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环境化学实验指导

环境化学实验指导. 华中农业大学 资源与环境学院 指导教师：冯雄汉 邱国红 赵劲松 周文兵. 一、教材及参考资料 二、关于本实验课 三、本课程的目的、要求 四、课程内容 五、实验课纪律 六、实验报告的撰写. 绪 论. 一、教材及参考资料. 绪 论. 教材： 《 环境化学 》 ，戴树桂主编， 2006 年第 2 版，高等教育出版社 参考资料： 《 环境化学教程 》 刘兆荣 , 等编，化学工业出版社， 2003 年 《 环境与绿色化学 》 张钟宪 等编，清华大学出版社， 2005 年. 绪 论. 二、关于本实验课.

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环境化学实验指导

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  1. 环境化学实验指导 华中农业大学 资源与环境学院 指导教师：冯雄汉 邱国红 赵劲松 周文兵

  2. 一、教材及参考资料二、关于本实验课三、本课程的目的、要求四、课程内容五、实验课纪律六、实验报告的撰写一、教材及参考资料二、关于本实验课三、本课程的目的、要求四、课程内容五、实验课纪律六、实验报告的撰写 绪 论

  3. 一、教材及参考资料 绪 论 教材： 《环境化学》，戴树桂主编，2006 年第 2 版，高等教育出版社 参考资料： 《环境化学教程》 刘兆荣, 等编，化学工业出版社，2003年 《环境与绿色化学》 张钟宪 等编，清华大学出版社，2005年

  4. 绪 论 二、关于本实验课 环境化学是利用化学各基础学科的理论知识，研究有害化学物质在环境介质中的存在、特性、行为和效应及其控制的化学原理和方法的科学。环境化学实验课是环境化学的重要组成部分，侧重污染物迁移转化过程所涉及的化学实验方法、仪器分析技术和实验操作技能。

  5. 绪 论 三、本课程的目的、要求 熟练掌握环境化学反应的基本原理、实验一般操作技能和实验数据处理方法。 掌握重要化学污染物的基本环境化学性质、分析方法和仪器测试技术。 培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。 通过这门课程的学习，熟练环境化学一般实验原理和方法，培养良好的实验素养，为从事环境科学和工程相关工作打下良好基础。

  6. 绪 论 四、课程内容 基本操作： 简单操作：标液的配制、过滤、离心、使用分光光度计 复杂操作：溶液pH调节、原子吸收光谱仪、光化学反应仪操作、动力学方法 环境化学实验： 1、氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定。 2、土壤对重金属离子铅的等温吸附实验 3、铁(Ⅲ)-草酸盐配合物对橙黄Ⅱ的光降解动力学

  7. 绪 论 五、实验课纪律 1. 遵守实验室的一切规章制度，按时上课。 2. 注意安全是实验的基本要求。在实验前，了解实验室一些 仪器设备使用方法及安全操作规程。 3. 认真预习有关实验内容，明确试验目的和要求，了解实验 的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用 药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项， 安排好当天的实验。

  8. 绪 论 五、实验课纪律 4. 在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，实 验数据如实填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教 师签字。 5. 实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真， 不得擅自离开，尤其要注意安全，严格按照操作规程和实 验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应 急措施，并立即报告指导教师。使用有异味或有毒物质必 须在通风橱中进行操作。

  9. 绪 论 五、实验课纪律 6. 爱护公物、仪器，节约药品，试剂用后立即归还原处，以免影响 其他同学使用。试剂用后应盖好瓶盖，以免污染或挥发；严格控 制药品的用量，产品要回收。 7. 保持实验室整洁，做到台面，地面，水槽，仪器干净，仪器放置 整齐有序，以免损坏。使用过的仪器整理复原。所有废弃的固体 和滤纸等应丢入废物桶内，决不能丢入水槽以免堵塞。实验完毕 应把试验台整理干净，关好水电等。 8. 实验室的卫生由同学轮流值日，值日生的职责为整理公用仪器， 打扫实验室，清理倒弃废物桶，检查和关好水、电、门窗。

  10. 绪 论 六、实验报告的撰写 （一）实验报告的内容： 实验目的和要求 实验基本原理 实验仪器和试剂 反应装置简图 实验步骤和现象记录 实验结果及数据处理 实验结论及讨论 思考题

