Введение Синтез нанодисперсного TiO 2 . Обзор работ.

1. Введение • Синтез нанодисперсного TiO2. Обзор работ. • Экспериментальное исследование неравновесного • плазмохимического синтеза TiO2. • 3. Синтез композиционного порошка (TiO2)x(SiO2)1-x. • Обзор работ. • 4. Экспериментальное исследование синтеза • (TiO2)x(SiO2)1-x • Заключение

2. G. W. WALLIDGE, R. ANDERSON, G. MOUNTJOY, D. M. PICKUP (UK) Advanced physical characterization of the structural evolution of amorphous (TiO2)x(SiO2)1-x sol-gel materials JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 39 (2004) 6743 – 6755 В качестве исходных прекурсоров использовался тетраэтилортосиликат (tetraethyl orthosilicate TEOS) и тетрабутоксититан (titanium tetraisopropoxide) (C4H9O)4Ti при малой концентрации (х = 0.08) титан встраивается в решетку диоксида кремния с образованием связи Ti-O-Si. Такая концентрация титана не превышает предел его растворимости в диоксиде кремния. при большой концентрации (х = 0.41) фазы диоксида титана и диоксида кремния разделяются уже в исходном геле, общая структура материала формируется аморфной. При прогреве композиционного материала (TiO2)x(SiO2)1-x (х = 0.41) до температуры выше 500 0С диоксид титана образует кристаллическую решетку со структурой анатаз. Авторы отмечают, что присутствие аморфного диоксида кремния затрудняет перестройку кристаллической решетки диоксида титана типа анатаз в решетку типа рутил. При нагревании композиционного материала (х = 0.41) до 800 0С не обнаружено формирования решетки типа рутил. при среднем содержании (х = 0.18) первоначально содержал связи Ti-O-Ti. При прогреве геля до температуры 500 0C все атомы титана образовывали структуру Ti-O-Si. При дальнейшем прогреве (750 0C и выше) наблюдалось разрушение этой структуры с образованием отдельных фаз диоксида кремния и диоксида титана (анатаз).

3. M. MACHIDA, K. NORIMOTO, T. WATANABE,K. (Japan) The effect of SiO2 addition in super-hydrophilic property of TiO2 photocatalyst JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 34 (1999) 2569 – 2574 Формирование нанодисперсного композиционного материала из смеси геля диоксида титана (анатаз) и геля диоксида кремния при разном соотношении компонент. Смесь гелей высушивалась на воздухе при 110 0С и затем отжигалась при 800 0С в течение 1 часа. X-ray diffraction pattern of TiO2-SiO2 powder calcined at 800 0C for 1 hour. содержание SiO2 : (a) 0 mol %, (b) 10 mol %, (c) 30 mol %, (d) 50 mol %, (e) 75 mol %, (f) 100 mol %.

4. Young-Geun Kwon, Se-Young Choi, Eul-Son Kang, Seung-Su Baek (South Korea) Ambient-dried silica aerogel doped with TiO2 powder for thermal insulation // Journal of Materials Science 35 (24): 6075-6079,2000 Композиционный материал синтезировался из геля нанодисперсного SiO2 в этаноле с добавлением 5% нанодисперсного TiO2 (анатаз).

5. G. Takahiro, K. Takayuki, A. Yoshimoto (Japan) Crystallization Behavior of SiO2-TiO2 Ceramics Derived from Titanosiloxanes on Pyrolysis Journal of Sol-Gel Science and Technology 13 (1-3): 975-979, 1998 Термическое разложение металлоорганического прекурсора, содержащего в одной молекуле атомы кремния и титана. Для исследований использовалось 3 соединения, отличающихся разным количеством атомов титана в молекуле.

6. The titanosiloxanes, [Si(OBut)2OTi(acac)2O]2, [(ButO)3SiO]2Ti(OPri )2, [(ButO)3SiO]3Ti(OPri ),

7. Введение • Синтез нанодисперсного TiO2. Обзор работ. • Экспериментальное исследование неравновесного • плазмохимического процесса синтеза TiO2. • 3. Синтез композиционного порошка (TiO2)x(SiO2)1-x. • Обзор работ. • 4. Экспериментальное исследование процесса синтеза • (TiO2)x(SiO2)1-x • Заключение

8. Фотография и гистограмма распределения по размеру частиц порошка (TiO2)x(SiO2)1-x. Исходная смесь O2 + H2 + SiCl4 + TiCl4.

9. Химический состав синтезированногокомпозиционного порошка Analyst Concentration, Wt % Si55.90 ± 0.08 Ti43.58 ± 0.01 Fe0.225 ± 0.01 Cr 0.10 ± 0.01 Mn0.049 ± 0.01 Cu 0.04 ± 0.01 Zn0.04 ± 0.01 С учетом содержания кислорода в синтезированном композиционном порошке расчетная концентрация примесей не превышает 0,4 %.

10. Фотография порошка (TiO2)x(SiO2)1-x. Большие и малые частицы вместе

11. Рентгенограммы образцов из TiO2, SiO2 и (TiO2)x(SiO2)1-x.

12. Темнопольные фотографии композиционного порошка и микродифрактограммы.

14. ИК – спектрометрия Пики поглощения с волновым числом 1190, 1080, and 790 cm-1 соответствуют тетраэдрической структуре диоксида кремния (νas(SiO4) LO, νas(SiO4) TO и νs(SiO4) соответственно) ИК-спектр поглощения образцов из TiO2 (1), SiO2 (2) и (TiO2)x(SiO2)1-x (3).

15. Введение • Синтез нанодисперсного TiO2. Обзор работ. • Экспериментальное исследование неравновесного • плазмохимического синтеза TiO2. • 3. Синтез композиционного порошка (TiO2)x(SiO2)1-x. • Обзор работ. • 4. Экспериментальное исследование синтеза • (TiO2)x(SiO2)1-x • Заключение

16. ПроизводительностьДля лабораторной установки (расчетная) ~ 1 кг/час (при f = 1 Гц) Энергозатраты (по пучку) 0,1–0,15 кВт*час/кгДля опытно-промышленной установки ~ 100 кГ/час

17. ОСНОВНЫЕ ДОСТОИНСТВА ЦЕПНОГО ПЛАЗМОХИМИЧЕСКОГО МЕТОДА СИНТЕЗА НАНОДИСПЕРСНЫХ ОКСИДОВ • Высокая производительность • Низкие энергозатраты • Универсальность • Химическая чистота процесса • Масштабируемость • Возможность управлять размером УДП • Высокая однородность условий синтеза в реакторе • Возможность синтеза многокомпонентных частиц(синтез из смеси SiCl4 + CCl4 и др.)