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Zähigkeit von Keramiken: wie wird die Zähigkeit erhöht durch gezieltes Design des Gefüges?

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Zähigkeit von Keramiken: wie wird die Zähigkeit erhöht durch gezieltes Design des Gefüges?. Ziel:. Wie wird die Zähigkeit von Keramiken erhöht durch gezieltes Gefügedesign?. Literature. Mechanical properties of ceramics; John B. Watchman; John Wiley; 1996

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Presentation Transcript
z higkeit von keramiken wie wird die z higkeit erh ht durch gezieltes design des gef ges
Zähigkeit von Keramiken: wie wird die Zähigkeit erhöht durch gezieltes Design des Gefüges?

Ziel:

  • Wie wird die Zähigkeit von Keramiken erhöht durch gezieltes Gefügedesign?

Zähe Keramik durch Gefügedesign

literature
Literature
  • Mechanical properties of ceramics; John B. Watchman; John Wiley; 1996
  • Materials Principles & Practice, Butterworth Heinemann, Edited by C. Newey & G. Weaver.
  • G.E. Dieter, Mechanical Metallurgy, McGrawHill, 3rd Ed.
  • Courtney, T. H. (2000). Mechanical Behavior of Materials. Boston, McGraw-Hill.
  • R.W. Hertzberg (1976), Deformation and Fracture Mechanics of Engineering Materials, Wiley.
  • N.E. Dowling (1998), Mechanical Behavior of Materials, Prentice Hall.
  • D.J. Green (1998). An Introduction to the Mechanical Properties of Ceramics, Cambridge Univ. Press, NY.
  • A.H. Cottrell (1964), The Mechanical Properties of Matter, Wiley, NY.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

material tetraeder
Material-Tetraeder

Processing

Leistungsfähigkeit

Eigenschaft:

Zähigkeit

Gefüge

Zähe Keramik durch Gefügedesign

spannungskonzentration an der risspitze 1
Spannungskonzentration an der Risspitze 1

Spannungskonzentration an der Risspitze(r=Radius an der Risspitze, c=Risslänge

Zähe Keramik durch Gefügedesign

zwei strategien
Zwei Strategien!

Wünschenswert ist immer eine Verbesserung von KIC und sc!

KIC: Durch Massnahmen die die Bruchenergie (Oberflächenenergie erhöhen).

sc: Durch Verkleinerung der kritischen Fehlergrösse (Processing).

Zähe Keramik durch Gefügedesign

spannungskonzentration an der risspitze 2

glasartig

typisch

Verbund

Umwandlungs-

verstärkt

Hartmetall

Metall

Spannungskonzentration an der Risspitze 2

Griffith:

unter der Annahme, dass die Oberflächenenergie den einzigen Widerstand gegen den Rissfortschritt darstellt, ist dann:

mit gder Oberflächenenergie (J/m2) und E dem Elastizitätsmodul (Pa) eine untere Abschätzung der Zähigkeit. Die gesamte Energie zur Erzeugung eines Risses ist :

R=2 g.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

absorption von energie 2
Absorption von Energie 2
  • Extrinsische Methoden:1) Rissablenkung2) Abschirmung der Prozesszone3) Abschirmung des Kontakts
  • Der Ausdruck “Abschirmung” meint, dass die Risspitze abgeschirmt wird von einem Teil der angelegten mechanischen Spannung.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

z higkeitserh hung bei keramiken
Zähigkeitserhöhung bei Keramiken

Zähe Keramik durch Gefügedesign

z higkeitserh hung von keramiken
Zähigkeitserhöhung von Keramiken
  • Modellierung der Rissausbreitung und der mechanischen Eigenschaften ist komplex
  • Unterschiedliche Modelle existieren.
  • Unterschiedliche Mechanismen können parallel vorkommen
  • Rissabschirmung und Rissablenkung sind am effizientesten
  • dann Umwandlungsverstärkung und Faserverstärkung
  • Erhöhung von KIcvor einem fortschreitenden Riss

Zähe Keramik durch Gefügedesign

z higkeitserh hung von keramiken10
Zähigkeitserhöhung von Keramiken

1) Rissablenkung (und “meandering”)2) Abschirmung der Prozesszone - 2A Umwandlungsverstärkung - 2B Mikrorisse - 2C Poren3) Kontaktabschirmung - 3A Rissüberbrückung - 3B Faserbrücken

Zähe Keramik durch Gefügedesign

z higkeitserh hung von keramiken11
Zähigkeitserhöhung von Keramiken
  • Wenn Körner einer 2. Phase im Gefüge eingebaut werden mit einem anderen E-Modul als die Matrix, dann kann der Unterschied im E-Modul den Riss entweder anziehen oder abstossen. Dies führt zur Ausbuchtung des Risses oder zur Ablenkung des Risses.
  • Das erstere ist eine Ablenkung in der Riss Ebene, das zweite eine Ablenkung aus der Rissebene. In beiden Fällen sieht die Rissfront eine geringere Spannung.
  • Rissablenkung kann durch Teilchen erzielt werden die einen höheren Risswiderstand haben als die Matrix oder einen anderen E- Modul.
  • Rissablenkung erfolgt auch an den Grenzflächen von Laminaten.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

