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实验总结报告. —— 刘可 刘鹏林 张熠真 尹春慧. 实验一. [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 4 的制备和组分含量的测定 钴的回收. 实验成果展示. 摩尔电导率 Λ m=469.7. 查资料有,当离子构型为 MA3 或 M3A 时,摩尔电导率为 403~442 ;当离子构型为 MA4 或 M4A 时,摩尔电导率为 523~558 。据此推测,我们所做的样品是这两种组成的混合物。. 所得成品. 实验问题讨论.

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实验总结报告

——刘可 刘鹏林

张熠真 尹春慧

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实验一

[Co(NH3)6]Cl4的制备和组分含量的测定 钴的回收

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实验成果展示

摩尔电导率Λm=469.7

查资料有,当离子构型为MA3或M3A时,摩尔电导率为403~442;当离子构型为MA4或M4A时,摩尔电导率为523~558。据此推测,我们所做的样品是这两种组成的混合物。

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实验问题讨论

(1)在制备[Co(NH3)6]Cl3时,水浴加热的温度应控制在60℃左右。温度太高易导致H2O2分解;温度过低则会导致二价钴被H2O2氧化的速率过慢,均会降低产率。

(2)制备的最后加入HCl时加入速率不能过快,否则会生成[Co(NH3)5Cl]Cl2等杂质。

(3)在用碘量法标定Na2S2O3时,应注意以下两点:1.与K2Cr2O7反应的KI应过量且将碘量瓶放在暗处使反应进行充分;2.滴定前先加100mL蒸馏水,使I2充分溶解。

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(4)用碘量法测定钴含量时,同样要暗处理10min,且在临近终点时再加入淀粉,否则I2吸附在淀粉上影响终点判断。(4)用碘量法测定钴含量时,同样要暗处理10min,且在临近终点时再加入淀粉,否则I2吸附在淀粉上影响终点判断。

(5)用EDTA法测定钴含量时,第一次做的时候加入了40mLEDTA及10mL六次甲基四胺,滴定时溶液始终为橙黄色,不变色,怀疑是六次甲基四胺加的量过少,使得Zn2+与EDTA反应完全之前失去缓冲能力,溶液pH降到5以下;第二次做的时候将六次甲基四胺的量改为20mL,使溶液pH维持在5~6,让Zn2+与EDTA充分反应,使用Zn标液的量在30mL左右。

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(6)在用莫尔法测氯含量时,为避免橙红色溶液对滴定终点判断的影响,我们先用阳离子交换树脂将阳离子转换为了氢离子,然后用AgNO3来滴定氯离子含量。(6)在用莫尔法测氯含量时,为避免橙红色溶液对滴定终点判断的影响,我们先用阳离子交换树脂将阳离子转换为了氢离子,然后用AgNO3来滴定氯离子含量。

(7)阳离子交换完后,溶液的pH约为1,将其pH调到大于6.5再滴定。

另外,阳离子交换完后,可以直接用NaOH滴定氢离子来判断Cl-的含量,比用AgNO3应该会简单很多。

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实验方法及数据

制备方法:碱溶法 产量27.7g

酸溶法 产量29.5g

Al的测定方法:

EDTA滴定法 Al理论含量:5.687%

碱溶法:3.90%

酸溶法:5.631%

分光光度法 碱溶法: 4.32%

SO42-的测定方法:

比浊法 SO42-理论含量:40.50%

碱溶法:29.07%

酸溶法:26.23%

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碱溶法制备明矾:

向Na[Al(OH)4]中加H2SO4时 应尽量快速加

入使得生成的Al(OH)3迅速与H2SO4反应而

溶解。同时注意加入的H2SO4不应过量太

多,否则之后调完PH时溶液中会含有大

量的硫酸钾,影响产品的纯度。

酸溶法制备明矾:

用H2SO4 溶解铝片时由于H2SO4 是过量的,故

之后若加入理论含量的K2SO4 饱和溶液会使

溶液PH值很低,为调PH和产品纯度带来很大

的影响。

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双波长测铝含量

Al的分光光度法:

以下几种思路均为加入PH=4.7的乙酸—乙

酸钠缓冲溶液8.00ml,0.5g/L的铬天青S溶

液1.00ml。

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思路一:找显色剂的等吸收点,双波长法测定(不加乳化剂)思路一:找显色剂的等吸收点,双波长法测定(不加乳化剂)

等吸收点不存在,实验无法进行。

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思路二:找配合物最高和最低吸收点,双波长法测定(不加乳化剂)思路二:找配合物最高和最低吸收点,双波长法测定(不加乳化剂)