  11. 绪 论 六、实验报告的撰写 （二）关于讨论： 同一个实验，由于每位同学对实验的理解、对实验操作掌握程度存在差异，因此，每位同学的实验数据和结果也不尽相同，都会出现一些独有的数据，这需要在实验报告中进行讨论和总结。 讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现类似错误。同时可以加深对相关知识及实践操作的理解和把握，巩固实验成果。

  12. 绪 论 六、实验报告的撰写 （三）关于思考题： 独立、认真完成思考题：结合自己的实验过程，仔细分析思考题所提出的问题，适当的情况下，可以查阅相关书籍或文献。 在实验教程和实验指导中增加面向实验教学不同环节的思考题，养成勤于思考的习惯，有利于学生进一步回顾实验细节及体会理论在实验中的指导作用、扩宽知识面，实现创新能力培养的教学目标。

  13. 一、目的要求二、实验原理三、仪器与试剂四、分析步骤五、思考题一、目的要求二、实验原理三、仪器与试剂四、分析步骤五、思考题 实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定

  14. 实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定 一、目的要求 1、学会无机污染物氧化-还原反应的基本原理； 2、熟悉反应氧化量的计算及氧化量曲线制作； 3、巩固分光光度计使用方法和所学的有关原理。

  15. 实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定 二、实验原理 高价的锰具有较强的氧化性。在标准状态下，E°MnO2/ Mn2+> E°CrO42-/ Cr3+，故MnOx能与吸附在锰矿物表面的Cr(III)进行电子交换： 3 MnO2 + 2 Cr(OH)2+ + 2 H+3 Mn2+ + 2 HCrO4- + 2H2O 3 MnO2 + 2 Cr(OH)2+3 Mn2+ + 2 HCrO4-

  16. 实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定 三、仪器与试剂 1、仪器 722型分光光度计、高速离心机、摇床、 pH计 2、Cr(III)系列浓度溶液： 称取一定量Cr(NO3)3溶于水中，稀释到1000 mL容量瓶中配成1 mmol/L Cr(III)溶液。然后逐步稀释为含Cr(III) 0.1、0.2、0.4、1、2、4mmoL/L的溶液50 mL，并调节相同的离子强度(0.1 mol/L)和pH (5.0)值

  17. 实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定 三、仪器与试剂 • 3、Cr(Ⅵ)测定的试剂 • 丙酮50 mL • 1+1硫酸50 mL，将分析纯浓硫酸（ρ=1.84 g/mL）缓慢加 入到同体积水中，混匀。 • 1+1磷酸50 mL，将磷酸（ρ=1.69 g/mL）与等体积水混合。 • 铬标准储备液：称取干燥的铬酸钾（K2CrO4）1.9419 g，溶于1000 mL容量瓶配成含Cr(Ⅵ)为10 mmol/L溶液。 • 铬标液：吸取上述储备液5 mL于500 mL容量瓶中，定容即得含 Cr(VI) 0.1 mmol/L的溶液。 • 显色剂：称取二苯碳酰二肼1 g溶于50 mL丙酮中，加水稀释到100 mL，摇匀。 • 0.1 mol/L的KH2PO4溶液500 mL。 • 1 mol/L的KNO3 溶液100 mL。 • 0.1 mol/L KOH 溶液和0.1 mol/L HNO3溶液各50 mL。

  18. 实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定 四、实验步骤-1 1、工作曲线的绘制 分别吸取含Cr(Ⅵ) 0.1mmol/L标液0、0.5、1、2、4、6、mL于50 mL比色管中，加入1+1硫酸0.5 mL，1+1磷酸0.5 mL，摇匀，加入2 mL显色剂，定容。

  19. 实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定 四、实验步骤-2 2、锰矿物氧化 称取6份合成的钠水锰矿（δ-MnO2）0.1xxx g于50 mL离心管中，分别加入0.1、0.2、0.4、1、2、4 mmol/L Cr(NO3)3 10 mL，于摇床恒温（25 ±1℃）振荡3 h后离心，离心液收集待测，再于离心管中加入10 mL 0.1 mol/L KH2PO4，分散，于摇床上振荡2 h，以解吸被吸附的Cr(Ⅵ)，离心，离心液收集待测。同时做空白对照。

