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大学化学实验

大学化学实验. 西安建筑科技大学理学院大学化学实验室何志仙制作. 目录. 大学化学实验总体概况 第一章 学生实验守则 第二章 实验的程序与要求 第三章 大学化学实验的常用仪器 第四章 大学化学实验的基本操作 第五章 大学化学实验中的数据处理. 第六章 实验 实验一 溶液的配制和酸碱滴定 ( 选做 ) 实验二 化学反应速率与化学平衡 ( 选做 ) 实验三 醋酸解离度和解离常数的测定 —— pH 法 实验四 电解质溶液 实验五 氧化还原反应与电化学 实验六 主族元素

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  1. 大学化学实验 西安建筑科技大学理学院大学化学实验室何志仙制作

  2. 目录 大学化学实验总体概况 第一章 学生实验守则 第二章 实验的程序与要求 第三章 大学化学实验的常用仪器 第四章 大学化学实验的基本操作 第五章 大学化学实验中的数据处理

  3. 第六章 实验 实验一 溶液的配制和酸碱滴定(选做) 实验二 化学反应速率与化学平衡(选做) 实验三 醋酸解离度和解离常数的测定——pH法 实验四 电解质溶液 实验五 氧化还原反应与电化学 实验六 主族元素 实验七 设计实验——混凝土溶蚀规律实验

  4. 大学化学实验总体概况 目录

  5. 一、实验课是学生理论联系实际获得知识、训练实验技能、培养科学求实精神及严谨学风的重要组成部分之一。每个学生都必须重视一、实验课是学生理论联系实际获得知识、训练实验技能、培养科学求实精神及严谨学风的重要组成部分之一。每个学生都必须重视 实验课，严肃认真的上好实验课。 二、学生课前要认真预习，掌握实验课基本原理、明确实验条件、仪器使用及操作步骤。 三、上实验课不准迟到，上实验课时应严肃认真，不乱动其他组的仪器，不准吃东西，不准喧哗打闹。 第一章 学生实验守则

  6. 四、实验中要注意各仪器的使用方法和注意事项，要爱护仪器，严格按实验的步骤和要求进行操作，仪器损坏由个人负责赔偿。四、实验中要注意各仪器的使用方法和注意事项，要爱护仪器，严格按实验的步骤和要求进行操作，仪器损坏由个人负责赔偿。 五、实验中如实记录实验数据，要求有效数字准确，实验报告、数据处理、现象分析都要独立完成，严禁弄虚作假，抄袭他人报告，按时交实验报告。 六、实验完毕，收拾好自己使用的仪器，切断水、电、气源，关好门窗，经教师检查允许后，方可离开实验室。 目录

  7. 第二章 实验的程序与要求 1. 预习：搞清楚实验的目的、内容、有关原理、操作方法及注意事项等，并初步估计每一反应的预期结果。 2. 提问和检查：主要内容是实验的目的、内容、原理、操作和注意事项等。 3. 进行实验：我们会对整个实验进行打分，大家要细心观察现象，如实记录，深入思考，分析产生现象的原因。如有疑问，可相互讨论或询问教师。 4. 实验报告：实验完毕后，三天内上交。 目录

  8. 实验报告的书写要求 1.实验内容用自己的语言简单概括； 2.实验记录一栏，写清题号，只记录现象和数据，实验结束后，不可随意更改，让老师签字； 3.实验结果一栏：对于测定实验，按书上表格书写； 对于性质实验，要求用如下表格： 4.认真思考，独立完成，做好老师布置的习题。 实验六 实验五 实验四 目录

  9. 实验打分 预习：0.5分 1.实验操作2分 记录、安全：0.5分 操作：1分 目的、原理：0.5分 内容：0.5分 2.书写实验报告3分 结果：1分 习题与讨论：0.5分 书写：0.5分