1 rissablenkung
1 Rissablenkung

tilting

twisting

Rissablenkung an SiC Körnern in einer Al2O3 Matrix

Zähe Keramik durch Gefügedesign

1 rissablenkung13
1 Rissablenkung

In Korngrenzen braucht der Riss nur 1/2 (=Oberflächenenergie) aufzubringen verglichen mit dem Einkristall. Daher sollte der Riss immer durch die Korngrenzen gehen.

Aber!

Die Rissfront muss ihre Richtung ändern, also drehen. Dies hat eine Erhöhung des Risswiderstandes zur Folge: K() für tilting!

Für twisting:

twisting bringt mehr für den gleichen Winkel!

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2 rissabschirmung
2. Rissabschirmung

Umwandlungsverstärkung

  • Es gibt unterschiedliche Mechanismen um einen Riss von der angelegten Spannung abzuschirmen.
  • Der bekannteste ist die Umwandlungsverstärkung.
  • Sie wirkt bei Metallen (Stählen) und Keramiken (ZrO2).
  • Das Prinzip beruht auf der Einlagerung einer metastabilen 2. Phase in die Matrix die unter mechanischer Spannung umwandelt (sonst aber nicht!)

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2a umwandlungsverst rkung
2A Umwandlungsverstärkung
  • Das klassische Beispiel ist ein Verbundwerkstoff mit einigen Vol.% ZrO2 eingelagert in Oxiden oder anderen spröden Keramiken.
  • Die Hochtemperaturmodifikation von ZrO2 ist tetragonal (t-ZrO2) und hat eine deutlich höheres spezifisches Gewicht als die monokline (m-ZrO2)Tieftemperaturmodifikation.
  • Um die Triebkraft für die Umwandlung zu senken (also die Umwandlungstemperatur zu senken) wird meist ein anderes Metalloxid zulegiert wie z.B. Ce2O3 oder Y2O3.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

zro 2 modifikationen
ZrO2 Modifikationen

Transformation Toughening in Zirconia-Containing Ceramics

Richard H. J. Hannink*

J. Am. Ceram. Soc., 83 [3] 461–87 (2000)

Zähe Keramik durch Gefügedesign

keramiken mit zro2 einlagerungen oder aus zro2
Keramiken mit ZrO2 Einlagerungen oder aus ZrO2

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2a das y 2 o 3 zro 2 system
2A Das Y2O3-ZrO2 System

PSZ:

teilstabilisierte ZrO2. 5-6 mol% Y2O3 stabilisiertes kubisches ZrO2 wird bei hoher Tempertaur dicht gesintert und bei tieferer Temperatur im Zweiphasengebiet C+T geglüht. Dabei scheiden sich t-Gebiete kohärent in den kubischen Körner aus.

TZP: zrikonia Tetragonal Polycrystals:

Einphasiges t-ZrO2 wird bei 1300-1400°C gesintert und durch Tempern die Korngrösse eingestellt.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

das mgo zro2 system
Das MgO-ZrO2 System

PSZ:

teilstabilisierte ZrO2. 9-10 mol% MgOstabilisiertes kubisches ZrO2 wird bei hoher Tempertaur dicht gesintert und bei tieferer Temperatur im Zweiphasengebiet C+T geglüht. Dabei scheiden sich t-Gebiete kohärent in den kubischen Körner aus.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

festigkeit und z higkeit
Festigkeit und Zähigkeit

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2a umwandlungsverst rkung umwandlungsverformung
2A Umwandlungsverstärkung: Umwandlungsverformung
  • Bei der Umwandlung ändert sich die Dichte (das Volumen eine Kornes vergrössert sich um ~5%). Diese Umwandlungsverformung erzeugt an der Risspitze eine Druckspannung senkrecht zur Rissausbreitung.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2a umwandlungsverst rkung kritische korngr sse von t zro2
2A Umwandlungsverstärkung : kritische Korngrösse von t-ZrO2
  • Eine wichtige Konsequenz dieser Umwandlungsdeformation ist, dass sie zu einer zusätzlichen druckspannung führt die gegen die weiter Umwandlung anderer Körner in der Matrix gerichtet ist.
  • Die ZrO2 teilchen müssen klein genug sein, damit sienicht von selbst schon bei der Abkühlung nach der Herstellung durch die thermischen Spannungen umwandeln. Eine Obergrenze ist etwa 1µm.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2a umwandlungsverst rkung transformation arbeit
2A Umwandlungsverstärkung : Transformation  Arbeit
  • Die Spannung ander Risspitze baut die Druckspannungen auf die metastabilen m-ZrO2 Teilchen ab und dieses kann von t nach m umwandeln. Es verbleibt dann in der monoklinen Symmetrie.
  • Die Spannung die die Umwandlung ausgelöst hat verrichtet Arbeit und so wird Energie verbraucht während der Umwandlung.
  • Zusätzlich wirken Rissablenkung und Rissabschirmung.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2a umwandlungsverst rkung zta
2A Umwandlungsverstärkung : ZTA