  20. 实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定 四、实验步骤-3 3、样品测定 取适量的上述离心上清液置于50 mL比色管中，加入1+1硫酸0.5 mL，1+1磷酸0.5 mL，摇匀，加入2 mL显色剂，定容。5-10 min后，于540 nm波长处比色测定。

  21. 实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定实验一：氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定 五、思考题 • 影响氧化锰与Cr(III)氧化-还原反应的因素有哪些？ • 为什么要将Cr(Ⅲ)溶液的pH和离子强度I值调节成一致？ • 2. 说明用KH2PO4解吸被吸附的Cr(Ⅵ)的原理及实验 • 中有哪些注意事项。 • 3. 试阐述氧化锰矿物的环境化学行为和意义。

  22. 一、目的要求二、实验原理三、试剂与仪器四、实验步骤五、思考题一、目的要求二、实验原理三、试剂与仪器四、实验步骤五、思考题 实验二：土壤对重金属离子铅的等温吸附

  23. 实验二：土壤对重金属离子铅的等温吸附 一、目的要求 1、掌握土壤对离子吸附研究的一般方法和原理； 2、学习用吸附等温式描述吸附等温曲线； 3、学习原子吸收分光光度计(AAS)的使用方法

  24. 实验二：土壤对重金属离子铅的等温吸附 二、实验原理 一定温度下（25℃），向土壤中按一定土液比加入不同浓度的铅溶液，当吸附达到基本平衡后，以铅的加入量对土壤吸铅量作图，就得到土壤对铅的等温吸附曲线。土壤对铅的吸附量一般符合Langmuir和Freundlich方程，通过计算可得出吸附数据与这两个理论模式的拟合程度。Langmuir方程的形式为： 式中C为吸附平衡时铅溶液的浓度（mg/Kg），M为每千克样品所吸附铅的量（mg/Kg），Xm为最大吸附量，K为与吸附结合能有关的常数（L/mg）。 Freundlich方程的形式为： 式中C、M与（1）式意义相同，K’和b为吸附常数，上两方程中，已知C和M，可求出K和Xm或K’和b。

  25. 实验二：土壤对重金属离子铅的等温吸附 三、试剂与仪器 试剂： 1、10 mmol/L的KNO3 溶液1000 mL，将pH调节至4.5 2、2 mmol/L Pb(NO3)2 250 mL，并将pH调节至4.5 3、0.1 mol/L KOH 溶液和0.1 mol/L HNO3溶液各50 mL 4、土样：红壤，辗细，过60目筛 仪器： 摇床、高速离心机、原子吸收分光光度计、离心管（50 mL）

  26. 实验二：土壤对重金属离子铅的等温吸附 四、实验步骤-1 1、原子吸收光谱Pb工作曲线 用2mM硝酸铅稀释40倍得接近10ppm溶液，调节pH为4.5，然后分别配制成系列浓度为0、1、2、4、6、8、10 mg/L的Pb原子吸收标准溶液。

  27. 实验二：土壤对重金属离子铅的等温吸附 四、实验步骤-2 2、样品制备与分离 在一系列含有0.2000 g土样的离心管中，分别加入15 mL含铅0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2 mmol/L的硝酸铅溶液（加入前溶液pH调节至4.5，支持电解质为10 mmol/L KNO3），恒温振荡4小时（250 rpm，25℃）平衡后离心，用原子吸收分光光度计测定上清液中铅的浓度。

  28. 实验二：土壤对重金属离子铅的等温吸附 四、实验步骤-3 3、数据处理 计算出土壤对铅的吸附量，绘出土壤对铅的吸附等温线。分别用Langmuir方程和Freundlich方程拟合，求取相关拟合参数。

  29. 实验二：土壤对重金属离子铅的等温吸附 五、思考题 1、试阐述影响土壤对铅吸附的影响因素。 2、铅被土壤吸附固定后，是以哪些具体的化学形态存在与土壤固相中？ 3、土壤对重金属的吸附对环境质量有何意义？