  10. 第三章 大学化学实验的常用仪器 普通化学实验常规仪器一览表

  11. 第四章 大学化学实验的基本操作 一、称量仪器及使用：台秤、分析天平 二、加热：酒精灯加热试管 三、玻璃仪器的洗涤 四、药品的取用：滴管、量筒 五、容量仪器及使用：移液管、容量瓶、滴定管 六、液体和固体的分离：过滤、离心 七、试管实验的操作 八、pH试纸 九、酸度计的使用

  12. 一、称量仪器及使用 1.台秤 使用前：游码放在刻度尺的零处，检查天平摆动平衡情况； 称量时：左物右码，从大到小加砝码，10克以下砝码用游码代替； 称量固体，两盘上各放一张质量相仿的称量纸，用药勺取药品放于左盘的纸上。(称NaOH等易潮解或有腐蚀性固体时，用表面皿)。 称量液体时，用已称过重量的容器盛放药品。 第四章 实验一

  13. 2.分析天平 JD－型电子天平操作规程 (1)调平：天平放稳后，转动脚螺旋，使水平气泡在水平指示的红环内； (2)自检：接通电源，在空载下，天平内部进行自检。当天平出现“OFF”时，自检结束； (3)预热：30min后即可称量； (4)清零：按Tare键，液晶屏显示“0”进入待测状态； (5)去皮重清零：将硫酸纸放在天平盘上，再按Tare键清零； (6)称样品：将药品放在硫酸纸上，待读数稳定后读取称量值。

  14. 注意事项： (1)使用时手、样品、容器及硫酸纸要洁净干燥，切勿将药品直接放到天平盘上，不得称量过热或有挥发性的试剂； (2)开、关天平和侧门，放、取被称物等操作，其动作都要轻缓，不可用力过猛。 (3)调零点和读数时必须关闭两个侧门，并完全开启天平。 (4)使用中如发现天平异常，应及时报告指导老师或实验工作人员，不得自行拆卸修理。 (5) 称量完毕，应随手关闭天平，并做好天平内外的清洁工作。 第四章

  15. 二、加热 1.酒精灯：火柴点燃(注意：勿用已点燃酒精灯直接去点燃别的酒精灯)，熄灭灯焰时，勿用口吹，用灯罩盖上，火焰立即熄灭，然后提起灯罩，待灯口稍冷后，再盖上灯罩。 2.加热：常用的受热仪器有烧杯、烧瓶、锥形瓶、蒸发皿、坩锅、试管等。烧杯、烧瓶和锥形瓶加热时必须在石棉铁丝网上。 在火焰上加热试管时，用试管夹夹住试管的中上部，试管与桌面约成60°倾斜，如果加热液体，应先加热液体的中上部，慢慢移动试管，热及上部，然后不时摇动试管，使各部分受热均匀，以免试管内液体受热不均而骤然溅出。 第四章 实验四

  16. 三、玻璃仪器的洗涤 刷子蘸上去污粉刷洗(有刻度量器不能用去污粉)，自来水冲洗，去离子水洗涤2～3次。 仪器沾污很厉害，用洗液(重铬酸钾和浓硫酸配制而成)浸泡后，自来水冲洗，去离子水洗涤2～3次。(洗液有强烈的腐蚀性，使用时必须小心，防止它溅在皮肤或衣服上)。 第四章

  17. 四、药品的取用 看清标签，固体药品用药勺取用，液体药品用量筒量或滴管吸取。 用滴管将液体滴入试管中时，应用左手垂直地拿持试管，右手持滴管橡皮头将滴管放在试管的正中上方，然后挤捏滴管的橡皮头使液体滴入试管中。(决不可将滴管伸入试管中) 用量筒量取液体时，左手持量筒，并以大拇指指示所需体积的刻度处；右手持药品瓶(药品标签应在手心处)，瓶口紧靠量筒口边缘，慢慢注入液体到所指刻度。读取刻度时，视线应与液面在同一水平面上。如果倾倒液体过多，弃去或给他人用，不得倒回原瓶。 药品取用后，必须立即将瓶塞盖好，立即放回原处。 第四章 实验一 实验二 实验四

