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基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）

基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）. 正溴丁烷 ( n-butyl brimide ). 实验技能训练要点 :. 1 第一次组装带气体吸收的回流装置 巩固萃取与洗涤、简单蒸馏规范操作 第一次训练液体有机物干燥剂的选择与 干燥时间控制. 内 容 提 要. 一、实验目的与要求. 二、实验原理. 三、装置图. 四、实验操作步骤及注意事项. 五、实验讨论. 六、实验思考问题. 七、实验延伸. 一、实验要求与目的. 1 、掌握卤代烃的制备原理. 2 、学会正溴丁烷的实验室制备 方法及规范操作. 3 、复习回流（带气体吸收装置）、

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基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）

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Presentation Transcript

  1. 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 正溴丁烷 (n-butyl brimide)

  2. 实验技能训练要点: • 1 第一次组装带气体吸收的回流装置 • 巩固萃取与洗涤、简单蒸馏规范操作 • 第一次训练液体有机物干燥剂的选择与 • 干燥时间控制

  3. 内容提要 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 七、实验延伸

  4. 一、实验要求与目的 1、掌握卤代烃的制备原理 2、学会正溴丁烷的实验室制备 方法及规范操作 3、复习回流（带气体吸收装置）、 萃取、干燥、蒸馏等基本操作

  5. 二、实验原理 1、卤代烃的分类： 卤代烷、卤代烯炔、芳香族卤代物 2、卤代烷的制备方法： （1）烷烃的卤化[自由基机理] （2）烯烃与HX加成[亲电加成机理] （3）醇的取代[亲核取代机理] 注：前两个方法得到的产物为混合物，不易分离，不常用

  6. 醇与HX的反应是制备卤代烷RX最方便的方法，根据醇与HX的反应是制备卤代烷RX最方便的方法，根据 存在的醇结构的不同，反应存在两种不同的机理。叔醇按 SN1机理，而伯醇主要按双分子亲核取代SN2机理进行。 醇与HX反应的难易随所用醇的结构与HX不同而有所不同。反应的活性次序为： 叔醇>仲醇>伯醇 HI >HBr >HCl • 叔醇在无催化剂存在下，室温即可与HX进行反应； • 仲醇需温热及酸催化以加速反应； • 伯醇则需更剧烈的反应条件及更强的催化剂。

  7. 3、本实验的合成方法及原理 主反应： 可能的副反应： 还有重排产物如2-溴丁烷

  8. 机理： （SN2） 反应活性：伯醇＞仲醇＞叔醇 HI ＞ HBr ＞ HCl

  9. 4、主要试剂的物理常数 正丁醇 浓硫酸 无水溴化钠 无水氯化钙 正溴丁烷

  10. 三、装置图 有 气 体 吸 收 装 置 的 回 馏 干燥 简单蒸馏

  11. 萃取洗涤

  12. 四、实验操作步骤 （一）操作步骤(各试剂用量均减半量） 1、合成：（用50mL单口圆底烧瓶做反应瓶) 安装仪器、依次加入各试剂、合成 2、分离洗涤： 依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸 氢钠、水等洗涤

  13. 3、干燥： 无水氯化钙 0.5h 具塞锥形瓶 4、提纯： 简单蒸馏（用25mL圆底烧瓶） 5、折光率测定（不测） 阿贝折光仪

  14. （二）数据记录 产物名称：正溴丁烷 产物外观： 产量（g）： 沸程(℃) ： 折光率： 产率(%) ：

  15. （三）注意 1、合成中1) 浓硫酸与水混合时要注意冷却并混合均匀 2) 固体NaBr加入时不要粘在瓶口上 3) 气体吸收装置的漏斗不能全部埋在水中 4) 空气浴高度摇动 2、分离洗涤中1) 浓硫酸洗涤时需干燥的分液漏斗 2) 各步洗涤的目的要明确 3、干燥中1) 干燥剂的用量要清楚 2) 必须用具塞瓶子且与样品的量配套 3) 最短时间为0.5h 4、提纯所有仪器要干燥 5 、原始数据记录(最好列表)

  16. （四）提问 1.气体吸收装置为何要用倒置的漏斗？ 2.采用空气浴加热时，热源应离反应瓶多高？ 3.本实验用NaOH溶液吸收什么气体？ 4.如何稀释浓硫酸？ 5.回流应选择何种冷凝管？

  17. 五、实验讨论 1 浓硫酸过量的作用。 2 增加NaBr用量的作用。

  18. 六、实验思考问题 1. 回流过程中反应液分为几层，各是什么物质？ 2. 蒸流应选择何种冷凝管？温度计位置如何？是否需要再加沸石？沸石的作用是什么？ 3. 如何判断粗产物正溴丁烷是否蒸完？ 4. 蒸去正溴丁烷后，烧瓶冷却析出的晶体是什么？ 5. 分液漏斗如何使用？ 6. 反应后粗产物中含有哪些杂质？如何从中提纯产物？ 7. 提纯中各步洗涤的目的何在？ 8. 亲核取代反应机理有几种？分别称为什么？代表符号是什么？

  19. 七、实验延伸 A.提高本实验产率的文献报道方法 用固体超强酸代替硫酸可提高产率 有兴趣者可查阅相关文献

  20. B.参考书 （1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社，1994． （2）有机化学实验．兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社，2010． （3）胡宏纹有机化学(第3版)．南京大学 北京：高等教育出版社，2006． （4）魏青基础实验Ⅱ（有机化学实验） 北京：科学出版社，2011.

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