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第九章粘土矿物加工工艺

第九章粘土矿物加工工艺. 主要教学内容： 膨润土概述 ; * 膨润土的钠化技术； # 产品的性能测定。 教学目的要求： 掌握膨润土的钠化工艺； 掌握钠基膨润土的性能测试方法； 了解膨润土的属性、性质及用途 。. 教学方法与手段： 讲授；多媒体 讨论、思考题、作业： 膨润土钠化改型的原理。 与干法改型相比湿法改型的优缺点是什么？ 参考资料： 姜桂兰，张培萍等编。膨润土加工与应用。北京：化学工业出版社。 2005 。 杨雅秀，张乃娴著。中国粘土矿物。北京：地质出版社。 1994 。. 9.1 概述 9.1.1 膨润土的矿物组成及蒙脱石的结构

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第九章粘土矿物加工工艺

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  1. 第九章粘土矿物加工工艺

  2. 主要教学内容： • 膨润土概述; • *膨润土的钠化技术； • #产品的性能测定。 • 教学目的要求： • 掌握膨润土的钠化工艺； • 掌握钠基膨润土的性能测试方法； • 了解膨润土的属性、性质及用途。

  3. 教学方法与手段： • 讲授；多媒体 • 讨论、思考题、作业： • 膨润土钠化改型的原理。 • 与干法改型相比湿法改型的优缺点是什么？ • 参考资料： • 姜桂兰，张培萍等编。膨润土加工与应用。北京：化学工业出版社。2005。 • 杨雅秀，张乃娴著。中国粘土矿物。北京：地质出版社。1994。

  4. 9.1 概述 • 9.1.1 膨润土的矿物组成及蒙脱石的结构 • 1、矿物组成 • 主要矿物为蒙脱石，其次伊利石、长石及石英等。其性质取决于蒙脱石。 • 2、蒙脱石的晶体结构

  5. 蒙脱石的晶体结构

  6. 蒙脱石的扫描电镜照片×2万、5千倍

  7. 9.1.2膨润土属性分类 • 膨润土的可交换性阳离了种类、数量和比例，在膨润土实用工艺技术上具有重要意义，它是评价膨润土质量的重要指标之一，又是划分属性的依据。 • 1、碱性系数法(ENa+十EK+／ECa２+十EMg２＋)来划分（欧美国家）。 • (1)钠基膨润土：碱性系数＞1。 • (2)钙基膨润土：碱性系数＜1。

  8. 2、交换性阳离子法

  9. 我们国家《膨润土矿地质勘探规范》采用的属性分类如下：我们国家《膨润土矿地质勘探规范》采用的属性分类如下：

  10. 若可交换性阳离子没有超过交换容量50％时，则以最多交换量的两种阳离子进行复合命名。若可交换性阳离子没有超过交换容量50％时，则以最多交换量的两种阳离子进行复合命名。 钠基土与钙基土的主要区别见下表。

  11. 9.1.3 蒙脱石的性能 • 1、晶格置换 • 2、电负性； • 3、离子交换性。蒙脱石对几种阳离子的交换能力顺序：Li+＜Na+ ＜ K +＜ NH4+＜ ＜ Mg2+＜ Ca2+＜ Ba2+ • 4、膨胀性 • 5、分散悬浮性 • 6、触变性、可塑性及粘结性 • 7、吸附性 • 8、化学稳定性

  12. 9.2 人工改型钠基土（钠化改型） • 1、原理：将外加的钠离子挤压插入蒙脱石层间，进行阳离子交换，形成钠蒙脱石。（交换性） • 2、改型剂（钠化剂）：钠盐。 • 3、钠化方法 • (1)堆场法钠化：干粉+3-5%钠盐（溶解）-拌匀—堆放（30%水分）--老化（7-10天）--干燥—磨粉。

  13. 膨润土钠化因素-水平表 • （2）悬浮法 • 土＋纯碱－矿浆（１：１０)—在一定温度下搅拌－脱水－干燥－粉磨． • 与湿法提纯结合使用． • 以碳酸钠为改型剂的湿法改型工艺如下：