ZTA = ZrO2 in Al2O3

Scanning back-scattered electron microscopy image showing the microstructure of the Al2O3±10 vol.-% ZrO2 nanocomposite processed by the colloidal processing route

. The sample shows ZrO2 nanometersized

grains (the brighter phase) homogeneously distributed in a fine-grain Al2O3 matrix (the darker phase).

Chevalier, J. et al.: Extending the Lifetime of Ceramic Orthopaedic Implants. Advanced Materials, 2000. 12(21): p. 1619-1621.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

prozesszone bei der umwandlungsverst rkung in zro 2
Prozesszone bei der Umwandlungsverstärkung in ZrO2

Transformation Toughening in Zirconia-Containing Ceramics

Richard H. J. Hannink*

J. Am. Ceram. Soc., 83 [3] 461–87 (2000)

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2a umwandlungsverst rkung dier prozesszone
2A Umwandlungsverstärkung : Dier Prozesszone
  • Die Zone in der die Umwandlung stattfindet wird zur Rissflanke. Die Gegend um die Risspitze ist die Prozesszone. In der Prozesszone finden die Zähigkeits erhöhenden Prozesse statt.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2a umwandlungsverst rkung gef ge

200nm

200nm

Transformation Toughening in Zirconia-Containing Ceramics

Richard H. J. Hannink*

J. Am. Ceram. Soc., 83 [3] 461–87 (2000)

2A Umwandlungsverstärkung : Gefüge
  • Umwandlung kann durch Röntgenbeugung und Ramanspektroskopie detektiert werden.
  • (a) Linsenförmige kohärente t-ZrO2 Ausscheidungen in einem c-ZrO2 Korn das mit MgO stabilisiert ist.
  • (b) Umgewandelte ZrO2 Teilchen an der Risspitze.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

r kurvenverhalten

Transformation Toughening in Zirconia-Containing Ceramics

Richard H. J. Hannink*

J. Am. Ceram. Soc., 83 [3] 461–87 (2000)

R-Kurvenverhalten

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was sind verbundwerkstoffe
Was sind Verbundwerkstoffe?
  • Zwei unterschiedliche Werkstoffe werden kombiniert mit dem Ziel ein Eigenschaftsprofil zu erhalten das keiner der zwei Werkstoffe alleine erreichen kann.
  • Teilchen verstärkte Verbund
  • Particulate reinforced composites
  • Kurzfaser verstärkte Verbunde
  • Short fiber reinforced composites
  • Langfaser verstärkte Verbunde; 2-D; 3-D; verwoben etc.
  • Koextrudierte Faserwerkstoffe - Fasermonolithe

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2a transformation toughening quantitative approach
2A Transformation toughening: quantitative approach
  • It is not possible to lay out the details of how to describe transformation toughening in a fully quantitative fashion here.
  • An equation that describes the toughening effect is as follows, where ∆K is the increment in toughness (units of stress intensity):∆K = C E Vtransetrans √h / (1-n)

C is a constant (of order 1)

E = modulus

Vtrans = volume fraction transformed

etrans= transformation strain (dilatation)

h is the width of the process zone

n is Poisson’s ratio

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2b microcracking
2B Microcracking
  • Less effective than transformation toughening is microcracking in the process zone.
  • Microstructural elements are included that crack over limited distances and only at the elevated (tensile) stresses present in the crack tip.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2b microcracking particles
2B Microcracking: particles
  • Microcracking depends on second phase particles that can crack easily.
  • The cracking tendency depends on particle size: if they are too small, then the stress intensity does not reach their critical K (typically, 1µm).
  • Residual stresses aid cracking, so differences in thermal expansion (with the matrix) are important.
  • An equation that describes the toughening effect is as follows, where DK is the increment in toughness (units of stress intensity):DK = C E etrans √h / (1-n)C is a constant (of order 1), E = modulus, ecrack= cracking strain (dilatation) h is the width of the process zone, and n is Poisson’s ratio.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

2c void formation
2C Void formation
  • Void formation in a process zone can have a similar effect to micro-cracking. In materials such as high strength steels, e.g. 4340, the source of the voiding is ductile tearing on a small scale as the crack opens.
  • The spatial organization of the voids is important. Random distributions are better than either clusters or sheets.