  30. 实验三：铁(Ⅲ)-草酸盐配合物对橙黄Ⅱ的光 降解动力学 一、实验目的二、实验原理三、试剂与仪器四、实验步骤五、数据处理六、思考题

  31. 实验三：铁(Ⅲ)-草酸盐配合物对橙黄Ⅱ的光 降解动力学 一、实验目的 Fe(III)-草酸盐配合物具有很高的光解效率，可产生双氧水和羟基自由基。因此，Fe(III)-草酸盐配合物在光照作用下能够氧化环境中污染物。本实验利用Fe(III)-草酸盐配合物对水溶液中染料橙黄II进行光降解，并描述降解的动力学： 1、掌握动力学基本方法及其在环境化学中的应用； 2、学会测定污染物光降解速率，并求其速率常数及半衰期

  32. 实验三：铁(Ⅲ)-草酸盐配合物对橙黄Ⅱ的光 降解动力学 二、实验原理 Fe(III)-草酸盐配合物具有很高的光解效率，可产生双氧水和羟基自由基，具体过程如下： (1) Ox-· + O2→ O2-· + 2 CO2 (2) O2-· + H+→ HO2· (3) HO2·/ O2-· + Fe(Ⅱ)+ H+→ Fe(Ⅲ) + H2O (4) Fe(Ⅱ) + H2O2→ HO· + HO- (5) 产生的羟基自由基氧化橙黄II，使其脱色。

  33. 实验三：铁(Ⅲ)-草酸盐配合物对橙黄Ⅱ的光 降解动力学 三、试剂与仪器 试剂： 1、盐酸，2 mol/L，适量；KOH，2 mol/L，适量 2、染料橙黄II(分析纯)。配制浓度为10 mg/L的橙黄II储备液500ml。染料橙黄II分子式如下： 3、FeCl3 (分析纯)。配制浓度为0.1 mmol/L的FeCl3 50 ml，加入适量盐酸，促进FeCl3溶解并防止水解。 4、草酸钾（分析纯）。配制浓度为1.2 mmol/L的草酸钾50 ml。 仪器：同心圆光反应支架、高压汞灯、分光光度计、pH计、比色管、烧杯、容量瓶、量筒以及各类移液管等。

  34. 实验三：铁(Ⅲ)-草酸盐配合物对橙黄Ⅱ的光 降解动力学 四、实验步骤-1 1、橙黄Ⅱ测定标准曲线的制作： 配制橙黄Ⅱ标准溶液系列浓度分别为0.5、1、2、4、6、8mg/L，测定485nm处吸光度，绘制标准曲线。

  35. 实验三：铁(Ⅲ)-草酸盐配合物对橙黄Ⅱ的光 降解动力学 四、实验步骤-2 2、光降解实验 （1）检查光照系统，恒定温度在20℃。 （2）用上述橙黄Ⅱ储备液、FeCl3和草酸钾溶液配制8 mg/L橙黄Ⅱ水溶液400ml，使其中含有10μmol/L的Fe(Ⅲ)和120μmol/L的草酸盐。用盐酸/KOH调节pH为3.5，用12支25ml比色管分装后，在同心圆光反应支架上用水银灯照射上述溶液，每隔10 min取一次样，共取13次样（即分别在t = 0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120 min时取样）。在485nm处测定吸光度。同时做空白对照（暗反应）。

  36. 实验三：铁(Ⅲ)-草酸盐配合物对橙黄Ⅱ的光 降解动力学 五、数据处理 1、在此实验条件下，光降解反应为一级反应，有： 式中，c0 —— 橙黄Ⅱ的初始浓度（mg/L） ct —— 橙黄Ⅱ光照t小时的浓度（mg/L） t —— 光照时间(小时) Kp—— 光降解反应速率常数（h-1） 因此，以lnc0/ct对t作图应为一直线。根据直线回归方程可求得Kp值及半衰期t1/2 t1/2 = ln2/Kp 根据实验结果，作出暗反应与光照的lnc0/ct—t相关图，并计算相应Kp及t1/2值

  37. 实验三：铁(Ⅲ)-草酸盐配合物对橙黄Ⅱ的光 降解动力学 六、思考题 1、光强是影响光化学反应速率的主要因素。试与其他同学的实验结果比较，并解释有差别的原因。 2、本实验所用高压汞灯的光谱有何特征？

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