  18. Why？ 五、容量仪器及使用 1.移液管的使用 洗涤：依次用洗液、自来水、蒸馏水洗净，滤纸吸干尖嘴内外的蒸馏水，最后用少量被吸取的液体洗涤2～3次。 吸液：左手拿吸尔球，右手拿移液管，先将吸尔球压下，放到管口让其自动膨胀，移液管尖要伸到液面以下一定深度，但不可以伸到瓶底，吸到刻度线以上用食指压住管口，大拇指和中指旋转移液管使液面下降到与刻度线相齐，视线与凹液面刻度线成水平，放入干净容量瓶。 放液：容量瓶倾斜，移液管垂直靠在瓶壁上，到最后一滴子在壁上靠一下就可以了，用洗瓶冲下壁上粘的液体，稀释到刻度线。 严禁用嘴吹吸移液管，可使用其他工具如吸耳球。 第四章 实验一 实验二 实验三

  19. 2.容量瓶的使用： 洗涤：用洗液、自来水洗后，蒸馏水洗涤2～3次。 配制溶液：将固体药品放在干净烧杯中溶解后，通过玻棒转移到容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯内壁3～4次，每次的洗涤液都要转移到容量瓶中，最后加水稀释，稀释快到刻度线时用滴管加到刻度线与凹液面相齐，塞紧瓶塞，将容量瓶倒转数次使溶液混合均匀。 稀释溶液：用移液管吸取一定体积待稀释液，放入容量瓶中，稀释快到刻度线时用滴管加到刻度线与凹液面相齐，塞紧瓶塞，将容量瓶倒转数次使溶液混合均匀。 第四章 实验三

  20. 3.滴定管的使用： 检查是否漏液：关闭活塞，装满水，直立观察2分钟。 洗涤：用洗液、自来水洗后，蒸馏水洗涤2～3次。 装液和排气泡：在干净滴定管中，装入溶液至“0”刻度线以上，尖嘴部有气泡时要排出。左手拿住滴定管的上部，管身倾斜30°，右手迅速打开活塞(下接一烧杯)，气泡即可排出。 滴定：开始滴定时，液体线状下流，待溶液变色，接近终点时，滴一滴摇一下，30秒内不褪色即到达终点。 读数：滴定前调节管内液面0.00～1.00ml，结束后读数，两次读数之差即为滴定时所用溶液的体积数。 第四章 实验一 实验七

  21. 读数时注意事项： 尖嘴处不应留有液滴，尖嘴内不应留有气泡； 滴定管保持垂直； 液面稳定后读数，对无色或浅色溶液应读出滴定管内凹液面最低处位置；对于深色溶液，凹液面不清晰，可读取液面的最高点位置。视线与读数位置保持水平。

  22. 六、液体和固体的分离 在实验过程中，欲使沉淀与母液分开，有过滤和离心两种方法。 1.过滤法 常用贴有滤纸的漏斗。 滤纸的折叠：先将滤纸对折两次，拨开一层即成圆锥形，内角成60°，在三层那一面撕去一个小角。把叠好的滤纸放入干净的漏斗中，用左手食指按住滤纸，右手持洗瓶挤水使滤纸润湿，然后用清洁的玻棒或手指轻压，使之紧贴在漏斗壁上，其间不留空气泡。一般滤纸边应低于漏斗3～5毫米。 过滤：将漏斗放在漏斗壁架上，下面放一容器接滤液，使漏斗颈下端与容器壁接触。将要过滤的溶液沿着玻棒慢慢倾入漏斗中。过滤前不要搅拌溶液，过滤时，先将上面清液小心倾入漏斗中，这样不使沉淀物堵塞滤孔，可节省过滤时间。 第四章