  14. 膨润土钠化正交实验表

  15. （３）挤压钠化法 • 轮碾钠化法：轮碾机碾压－老化． • 双螺旋钠化法：双螺旋混料机混合（矿粉＋钠盐＋３０％水）－干燥－粉碎． • 螺旋阻流挤压钠化法：螺旋混炼机混炼并造粒 • 对辊挤压：原料小于５毫米＋碱液－挤压－干燥． • ４．性能测试 • 层间距及上述性质．

  16. d＝1.51nm;2θ＝5.85° d＝1.23nm,2θ＝7.15°

  17. 5. 用途 • 广泛用于油田，钻井泥浆。 • 以优质钠基膨润土为原料制备胶体级浆料． • 一类为泥浆：以水为载体，膨润土为增稠剂；另一类为油浆，以柴油或原油为载体，需要有机膨润土．

  18. 9.3 膨润土凝胶制备 • 代替聚合物用于牙膏、化妆品等行业。 • 制备过程分四个阶段： • 1、精选提纯：选用高纯天然钠基或人工钠基膨润土； • 2、边缘改性：用磷酸盐或焦磷酸钠。降低粘度，便于提纯。 • 3、胶凝：用高价阳离子使蒙脱石颗粒重新締合。 • 加入高价盐，与磷酸盐反应，解除磷酸盐原来的作用。提高粘度及触变性。4

  19. 9.4 ４A合成沸石 • 一种典型的酸处理衍生物。一种新型洗涤剂助剂，代替三聚磷酸钠。 • 1.工艺流程及化学反应 • 酸处理膨润土形成硅凝胶，再加入一定量铝酸钠和氢氧化钠，调整到符合NaA合成沸石的摩尔比，在一定条件下成胶、晶化、过滤即得到NaA沸石。

  20. 反应式：12SiO2+12NaAlO2+27H2O—Na12[AlO2.SiO2]12.27H2O.

  21. 2.工艺条件： • (1)酸化阶段：土：酸＝100：2-10； • 温度100； • 酸浓度10-50% • (2)偏铝酸钠加入量比：Na2O/Al2O3=1.5(mol)，2-3小时；

  22. (3)成胶阶段：Si/Al=2.8-3.0 • 保温老化0.5-4小时，净化时间数小时，分离后水分30-20%，母液含碱4-5%，值9-10； • 干燥温度100，产品含水15-20%。

  23. 3、物料平衡计算 • 以生产每吨沸石为准，计算其它组分的用量。344。 • 基本配比：硫酸（93%）0.618；膨润土0.980；氢氧化铝0.504；氢氧化钠1.237；30%碱液；软水10吨。

  24. 4、漂白处理 • 根据要求可以在40℃温度下进行还原漂白工艺。 • 如化妆品凝胶的基本生产工艺： • 矿石—粉碎—浸泡—搅拌—除砂—表面改性—边缘改性—提纯—漂白—凝胶化—产品。 • 产品性能：吸蓝量98.77mmol/100g，阳离子交换容量70.37mmol/100g膨胀容85，pH值8.4，白度78.

  25. 产品性能： • 吸蓝量98.77mmol/100g， • 阳离子交换容量70.37mmol/100g， • 膨胀容85， • pH值8.4， • 白度78。

  26. 9.5　活性白土 • 酸性白土：天然产出的具有酸性、催化性能的黏土矿物。 • 活性白土：以钙基膨润土为原料经过酸处理后的产品。

  27. 1、原理 • 用无机酸（硫酸多用）浸泡膨润土，膨润土中的金属离子会被酸溶解出来一部分，孔隙增大，比表面积增加，提高了吸附能力及催化能力。 • 2、生产工艺 • 原矿—破碎—粉磨—活化—水洗—过滤—干燥—粉磨。

  28. 3、工艺条件： • 破碎、粉磨：-20；-200目占80%； • 液固比为4：1或更大； • 酸用量10-20%，12-15kg/t； • 温度100 ℃ ； • 时间6-8小时； • 水洗后pH＞ 4-5。

