萃取和洗涤

萃取和洗涤 一、实验的目的及基本要求（1）了解萃取分离的基本原理，乳化及破乳化。（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

二、基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB，则在一定温度条件下，cA∕cB=K，K是一常数，成为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。

设在Vml的水中溶解Wog的有机物，每次用Sml与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取：设在Vml的水中溶解Wog的有机物，每次用Sml与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取：第一次萃取：设V＝被萃取溶液的体积（ml），近似看作与A的体积相等（因溶质量不多，可忽略） Wo=被萃取溶液中溶质的总含量（g） S=萃取时所用溶剂B的体积（ml） W1=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） Wn=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）故Wo－W1＝第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g）故W1－W2＝第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g）

另外一类萃取原理是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。这种萃取通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物，也常称之为化学活性萃取。。常用的这类萃取剂如5%氢氧化钠水溶液，5%或10%的碳酸钠、碳酸氢钠水溶液，稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机酸，或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质（使酸性杂质形成钠盐溶于水中）；稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质；浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。

三、操作要点和说明 在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂（切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。

3、将被萃取液和萃取剂（一般为北萃取液体积的1∕3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝下倾斜，并前后振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，下部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶：5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶：（1）若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体到会分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。（2）若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作。 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。

五、注意事项 （1）分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。（2）要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。（3）在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗操作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道理。

（4）在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。这样很难将它们完全分离，所以要进行破乳，可加些酸。另外轻轻地旋转漏斗也可加速破乳。（5）萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取。水溶性大的物质可用苯或乙醚；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯。（6）分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。

六、疑难问题解析 在分液漏斗的使用中，偶尔也会出现一些意想不到的问题。下面就一些可能出现的问题进行讨论。 1) 混合物的颜色深，界面不清楚有时分液漏斗内的混合物颜色较深，有机相和无机相之间的界面看不清楚。如果出现这样的情况，可以迎着光观察分液漏斗，或者直接在分液漏斗的后面放一盏台灯。有了更亮一些的光源，就可以看到两层的界面了。如果这样做，还是看不清界面，就慢慢旋动活塞，让液体慢速流下，并仔细观察所流出的液体。一般可以根据液体的性质，观察出流出的液体是水还是有机溶剂，不同的液体其表面张力，挥发性和粘度系数是不一样的。

2) 混合物是透明的，界面不清楚 即使分液漏斗中的液体是透明的，两层之间的界面也不一定能看得清楚。尤其是与两相液体具有相似的折光率时，这种现象更容易发生。这时可以向分液漏斗中加少许活性碳，活性炭将在两层之间的界面上被清楚看到。

3) 只看到一层（看不到分层） 这种现象往往是反应结束后，反应混合物中还含有许多易溶于水的溶剂如乙醇、丙酮等。这些溶剂既溶于萃取剂又溶于水，因而在分液漏斗中观察不到分层现象。尽管这种问题可以通过向其中加入更多的水或加入更多的有机溶剂，来促进溶液的分层，但最好是反应结束，进行萃取之前就应除去反应混合物中的这些有机溶剂。

4)在两相界面上有一些不溶物 这是比较正常的问题，而且大多数萃取过程中都会在两相之间出现一些不溶物。这种现象不用担心，因为所分离后的液体还需进一步处理，那些不溶的杂质可通过过滤除掉。

5) 乳浊液 当一种液体的液滴悬浮在另一种液体中时，就形成乳浊液，这种悬浮的乳浊液很难通过重力来分离。一旦分液漏斗中出现乳浊液就会比较麻烦。虽然有的乳浊液只要静置几分钟，也会慢慢出现分层，但大多数乳浊液却是放置很长时间也不分层。乳浊液的形成常跟溶液中存在的氢氧化钠或碳酸氢钠这些碱性物质有关。一些长链的有机酸很容易转化成钠盐，结果就像“肥皂”一样出现乳浊液现象。剧烈振摇会加速这样的过程。因此如果溶液中有碱性成分，在萃取时就不应剧烈振荡分液漏斗，即使其中的溶解平衡形成比较慢，也应慢慢的摇动分液漏斗。向混合物中加入电解质，将会抑制乳浊液的生成，加入氯化钠可减少有机物在水溶液中的溶解度，增加水溶液的密度，促进溶液的分层。水溶液与有机溶液具有相似的密度时，使用这种方法会更有效。

乳浊液清除： a) 将分液漏斗静置，隔一段时间轻轻摇几下； b) 向乳浊液中加入一些饱和的氯化钠溶液； c) 向乳浊液中加入几滴乙醇 d) 将整个乳浊液过滤一下；乳浊液会被一些悬浮的固体稳定，过滤可除去这些固体也可通过离心来除去这些固体。 e) 将混合液倒入一个三角烧瓶，使其静置过滤或更长时间。

6)在蒸发有机溶剂后并没有得到产品 分离出有机层之后，将干燥有机溶液，然后蒸发有机溶剂以分离产品。有时产品会很少甚至没有产品。如果在萃取之后，仍保留着水层，这是很幸运的，同时也意味着该产品的极性比较大，在水中的溶解度较大，在有机溶剂中溶解度较小，因而很少被萃取，这时就需要将水溶液重新倒回分液漏斗，用极性较大的有机溶剂重新萃取。

七、实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系

1、影响萃取法的萃取效率因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？ 1、影响萃取法的萃取效率因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？答：（1）用同量的溶剂，分多次用少量溶剂来萃取，其效率高于一次用全量溶剂来萃取。（2）在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如NaCI）利用所谓“盐析效应”以降低有机化合物在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定。同时要易于和溶质分离开。所以最好选用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的物质可用本或乙醚萃取；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯萃取。

2、在有机化学实验中，分液漏斗的主要用途是什么？2、在有机化学实验中，分液漏斗的主要用途是什么？答：（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水或碱或酸洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）

3、萃取的原则是什么？ 答：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。原则是：（1）两个接触的液相完全不互溶或部分互溶；（2）溶质组分在两相中的溶解度不同，萃取剂对溶质要有较大的溶解度。

4、使用分液漏斗时应注意什么？ 答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干（2）不能用手拿住分液漏斗的下端（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出

5、分液漏斗使用后应该怎样处理？ 答：分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。 6、如何判断哪一层是有机物？哪一层是水层？答：可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。

萃取 和洗涤