最高吸收点650nm,最低吸收点480nm

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思路三:找配合物最高和最低吸收点,双波长法测定(加入乳化剂)思路三:找配合物最高和最低吸收点,双波长法测定(加入乳化剂)

最高吸收点620nm,最低吸收点490nm。

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称取0.9586g碱溶法制得的样品,配成样

品溶液后测得其在620nm处的吸光度A1=0.109,

在490nm处的吸光度A2=-0.013,A1-A2=0.122。

带入标准曲线可得样品的Al含量为4.32%

so 4 2
比浊法测SO42-含量

特备试剂的配制:取5.0ml甘油,3.0ml浓盐酸,30.0ml蒸馏水,10.0ml95%乙醇和7.5gNaCl于250ml烧杯中,充分搅拌均匀。

注意在配置特备试剂和测量溶液时应充

分搅拌,减小试验误差。

标准曲线的绘制:

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称取酸溶法所得样品8.2556g,测得吸光

度为A=0.234,带入标准曲线得SO42-含量为

26.23%

称取碱溶法所得样品9.0257g,测得吸光度为A=0.268,带入标准曲线得SO42-含量为29.07%

SO42-理论含量为40.50%

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参考文献
  • 程相春. 由废铝制备明矾及其组成测定[J]. 化学工程师, 2011, 25(2): 14-17.
  • 邹寅阳. 用国产单波长分光光度计作双波长分光光度测定[J]. 分析仪器, 1983, 3(61.67).
  • 俞幸幸, 俞明飞. 铬天青 S 分光光度法测定水中铝含量的方法改进[J]. 中国卫生检验杂志, 2012, 6: 098.
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实验三 由钛铁矿制取二氧化钛及其性能测定

二氧化钛的性能测定

二氧化钛的制备

防晒霜制备

敏化电池制备

TiO2紫外吸收光谱

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一.二氧化钛的制备

药品:酞酸丁酯(化学纯),无水 乙醇

仪器:磁力搅拌仪,分液漏斗

方法:将22mL酞酸丁酯和240mL无水乙醇混合,配制成10%的乙醇溶液,然后将其逐滴滴入正在磁力搅拌的112.5mL蒸馏水中,形成TiO2胶状沉淀。沉淀经真空抽滤后,用大量无水乙醇洗涤。沉淀物烘干,450℃煅烧得TiO2粉末。

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实验中的问题

实验利用含钛盐水解的性质,酞酸丁酯滴入后水解得二氧化钛。需要逐滴慢慢加入,以防搅拌过程中引起的溶液飞溅。

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二.二氧化钛性能测定

1.防晒霜制备

材料:绵羊油,绿茶粉,十二水烷基磺酸钠,

爽身粉,TiO2粉末3g

过程:

a,热水中加入绿茶粉,溶解均匀,溶解滤出。

b,绿茶汁,绵羊油,十二水烷基磺酸钠搅拌均匀,添加TiO2和爽身粉,搅拌并磨匀。

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2.敏化电池

用红茶汁作为染料,浸泡2h给TiO2薄膜染色,取得了很好的效果。

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3.TiO2紫外吸收光谱

过程:0.2470gTiO2溶于250mL容量瓶(需要加入所配稳定剂),取5mL溶于100mL容量瓶,制成50mg/L的TiO2水溶液,调节紫外分光光度计从λ=200nm到700nm进行扫描,显示并记录TiO2的紫外吸收光谱。

测定数据

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实验问题:由于实验室的紫外分光光度计损坏,我们用可 见光分光光度计代替使用,波长从330nm开始,错过了最大吸收峰。

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参考文献
  • 孙郑冬. 纳米氧化物紫外屏蔽性能评估方法及其应用研究 [D]. 华东师范大学, 2005.
  • 苏理成, 储成林, 董寅生, 等. 纳米二氧化钛粉的水热合成与光催化性能研究[J]. 应用化工, 2009, 38(6): 815-818.
  • 张池明. 超微粒子的化学特性[J]. 化学通报, 1993, 8: 20.
  • 任莉, 祖庸. 超细 TiO2 的新用途[J]. 化工新型材料, 1997, 6: 15-15.
  • 高镰,陈锦元,黄军华.醇盐水解法制备二氧化钛纳米粉体

[J].无机材料学报,1995,10(4):423一427

  • 吕晓婷. 基于 TiO_2 纳米阵列膜的染料敏化太阳电池研究[D]. 华南理工大学, 2012.