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3a crack wedging bridging
3A Crack wedging/ bridging
  • Wherever the crack results in interlocking grain shapes exerting force across the crack, stress (intensity) at the crack tip is reduced.

Crackopening

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laminat verbunde
Laminat Verbunde
  • Schichten mit unterschiedlichen E Moduli werden kombiniert.
  • Werden Schichten mit geringem Risswiderstand senkrecht zur Rissausbreitung angeordnet, dann kann ein Riss an der Grenzfläche abgelenkt werden. Die Spannung an den zwei Rissfroonten ist jetzt deutlich geringer und zwei neue Oberflächenpaare mussten gebildet werden (braucht Energie!)

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role of fibers
ROLE OF FIBERS
  • CRACK BRIDGING
  • CRACK DEFLECTION

** INCREASE WORK OF FRACTURE **

    • Modulus of fibers and matrix are approximately the same.
    • Fibers have higher strain to failure than matrix.
    • Matrix cracking precedes fiber failure.

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toughening mechanisms for ceramic composites
TOUGHENING MECHANISMS FOR CERAMIC COMPOSITES

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si 3 n 4 bn fibre composite versus si 3 n 4 monolith
Si3N4/BN Fibre composite versus Si3N4 monolith

Mechanical Properties of Si3N4/BN Fibrous Monoliths

Si3N4: Av. Flex. strength = 460 ± 53 MPa

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cost comparisons
COST COMPARISONS

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toughening mechanisms
Toughening mechanisms
  • crack deflection and crack branching
  • contact shielding processes (wedging(verkeilen) causing by broken out grains or rough crack surfaces, and crack bridging
  • stress induced zone shielding (transformation toughening and microcracking, residual stress fields

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3b faserbr cken
3B Faserbrücken
  • Alles was den Riss hinter der Risspitze zusammenhält entlastet die Risspitze

Die Zähigkeit wird erhöht durch:

1.)Die Menge an Fasern pro Fläche senkrecht zur Rissfront

2.)Grossen Faserdurchmesser

3.) Hochfeste, steife Faser und schwache Bindung der Faser in der Matrix erhöht die abgelöster Faser/Matrix Grenzfläche

Zähe Keramik durch Gefügedesign

3b ligament bridging
3B Ligament bridging

Zähe Keramik durch Gefügedesign

3b grain bridging
3B Grain bridging
  • Scanning electron micrographs of a SiC whisker bridging at various stages of crack opening. From left to right, the stress intensity is increasing.

rp=Teilchenradius

P=Bruchfestigkeit der Brücke

Zähe Keramik durch Gefügedesign

3b fiber ligament bridging strain dependence
3B Fiber/ligament bridging strain dependence
  • Kritisch ist das Verhältnis von Faserfestigkeit zu der der Matrix, und der Matrix/Faser grenzfläche.
  • Hohe Zähigkeiten werden für schwache Faser/Matrix grenzflächen gefunden.

Zähe Keramik durch Gefügedesign

langfaser verst rkte keramik
Langfaser verstärkte Keramik
  • Faserfestigkeit und Modul höher als die der Matrix.
  • Deformation in den Fasern=Deformation in der Matrix

Matrix bricht

Matrix allein

c=Spannung an deen Kompositwerkstoff angelegt

Ef;Em = Moduli der Fasern und der Matrix

Die Matrix versagt wenn diese Spannung überschritten wird.

Die Spannung auf die Matrix wird durch einen hohen Volumenanteil Fasern und ihren hohen E-Modul reduziert.

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slide48

Zähigkeitssteigerung durch Faserverbundwerkstoffe

Zähe Keramik durch Gefügedesign

slide49

Verstärkung mit SiC Fasern

Zähe Keramik durch Gefügedesign

slide50

B

N

Si

C

N

Si

Si

Si

Si

Si

Si

N

N

N

Si

Si

Si

N

B

B

n

C

C

C

C

n

Herstellung von SiC - Fasern

Polycarbosilazanes

n

Monomeric

Units

“Single Source Precursors“

Polyborocarbosilazanes

Compounds with Desired Elements

  • after J.Bill, F.Aldinger, Z.Metallk., 87, 1996, 827

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acr s rapid prototyping process for ceramics
ACR’S RAPID PROTOTYPING PROCESS FOR CERAMICS

Zähe Keramik durch Gefügedesign

acr s rapid prototyping process for ceramics52
ACR’S RAPID PROTOTYPING PROCESS FOR CERAMICS

Zähe Keramik durch Gefügedesign

acr s rapid prototyping process for ceramic composites
ACR’S RAPID PROTOTYPING PROCESS FOR CERAMIC COMPOSITES
  • Automated tow placement of ceramic prepregs.
  • Processing inputs controlled through Labview interface.
  • Temperatures measured and controlled through a thermal imaging camera.

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