  29. 不足：用水量大，污染环境。 • 采用干法处理避免上述问题。对设备要求高。 • 在活化旋转筒进行，酸用量是湿法10%。效果差点。 • 也可以用半干法，综合二者的优点。

  30. 4、衡量指标: • 细度、水分、游离酸、脱色力、脱色率、活性度、白度等。 • 李桂香等化工矿物与加工，1995（4）。 • 陈德玲等。陕西化工1996（2）

  31. 主要教学内容： • *膨润土的有机化处理; • 聚合物/膨润土纳米复合材料的制备 • #产品的性能测定。

  32. 教学目的要求： • 掌握有机膨润土及聚合物/膨润土纳米复合材料的生产工艺； • 掌握产品的性能测试方法； • 了解纳米复合材料的用途

  33. 教学方法与手段： • 讲授；多媒体 • 讨论、思考题、作业： • 影响有机膨润土性能的因素有哪些？ • 熔融插层法制备纳米复合材料的优点？ • 如何衡量聚合物/膨润土纳米复合材料的性能？

  34. 参考资料： • 姜桂兰，张培萍等编。膨润土加工与应用。北京：化学工业出版社。2005。 • 杨雅秀，张乃娴著。中国粘土矿物。北京：地质出版社。1994。 • 漆宗能，尚文宇。聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料理论与实践。化学工业出版社。2002。

  35. 9.6有机膨润土 • 主要内容回顾： • 膨润土的分类及性能； • 膨润土的钠化处理； • 产品性能表征。

  36. 一、概述 • 1、概念 • 利用蒙脱石的离子交换性使有机阳离子置换蒙脱石矿物表面及层间原先吸附的阳离子，使其性能发生改变，这种经有机物处理后的膨润土，称为有机膨润土。 • 钠基膨润土经表面活性剂处理以后得到的产物，即有机膨润土。 • 2、用途（为什么做？）

  37. 二、有机膨润土的结构及制备原理 1、结构

  38. 2、制备的原理 Ca-Benton + Na+----Na-Benton + Ca2+ Na-Benton + [NH4-nRn]Cl----BentonNH4-nRn + NaC l R为有机基团,Benton为膨润土；n=1～4

  39. 三、制备工艺（怎麽做？） • 有机膨润土的制备上艺可分为三种，即干法、湿法和预凝胶法。 • 1.干法工艺 • 原料为钠基土（纯），可以直接钠化。 • 钠基土中含有20-30%的水分。

  40. 精选钠基膨润土+覆盖剂—混合—挤压—干 • 燥—粉碎—包装

  41. 2、湿法工艺 2、湿法工艺

  42. 一般与湿法提纯、湿法钠化结合进行。 • (1)、制浆： • 矿浆浓度通常为10％左右。 • 实际操作中为1：10。

  43. (2)、改型活化： • 膨润土中，以钠基膨润土和锂基膨润土最好。 • 因此，有些膨润土在有机处理前通常先进行钠化改型处理。 • 注意：洗涤、过滤的速度。

  44. （3）、有机覆盖： • 将矿浆加热到60—80℃，加入有机覆盖剂，再连续搅拌60分钟，使其充分反应，然后洗涤、过滤、干燥并粉碎至通过200目筛． • 覆盖剂的用量视原土的交换量而定。一般近似于膨润土的阳离子交换容量。

  45. 3、预凝胶法(湿法的延续) • 在有机覆盖过程中加入有机溶剂(如矿物油)，把疏水的有机膨润土复合物萃取进入有机相分离出水相，再蒸发除去残留水分，直接制成有机膨润土预凝胶。

  46. 4、设备 • 是一些通用设备。 • 各种单螺杆或双螺杆挤出机； • 恒温水域浴电动搅拌机，真空泵，干燥箱，小型粉碎机。

  47. 干法与湿法的对比： • 干法：工艺简单，效果稍差；使用受限制。 • 湿法：工艺过程复杂，但处理效果好。

  48. 钙基膨润土与有机膨润土电镜照片

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