  23. 2.离心分离法 离心机是利用离心力对混合物溶液进行分离和沉淀的一种专用仪器。 本实验室有如下两种离心机：

  24. 使用方法： 1)使用前先检查变速旋钮是否在“0”处。 2)离心时先将待离心的物质转移到大小合适的离心管内，盛量小于管的2/3体积，以免溢出。等量对称放置。 3)盖严离心机盖，准备离心。 4)离心：开动时，先开开关，调节转速旋钮和时间旋钮。(若无时间旋钮，慢慢拨动变速旋钮，使速度逐渐加快，停止时，将旋钮拨到“0”。)待离心机自动停止后，打开离心机盖并取出样品。 5)清洁：用完后，拔下插头，将套管中的橡皮垫洗净，保管好。冲洗外套管，倒立放置使其干燥。

  25. 注意事项： 1)离心过程中，若听到特殊响声，表明离心管可能破碎，应立即停止离心。如果管已破碎，将玻璃渣冲洗干净(玻璃渣不能倒入下水道)，然后换管按上述操作重新离心。若管未破碎，也需要重新平衡后再离心。 2)绝对不能用手阻止离心机转动。 第四章 实验四

  26. 七、试管实验的操作 试剂的用量：试管中进行的反应，药品用量一般要求不十分准确，只需粗略估计。通常，试剂用量一般在0.5~2.0毫升之间，固体试剂根据反应的需要而定。离心试管中进行的反应，试剂的用量应更少一些。 小滴管滴出15至20滴液体的体积大约相当于1毫升。 需要特别强调的是，不要随意增加试剂的用量，否则各种试剂难以混合均匀，不易观察清楚实验现象，同时还造成药品浪费。 振荡试管：使各物质混合均匀，并充分反应。 振荡试管时注意： 用右手拇指、食指和中指拿住试管上部； 用手腕来回摇荡试管，但不要用力太猛； 绝对不能用手指堵住管口上下摇动或翻转试管。 第四章 实验四

  27. 八、pH试纸：实验中常用的各种试纸(如pH试纸、碘化钾—淀粉试纸、醋酸铅试纸等)检查物质的性质或某些物质是否存在。 pH试纸是用多种酸碱指示剂的混合溶液浸泡纸后经晾干而成的。 不同pH值的溶液可使试纸呈现不同的颜色。广泛pH试纸的测量范围是1~14，测量精度不高；精密pH试纸的测量精度不高，但测量范围较窄。 pH试纸的使用方法：将一小块pH试纸放在点滴板或白瓷板上，用玻棒沾待测溶液接触试纸中部(不能把试纸浸泡在溶液中)，试纸即被待测溶液润湿变色。试纸变色后要尽快和标准色板比色，确定pH值或pH值范围。 第四章 实验四

  28. 九、酸度计的使用 酸度计是测量pH值的较精密仪器，也可用来测电动势。 本实验室的酸度计有三种

  29. PHS－25型酸度计的使用方法： 1.校正仪器：蒸馏水淋洗电极，滤纸吸干后，将电极放入标准缓冲溶液(其pH值据所测溶液性质而定)中，调节温度旋钮至溶液温度，将范围旋钮调至0～7或7～14档，调节定位旋钮，使指针指向标准缓冲溶液的pH值上。校正完后，将范围开关恢复至中间位置，定位旋钮不能再动，可连续测一系列待测溶液的pH值，如果暂时不用，淋洗吸干水后，浸泡于饱和氯化钾溶液中。 2.测定pH值： (1)取出电极，淋洗，吸干，放入待测溶液内，轻摇烧杯使溶液均匀； (2)调温度旋钮至待测液温度； (3)调范围开关于待测溶液可能的pH范围，仪器指示的pH值即为待测溶液的pH值； (4)若是同种溶液，由稀到浓依次测完后，将范围开关恢复到中间位置，取下电极淋洗，吸干，插入饱和氯化钾溶液中。 目录 第四章 实验三

