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指導教授:王聖璋 學 生:林宏錡. Outline. 前 言 實驗方法 結果與討論 結 論. 前 言. 在本文中,在碳鋼上電沉積鋁,是用於 靜態恆流 技術,而此技術關鍵在於兩項條件為離子液體及溫度,以下: AlCl 3 /[bmim]Cl(1-butyl-3-methylimidazolium chloride) ionic liquid variable temperatures(308-328 K) 電化沉積鋁只能在Lews酸性條件下執行,以下為氧化還原反應式: 4Al 2 Cl 7 - + 3e - → Al + 7AlCl 4 -
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指導教授:王聖璋 學 生:林宏錡
Outline • 前 言 • 實驗方法 • 結果與討論 • 結 論
前 言 在本文中,在碳鋼上電沉積鋁,是用於靜態恆流技術,而此技術關鍵在於兩項條件為離子液體及溫度,以下: • AlCl3/[bmim]Cl(1-butyl-3-methylimidazolium chloride) ionic liquid • variable temperatures(308-328 K) • 電化沉積鋁只能在Lews酸性條件下執行,以下為氧化還原反應式: 4Al2Cl7- + 3e- → Al + 7AlCl4- • 且本文結果,主要在於研究表面形貌及晶體取向上的電流密度和溫度變化的影響。
實驗方法 首先為acidic electrolyte的製備過程 • + (with molar ratio of 2:1) 以上過程需不斷攪拌及在氮氣空間(手套箱)下進行 AlCl3 [bmim]Cl AlCl3/[bmim]Cl
三電極系統:前處理 鋁線,純度:99.99% 鋁板,純度:99.00% 低碳鋼 • 1 參考電極 沉浸至NaOH NaOH+HCl(20~30%)沉浸 DI Water清洗 DI Water清洗 輔助電極 工作電極
三電極系統:前處理 工作電極 浸入二氯甲烷脫脂 利用砂紙將表面均勻研磨 沉浸至鹽酸(37%)+硫酸(98%) DI Water清洗
沉積及後處理 • 以下沉積實驗需在充滿氮氣(手套箱)中處理: AlCl3/[bmim]Cl 三電極系統(溫度:308K/318K/328K,攪拌速度:0.5h) 酒精+DI Water 空氣乾燥 SEM / EDAX
結果與討論 • 本文實驗以SEM及EDAX至以下分析: • 1) Effect of current density on the surface morphology • 2) Effect of temperature on the surface morphology • 3) Effect of current density on the crystal structure and orientation of aluminium coatings • 4) Effect of temperature on the orientation of aluminium coatings
1) Effect of current density on the surface morphology current density:12 mA/cm2 thickness:7.16μm current density:16 mA/cm2 thickness:9.19μm current density:20 mA/cm2 thickness:11.08μm current density:24 mA/cm2 thickness:11.68μm
current density:12 mA/cm2 thickness:7.07μm current density:16 mA/cm2 thickness:9.05μm current density:20 mA/cm2 thickness:10.73μm current density:24 mA/cm2 thickness:13.53μm
current density:12 mA/cm2 thickness:6.69μm current density:20 mA/cm2 thickness:10.50μm current density:24 mA/cm2 thickness:11.21μm current density:32 mA/cm2 thickness:14.35μm
2) Effect of temperature on the surface morphology (1c) (3b) current density:20 mA/cm2 thickness:11.08μm temperature:308K current density:20 mA/cm2 thickness:10.50μm temperature:328K (2c) 相同電流密度不同溫度比較情下,以下: (1c) 粗糙結構 (2c) 球型結構 (3b) 鱗片狀結構 current density:20 mA/cm2 thickness:10.73μm temperature:318K
(1d) (3c) current density:24 mA/cm2 thickness:11.68μm temperature:308K current density:24 mA/cm2 thickness:11.21μm temperature:328K (2d) 相同電流密度不同溫度比較情下,以下: (1d) 小顆粒群聚 (2d) 刮痕及非球型顆粒 (3c) 針狀顆粒 current density:24 mA/cm2 thickness:13.53μm temperature:318K
3) Effect of current density on the crystal structure and orientation of aluminium coatings 導致Al及Fe氧化 基板
整合(111),(200),(220),(222)以下方表達式計算至Fig.6~8表示:整合(111),(200),(220),(222)以下方表達式計算至Fig.6~8表示: temperature:328K current dnesity:24 mA/cm2 temperature:318K current dnesity:20 mA/cm2
Fig. 6. (200)在16 mA/cm2下強度攀高 後則下降。(222)則強度由弱轉 強。(111),(220),(311)則都處 於強度較弱的情況下。 Fig. 7. (200)在20 mA/cm2強度高點。 Fig. 8. (222)與(200)明顯在16mA/cm2 強度轉弱,但在20 mA/cm2後 (222)強度劇降(200)則往上攀升。
4) Effect of temperature on the orientation of aluminium coatings 整合(111),(200),(220),(222)以下方表達式計算至Fig.9~12表示: temperature:328K current dnesity:24 mA/cm2 temperature:318K current dnesity:20 mA/cm2
低電流密度(12 mA/cm2,16 mA/cm2 )以(222)情況下,在328K的溫度下強度明顯上升。
相較之下,高電流密度(20mA/cm2,24 mA/cm2)在(222)的情況下,強度在328K的溫度下則明顯下降。
結 論 • 1) 溫度308K及318K 隨著電流密度上升下,(200)的晶體取向強度由強轉弱,(222)則由弱轉強。但溫度328K的情況下,(200)反而由弱轉強,(222)則由弱劇降。 • 2) 低電流密度(12 mA/cm2,16 mA/cm2 )以(222)情況下,在328K的溫度下強度明顯上升。但若以高電流密度(20mA/cm2,24 mA/cm2)在(222)的情況下,強度在328K的溫度下則明顯下降。