滴定反应. 1. 滴定反应应定量完成 (≥ 99.9% ). —— 根据反应关系进行计量的要求； 保证滴定突跃足以 准确确定终点的要求。.

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2.2 滴定反应与滴定方式

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  1. 2.2 滴定反应与滴定方式 一、滴定反应 滴定反应——滴定过程中标液与试液之间发生的主反应。 xX+bB = dD+eE 要使分析结果的准确度达到要求,滴定终点(ep)应尽可能与计量点(sp)一致,因此要求滴定反应能迅速进行、定量完成且有合适的计量点判定方法(滴定反应三条件)。

  2. 2.2 滴定反应与滴定方式 一、滴定反应 1.滴定反应应定量完成(≥99.9%) ——根据反应关系进行计量的要求； 保证滴定突跃足以准确确定终点的要求。 滴定反应的完全程度(或不完全程度)与滴定反应的条件常数有关，还与溶液的浓度有关。 要使滴定反应定量完成，须控制适当的反应条件。

  3. 2.2 滴定反应与滴定方式 一、滴定反应 2.滴定反应应迅速完成(足够快) ——准确判定计量点(终点)的操作要求。 滴定反应速度快于(或接近)正常滴定的速度时，才能准确判定计量点。 若反应太慢,则终点变化不敏锐,难以判定终点,且容易滴定过量,造成结果不准确。 要使反应速度达到要求,必须控制适当的反应条件(c、pH、t、催化剂、诱导反应等)。

  4. 2.2 滴定反应与滴定方式 一、滴定反应 酸碱指示剂 金属指示剂 氧化还原指示剂 ………………… 电位指示法 电导指示法 电流指示法 光度指示法 3.计量点应能简便可靠判定 要准确测得待测物的含量，必须准确测量标准溶液的用量 ——准确测量标液用量以求待测量的要求。 目视滴定法(指示剂法) 自动滴定法(仪器方法)

  5. 2.2 滴定反应与滴定方式 二、滴定方式 滴定的操作方式可分直接滴定、返滴定、置换滴定和间接滴定 实际分析中，由于对象、条件往往不同,大多反应并不具备或不同时具备滴定反应三条件(反应速度、定量程度、计量点确定)。 故大多情况下不能用标液直接滴定被测物，而应采用其他的滴定操作方式,并按照相应的计量关系计算组分含量。

  6. 1.直接滴定法 ——最基本、最常用的滴定方式。 ～仅适用于满足滴定反应三条件的情况： 能用盐酸标液直接滴定碳酸钙试样吗？ 被测物+标液 →反应 ～操作：以标准溶液直接滴定试液。 ～示例：用高锰酸钾法直接测定Fe2+试液 MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O nFe= 5n(KMnO4)

  7. 2.返滴定法 ——返滴定法适于反应慢、固体 或无合适终点指示剂的情况： 被测物+标液 →反应 ～操作①：加适当过量的定量标液B1使被测物与之作用完。 ～操作②：以另一标液B2返滴①中反应剩余的标液B1。

  8. 2.返滴定法 ——示例1：用EDTA法测Cr3+、Al3+(反应慢) Al3++H2Y2- =AlY-+2H+ (煮沸几分钟) Zn2++H2Y2- =ZnY+2H+ (返滴定EDTA) nAl + nZn= nEDTA ～示例2：用酸碱滴定法测定CaCO3(固体) CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2 H++OH- =H2O(返滴多加的HCl) 2n(CaCO3)+ nNaOH = nHCl

  9. 2.返滴定法 ——示例3：在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl- ～在酸性溶液中，滴定缺乏合适的指示剂。 Cl- + Ag+ = AgCl Ag++SCN- =AgSCN (返滴AgNO3) SCN-+Fe3+=[FeSCN]2+ (淡红色终点) nAg = nCl + nSCN (佛尔哈德法)

  10. 3.置换滴定法 ——置换滴定法适于下列情况： 被测物+标液→反应无确定计量关系 被测物+标液→反应 很不完全 ～操作①：以适当的试剂与被测物定量反应，置换出一种能被滴定的物质(定量)。 ～操作②：以标液滴定①中定量置换出的物质(被滴物)。

  11. 3.置换滴定法 ——示例1：Na2S2O3与K2Cr2O7的反应 S2O32-+Cr2O72-+H+→S4O62-+SO42-+H2O 计量关系无法确定，不能直接滴定！ Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O (定量) I2+2S2O32-=2I-+S4O62- (滴定I2) n(Na2S2O3) = 2n(I2) = 6n(K2Cr2O7)

  12. RCHO CH2O 2 H3BO3+2RC2H3(OH)2= H B +3H2O 3.置换滴定法 ——示例2：用酸碱滴定法测定极弱酸H3BO3 ～ H3BO3与OH-反应很不完全,不能直接滴定 但在乙二醇等邻多元醇强化后可进行滴定 n(H3BO3) = nNaOH

  13. 4.间接滴定法 ——间接滴定法适于下情况： 被测物+标液→不反应 被测物+标液→反应很不完全 ～操作①：以适当的试剂与被测物定量反应，转化为一种能被滴定的物质(定量)。 ～操作②：以标液滴定①中的定量转化物或其组分。

  14. 4.间接滴定法 ——示例：用高锰酸钾法测定Ca2+ Ca2+与KMnO4不反应，但可间接滴定 Ca2++C2O42-= CaC2O4 (定量沉淀) CaC2O4 + 2H+ = H2C2O4+ Ca2+ (溶解沉淀) 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+H2O 2nCa= 2n(CaC2O4)=5n(KMnO4)

  15. ◆注意 由于间接方法的广泛应用，因此大大扩展了滴定分析的应用范围。 但应注意的是，在实际工作中应先考虑采用较简便的滴定方式，不能解决时才考虑用其它滴定方式，否则会因操作步骤多而引入更多的误差。 下 节

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