  30. 第五章 大学化学实验中的数据处理 一、实验中的有效数字 从仪器上能直接读出(包括最后一位估计读数在内)的几位数字叫做有效数字。实验数据的有效数字与测量所用仪器精确度有关。 有效数字的位数可以用下面几个数字来说明：

  31. 二、有效数字的运算 1.加减运算 加减运算后，所得结果的小数点后的位数与各原数中小数点后的位数最少者相同，例如：22.3+1.56+0.2485=24.1 2.乘除运算： 乘除运算后，所得结果的有效数字位数应与原数中最少的有效数字位数相同，而与小数点的位置无关。例如：2.533×3.2×0.322＝2.6 3.对数运算 对数值的有效数字位数仅由尾数的位数决定。对数运算时，对数尾数的位数与相应的真数的有效数字的位数相同。例如： [H+]=1.9×10－4mol·L－1，有2位有效数字，所以pH＝－lg[H+]=3.72，其中首数“3”不是有效数字，尾数72是二位有效数字，与氢离子浓度的有效数字相同。 目录

  32. 实验一 溶液的配制和酸碱滴定(选做) 一、实验目的 1. 了解配制一定浓度的溶液的方法。 2. 学会用滴定法测定溶液的浓度。 3. 学会移液管、滴定管的使用方法。 二、实验原理 1.一定浓度溶液的配制 对于某些易于提纯而稳定不变的物质如邻苯二甲酸氢钾等可直接配成精确浓度的溶液。 对于某些不容易提纯的物质如氢氧化钠等可先配制成近似浓度的溶液，然后用已知精确浓度的溶液来标定。

  33. 2.溶液浓度的测定——滴定法 本实验是利用标准的邻苯二甲酸氢钾溶液，以酚酞作指示剂，来标定氢氧化钠溶液的浓度。 ＋NaOH ＋H2O 酚酞在KHC8H4O4溶液中是无色的，当全部两者作用完全时，由于一定过量的NaOH溶液使整个溶液呈碱性，酚酞即呈红色。此时表明滴定已达终点。 从而可求得NaOH溶液的准确浓度。

  34. 三、实验内容 1.配制NaOH溶液 台秤上称取NaOH(s)；量筒量取蒸馏水 2.NaOH溶液浓度的标定 用润洗过的移液管准确量取标准溶液 NaOH溶液装入碱式滴定管中，赶走气泡，滴定。滴定至的数据相差小于0.05ml为止。 3.将数据填入表内，并计算出NaOH溶液的浓度。 若不赶走，对结果有何影响？ 锥形瓶、滴定管润洗吗？ 目录

  35. 实验二 化学反应速率和化学平衡 一、实验目的 1. 了解浓度、温度、催化剂对化学反应速率的影响。 2. 了解浓度和温度对化学平衡的影响。 3. 根据实验数据练习作图。 二、实验原理 1. 浓度对化学反应速率达影响 质量作用定律只适用于一个基元反应，而不适用于总反应。

  36. KIO3与NaHSO3可发生如下反应： 2KIO3＋5NaHSO3 Na2SO4＋3NaHSO4＋K2SO4＋I2＋H2O 其中碘能使淀粉变成兰色。若预先加入淀粉，则淀粉变兰所需要的时间可用来表示反应速率的快慢。 反应速度与与1/t成正比。如果固定NaHSO3的浓度，改变KIO3的浓度，可得到1/t与KIO3浓度间的直线关系。

  37. 2. 温度对反应速率达影响 升高温度，反应速率通常是增大的。 3. 催化剂对反应速率的影响 催化剂能能使反应速率成倍增大。 4. 浓度对化学平衡的影响 平衡移动方向，根据吕·查德原理判定。

