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水样中六价铬的测定

化学化工学院. 吸光光度分析实验. 水样中六价铬的测定. 一、实验目的. 学习用二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬的方法。 进一步熟悉分光光度计和吸量管的使用方法。. 二、实验原理. 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。. 三、主要试剂和仪器. 1. 分光光度计

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水样中六价铬的测定

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Presentation Transcript

  1. 化学化工学院 吸光光度分析实验 水样中六价铬的测定

  2. 一、实验目的 • 学习用二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬的方法。 • 进一步熟悉分光光度计和吸量管的使用方法。

  3. 二、实验原理 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

  4. 三、主要试剂和仪器 1. 分光光度计 2. 铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2830g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。 3. 铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。

  5. DPCI溶液：称取0.1gDPCI，溶于25mL丙酮中， 加水 稀释至50mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。 颜色变深后不能再用。 5.（1＋1）硫酸。

  6. 四、实验步骤 • 标准曲线的制作 • 取7支50mL比色管，依次加入0、0.5、1、2、4.、7、和10mL的1.00μg/mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入(1＋1)硫酸0.6mL摇匀。加入2mLDPCI显色剂溶液，摇匀。静置5min后，于540nm波长处，用3cm比色皿，以试剂空白水为参比，测量吸光度。绘制吸光度A对六价铬含量的标准曲线。

  7. 2. 水样中六价铬含量的测定 取适量水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，然后按照“1”的步骤，测量吸光度，从标准曲线上查得六价铬含量，计算水样中六价铬的含量(单位为mg.L-1)

  8. 五、数据记录及处理

  9. 六、注意事项 1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 2、Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05— 0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。

  10. 3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶 解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入1＋9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。

  11. 七、思考问题 1.如果实验中水样所测得的吸光度值不在标准曲线的范围内，怎么办？ 2.怎样测定水样中六价铬和三价铬的含量？

  12. 参考文献 [1] 分析化学(第三版).武汉大学编.高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第四版).武汉大学编.高等教育出版社.2001.5 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社，1998

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