  38. 三、实验内容 1. 浓度对反应速率的影响 移液管量取KIO3溶液 量筒量取蒸馏水和NaHSO3溶液(内含淀粉) 按表中的要求进行实验

  39. 2.温度对反应速率的影响 变化水温，以10℃温差进行实验。 3.催化剂对反应速率的影响 试管：3％H2O2+MnO2 4.浓度对化学平衡的影响 目录

  40. 实验三 醋酸解离度和解离常数的测定——pH法 一、实验目的 1. 了解pH法测定醋酸解离度和解离常数的原理和方法； 2. 加深对弱电解质解离平衡的理解； 3. 学习pH计的使用方法，进一步练习移液管、容量瓶的基本操作。

  41. 二、实验原理 解离常数(Ka)和解离度(α)均可表示弱电解质的解离程度。 Ka仅与温度有关；α则随溶液浓度的降低而增大。 HAc在水溶液中发生解离： HAc(aq) H+(aq)＋Ac－(aq)其解离常数为： [H+]eq＝[Ac－]＝C起始·α，则 测出已知浓度的HAc溶液的pH值，按pH＝－lg[H+]换算成[H+]，即可求得一系列对应当HAc的解离度α和 值。

  42. 移液管、容量瓶、烧杯需要润洗吗？ 三、实验内容 1. 配制不同浓度的醋酸溶液 移液管取HAc 溶液放入容量瓶中，稀释，摇匀。 2. 测量不同浓度的醋酸溶液的pH值 由稀到浓用pH计测HAc的pH值。 3. 数据记录与处理

  43. 本实验注意事项： 1. 保护好电极，避免与烧杯壁相碰，不可把电极倒过来淋洗，结束后用饱和KCl浸泡。 2. 容量瓶和烧杯编号对应，按顺序浓度由小到大排列和测定。 3. 用过的滤纸扔到垃圾桶，不可扔到水池。 目录

  44. 实验四 电解质溶液 一、实验目的 1. 加深理解同离子效应对弱电解质解离平衡移动的影响。 2. 学习缓冲溶液的配制并了解其缓冲作用。 3. 加深溶度积规则及其应用的理解。

  45. 二、实验提要 1. 同离子效应 2. 缓冲溶液的性质 3. 溶度积常数，溶度积(Kθsp)规则：可判断沉淀的生成或溶解。 AnBm(S) nAm＋(aq)＋mBn－(aq) 当溶液中有关离子 ＞ 有沉淀析出 [Am+]n [Bn-]m＝Kθsp达饱和 ＜ 无沉淀 4.分步沉淀：需要沉淀剂少的离子先沉淀。 5.沉淀的转化：溶解度较大的难溶电解质易转化成溶解度较小的难溶电解质。

  46. 2支试管分别加蒸馏水，用pH试纸测其pH值 1号加HCl，测pH值 2号加NaOH，测pH值 1支试管各加HAc、NaAc溶液，测其pH值 1号加HCl，测pH值 2号加NaOH，测pH值 三、实验内容 1. 同离子效应 往试管中滴加HAc溶液和甲基橙，再加少许固体NaAc。 设计：给予NH3·H2O，证明同离子效应 。 2. 缓冲溶液 选用哪种指示剂？如何操作？

  47. 3. 溶度积规则的应用 (1)沉淀的生成和溶解 ① MgCl2+NH3·H2O ② 往① 加NH4Cl (2)沉淀的转化 ① AgNO3+K2CrO4 ② 往①加 NaCl ③ 往② 加Na2S

  48. (3)分步沉淀 AgNO3+K2CrO4 Pb(NO3)2+K2CrO4 AgNO3+ Pb(NO3)2+蒸馏水+K2CrO4 然后微热试管，离心后+ K2CrO4 据结果判断哪种物质先沉淀，并与理论计算结果比较。

  49. 本实验注意事项： 1. 试管实验，加入试剂量不可太多，一定要搅拌均匀方可观察现象。 2. 本实验为性质实验，结果按实验报告书写要求写。 目录

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